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超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

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色谱 2024年第1期42卷 84-91页

作者：汤睿阳王继芬肖婷月覃仕扬接昭玮张傲林中国人民公安大学侦查学院北京100038 北京市公安司法鉴定中心法庭毒物分析公安部重点实验室北京100192

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F... 详细信息

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在,因其结构与性质上的差异并不显著,当同时存在时分离鉴定较为困难,为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行UHPLC分离,以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))进行检验。结果表明,采用上述仪器条件,能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析,5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06,ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察,5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA和AB-PINACA这4种酰胺类合成大麻素同分异构体的线性关系均较好,相关系数(R^(2))均大于0.99。毛发中4种合成大麻素的基质效应范围为88.67%~111.76%,回收率为96.23%~105.11%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。使用本研究建立的检验方法鉴别案件检材,在毛发检材中检出了AB-PINACA,含量为0.73μg/g;在烟丝检材中检出了5F-MDMB-PICA,含量为11.3 mg/g。研究结果表明所建方法可应用于公安机关对实际案件检材的检验,可为合成大麻素同分异构体的检验鉴定提供方法参考与思路借鉴。

关键词：超高效液相色谱-高分辨质谱合成大麻素同分异构体

实时直接分析串联质谱法检验血液和尿液中12个苯二氮类药物

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药物分析杂志 2024年第6期 960-971页

作者：刘富邦张瑛王继芬周沛龙侯晓龙中国人民公安大学侦查学院北京市公安司法鉴定中心法庭毒物分析公安部重点实验室中国医学科学院北京协和医学院药物研究所

目的：优化并建立一种快速检验血液和尿液中12个苯二氮■类药物的实时直接分析串联质谱(direct analysis of real time,DART-MS/MS)方法，使其能够用于法医毒物检验工作。方法：使用DART离子源与API4000 Q Trap质谱仪联用；装载DART 12D... 详细信息

目的：优化并建立一种快速检验血液和尿液中12个苯二氮■类药物的实时直接分析串联质谱(direct analysis of real time,DART-MS/MS)方法，使其能够用于法医毒物检验工作。方法：使用DART离子源与API4000 Q Trap质谱仪联用；装载DART 12Dip-ItTM自动进样模块，模块移动速度为0.6 mm·s-1，进样量为5μL，栅极电压为200 V；质谱部分在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式扫描监测。进一步优化DART-MS/MS条件后建立的方法经过方法学验证，并应用于实际案例检材。结果：选用乙酸乙酯为萃取剂进行液液萃取，优化载气加热器温度；该方法选择性良好，无延迟效应；线性关系良好，血液和尿液中目标物检测限分别在0.5～10 ng·mL-1和0.2～2 ng·mL-1，定量限分别在1～50 ng·mL-1和0.5～5 ng·mL-1；回收率在78.8%～119.0%，基质效应在-17.5%～18.5%；高、中浓度的日内、日间精密度与重复性不大于14.4%，定量限不大于18.1%。结论：该方法快速简便，灵敏度良好，可应用于毒物快速检验研究与工作，提高检验效率。

关键词：实时直接分析血液尿液苯二氮■类药物快速检验

干血斑中34种苯二氮卓类物质的实时直接分析-串联质谱快速筛查研究

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分析测试学报 2024年第2期43卷 309-314页

作者：刘富邦张瑛王继芬周沛龙侯晓龙中国人民公安大学侦查学院北京100038 北京市公安司法鉴定中心法庭毒物分析公安部重点实验室北京100192 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050

该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在... 详细信息

该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑(DBS)中34种苯二氮卓类物质(BZDs)的方法。首先将50μL血液沉积在采血卡上形成DBS,DBS经溶剂充分提取后取上层溶液,使用DART 12Dip-It^(TM)模块进样5μL,在多反应监测模式下检测。结果表明:选用400℃作为载气加热器温度,以乙酸乙酯-水(体积比3∶1)混合溶剂提取DBS样品,所得响应强度较高且建立的筛查方法选择性良好,无延迟效应影响,除阿地唑仑、奥沙西泮和α-羟基三唑仑外,其他物质的检出限均在5~50 ng/mL。所建方法可在90.3%的阳性检材中成功筛选出BZDs物质,方法快速、简便、有效,适用于服药自杀等类案件中DBS检材的快速筛查检验。

关键词：实时直接分析干血斑苯二氮卓类物质快速筛查

光谱分析结合化学计量学方法在法庭物证鉴定领域中的应用进展

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应用激光 2024年第3期44卷 192-203页

作者：接昭玮刘卓王继芬刘富邦吴世豪中国人民公安大学侦查学院北京100038

近十年来,现代光谱仪器分析技术与化学计量学方法相结合,被广泛应用于物证领域的分类预测,从而实现对物证自身特征信息的准确识别和分析。详细论述在法庭物证鉴定光谱分析过程中使用的化学计量学方法,比较它们的优缺点以及适用性,并综... 详细信息

近十年来,现代光谱仪器分析技术与化学计量学方法相结合,被广泛应用于物证领域的分类预测,从而实现对物证自身特征信息的准确识别和分析。详细论述在法庭物证鉴定光谱分析过程中使用的化学计量学方法,比较它们的优缺点以及适用性,并综述光谱分析结合化学计量学方法在食药品检验、微量物证检验、生物物证检验和文件检验4个重要法庭物证鉴定领域中的应用进展,以期推动化学计量学在法庭科学中的进一步研究及应用。

关键词：法庭物证化学计量学光谱仪器分析分类预测检验鉴定

顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇

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环境化学 2024年第5期43卷 1565-1572页

作者：秦歌吴小军王继芬张震刘天宇张云峰中国人民公安大学侦查学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038

甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0... 详细信息

甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据.

关键词：顶空气相色谱法甲硫醚甲硫醇硫化氢

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住院医师规范化培训带教绩效考核探索与实践

中文科技期刊数据库（文摘版）社会科学

中文科技期刊数据库（文摘版）社会科学 2024年第6期 0107-0111页

作者：王继芬郑丽波吴克海张兴菊兴义市人民医院住培管理科贵州黔西南布依族苗族自治州562400

制定并执行住院医师规范化培训轮转科室住培带教工作月绩效考核制度,为规范轮转科室的住培带教工作及提高教学质量提供科学方法。方法:根据绩效考核制度,对2020年1月-2022年12月全院43个轮转科室进行回顾性分析,对年度扣分率、首次执业... 详细信息

制定并执行住院医师规范化培训轮转科室住培带教工作月绩效考核制度,为规范轮转科室的住培带教工作及提高教学质量提供科学方法。方法:根据绩效考核制度,对2020年1月-2022年12月全院43个轮转科室进行回顾性分析,对年度扣分率、首次执业医师考试平均成绩、首次结业理论考试平均成绩进行评价。结果:年度总扣分依次为94分、 27分、8分,扣分率依次为3.64%、1.05%、0.31%,年度扣分率呈逐年下降趋势。年度住院医师首次参加执业医师考试平均分数依次为361.42±64.5、 379.35±52.65、 396.47±56.53,执业医师成绩逐年提高。年度首次结业理论平均分数依次为395.23±27.77、 413.98±26.02、 427.56±33.44,成绩呈逐年上升趋势。结论:实行对轮转科室月绩效考核后,提高了医院住培教学水平。

关键词：绩效考核住院医师规范化培训住院医师

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套管式太阳能相变蓄热器强化传热数值模拟

上海第二工业大学学报 2024年第1期41卷 1-8页

作者：李俊毅王继芬谢华清上海第二工业大学资源与环境工程学院上海201209 上海第二工业大学上海先进热功能材料工程技术研究中心上海201209

因太阳能相变蓄热技术节约资源、保护环境,符合我国目前的能源发展要求,而受到研究人员的关注。而太阳能具有间歇性、不稳定等特点增加了其利用的难度。通过有限元数值分析方法对套管式相变蓄热器进行模拟,探究相变材料(phase change ma... 详细信息

因太阳能相变蓄热技术节约资源、保护环境,符合我国目前的能源发展要求,而受到研究人员的关注。而太阳能具有间歇性、不稳定等特点增加了其利用的难度。通过有限元数值分析方法对套管式相变蓄热器进行模拟,探究相变材料(phase change materials,PCM)在太阳能相变蓄热器中的作用。结果表明,添加膨胀石墨可大幅度提升太阳能蓄热器的蓄放热效率。相比于传统石蜡蓄热,在入口速度、环境温度等初始条件相同时,添加质量分数为20%的膨胀石墨的石蜡蓄热时长缩短了91.11%,起到强化传热的效果。该研究为研制太阳能热水器、高效换热器及建筑节能和其他领域的热能储存等提供重要参考。

关键词：相变蓄热有限元数值分析膨胀石墨强化传热

新型含硫间二酰胺类化合物合成路线的设计与探索

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上海第二工业大学学报 2024年第1期41卷 37-45页

作者：吴静文魏思琪党帅慧张燕王继芬上海第二工业大学资源与环境工程学院上海201209

具有高效、低毒且与传统杀虫剂无交互抗性的间二酰胺类GABA受体杀虫剂——溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)于2020年获得全球首次登记,目前关于其结构改造和生物活性研究相对较少,拥有广阔的研究空间。根据农药分子设计原理拟将生物活性多... 详细信息

具有高效、低毒且与传统杀虫剂无交互抗性的间二酰胺类GABA受体杀虫剂——溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)于2020年获得全球首次登记,目前关于其结构改造和生物活性研究相对较少,拥有广阔的研究空间。根据农药分子设计原理拟将生物活性多样和易于衍生化的硫元素引入Broflanilide中,结合文献调研结果和经典的有机反应,设计了两条合成路线,通过探索以2-氟-3-硝基苯甲酸甲酯为起始原料的双线型合成路线2实现了目标化合物的制备,并利用理化数据表征对目标化合物结构进行了确证,为后期含硫间二酰胺类化合物的合成和生物活性探究工作奠定了坚实的基础。

关键词：间二酰胺硫设计合成路线

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溴虫氟苯双酰胺的温和双线型合成路线

上海第二工业大学学报 2024年第2期 157-165页

作者：党帅慧吴静文张燕王继芬杨芬芬上海第二工业大学资源与环境工程学院上海第二工业大学资源与环境工程学院

溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是由日本三井农业化学公司和巴斯夫联合开发的作用于γ-氨基丁酸(GABA)受体的双酰胺类杀虫剂,高效、低毒且与传统杀虫剂无交互抗性等一系列优点使其得到了迅速的推广和应用,如何更好地实现溴虫氟苯双酰胺... 详细信息

溴虫氟苯双酰胺(Broflanilide)是由日本三井农业化学公司和巴斯夫联合开发的作用于γ-氨基丁酸(GABA)受体的双酰胺类杀虫剂,高效、低毒且与传统杀虫剂无交互抗性等一系列优点使其得到了迅速的推广和应用,如何更好地实现溴虫氟苯双酰胺的工业化生产,开发出反应条件温和且收率较优的合成路线成为了当下农药工作者关注的重心。结合文献调研结果和经典的有机反应,设计了溴虫氟苯双酰胺的合成路线,通过一系列实验探究,发现通过调控官能团的取代顺序,控制空间位阻效应对反应活性的影响,在常规无机盐碘化钾(KI)的催化作用下,便可温和且较优产率(38%)收获目标产物,避免了强碱低温或者高沸点溶剂等苛刻条件的使用。

关键词：溴虫氟苯双酰胺温和合成路线双线型碘化钾