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锂离子电池正极材料LiFePO4的制备与改性研究

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锂离子电池正极材料LiFePO4的制备与改性研究

作者：王省超新疆大学

学位级别：硕士

锂离子电池正极材料橄榄石结构磷酸铁锂（LiFePO4）具有对环境友善、无毒、资源丰富、价格低廉、安全性好、工作电压高（3.4 V vs Li）、放电容量大（170 mAh/g）和循环性能好等优点,被认为是最具有发展潜力的新一代锂离子电池正极材料... 详细信息

锂离子电池正极材料橄榄石结构磷酸铁锂（LiFePO4）具有对环境友善、无毒、资源丰富、价格低廉、安全性好、工作电压高（3.4 V vs Li）、放电容量大（170 mAh/g）和循环性能好等优点,被认为是最具有发展潜力的新一代锂离子电池正极材料。但是由于LiFePO4的电导率和Li+的扩散速率较低,在高倍率下进行充放电时的放电性能差,实际容量远低于理论值,限制了LiFePO4的商业化生产和应用。本文以提高LiFePO4的电化学性能为目的,采用高温固相方法合成了LiFePO4,针对其导电性能差的缺点,对LiFePO4的一系列改性研究。本文利用热重差热分析了LiFePO4前驱体的热分解过程;采用X-射线粉末衍射、透射电镜和粒径分布仪对样品的物相组成、晶体结构和微观形貌进行了分析;同时利用四探针电导率测试仪和静态氮吸附仪对合成样品进行了导电性能和比表面积测试;利用电化学测试方法对样品进行了一系列的电化学性能测试。（1）采用高温固相法分别经一步法和两步法制备了纯相的LiFePO4。利用热重-差热法分析了LiFePO4的前躯体热分解过程,初步确定出了LiFePO4的烧结温度。对合成出的样品进行充放电测试,发现两步法制备的LiFePO4在0.5 C倍率下首次放电容量为97.3 mAh/g,比一步法制备的LiFePO4首次放电容量（79.2 mAh/g）大,因此,本文采用高温固相两步法。（2）讨论了不同碳源前驱物（葡萄糖、蔗糖、草酸和聚乙烯醇）及草酸不同加入量对LiFePO4材料性能的影响。实验表明,加入碳前驱体没有影响LiFePO4的晶体结构,却可以增大材料比表面积,提高材料电导率,进而改善材料电化学性能。在四个碳源前驱体中,草酸对样品的电化学性能影响最大。因此进而讨论草酸加入量对LiFePO4材料性能的影响。研究发现,随着草酸加入量的增加,LiFePO4的比表面积和电导率均增大,其中,当加入的草酸量为前驱体质量的15%时,样品的电导率提高至~10-3 s/cm,且其电化学性能突出。在1 C下,该样品的放电容量为101.2 mAh/g,经过50次充放电循环后变为100.8 mAh/g,容量保持率为99.6%。（3）研究了两种碳源前驱物共同加入对LiFePO4材料性能的影响。实验结果表明,两种碳源前驱体共加后,样品的颗粒集中分布在50-100 nm。在1 C下,样品首次放电容量为120.7 mAh/g,50圈后放电容量升至123.9 mAh/g,500次循环后为110.6 mAh/g,容量平均没圈衰减仅为2.04%,显示出了样品具有良好的循环性能;同时,样品LiFePO4/C也具有良好的倍率充放电性能和高温充放电性能。在60℃的恒温环境中,分别以1 C、5 C和10 C进行充放电测试,样品的首次放电容量分别为153 mAh/g、128.6 mAh/g和115 mAh/g,比室温下的同倍率首次放电容量有了较大提高。（4）合成了金属钕掺杂的Li0.99Nd0.01FePO4、LiNd0.01Fe0.99PO4和Li0.99Nd0.01FePO4/C正极材料。通过金属钕掺杂取代不同位置（锂位或铁位）实验,结果表明,相比取代铁位,金属钕取代锂位对提高LiFePO4的电化学性能更突出;讨论了合成温度对Li0.99Nd0.01FePO4性能的影响。经测试得出,700℃时制备的样品电化学能比600℃和800℃的好。同时考察了以柠檬酸为碳源对Li0.99Nd0.01FePO4结构与性能的影响。Li0.99Nd0.01FePO4/C在0.1 C、0.5 C和1 C的放电倍率下,首次放电容量分别为138.6 mAh/g、127.8 mAh/g、119 mAh/g,经50次循环后容量损失不明显,其循环性能优于Li0.99Nd0.01FePO4。

关键词：锂离子电池 LiFePO4 正极材料碳包覆钕掺杂

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新疆罗布麻茶中芦丁和槲皮素的提取工艺研究

新疆化工 2011年第4期 6-9页

作者：王省超孙颖新疆大学理化测试中心乌鲁木齐830046 新疆产品质量监督检验研究院乌鲁木齐830004

采用正交试验方法，对新疆罗布麻茶中芦丁和槲皮素的最佳提取工艺进行研究。结果表明：热回流提取芦丁和槲皮素的最佳工艺条件为：乙醇浓度为70％、料液比为1：15、提取温度为60℃、提取时间为2h。在此条件下，芦丁和槲皮素的提取量分别... 详细信息

采用正交试验方法，对新疆罗布麻茶中芦丁和槲皮素的最佳提取工艺进行研究。结果表明：热回流提取芦丁和槲皮素的最佳工艺条件为：乙醇浓度为70％、料液比为1：15、提取温度为60℃、提取时间为2h。在此条件下，芦丁和槲皮素的提取量分别为5．668mg佗和0．2220mg/g。最佳工艺稳定、可行，HPLC法简便快捷、灵敏、结果准确、重现性好，可用于罗布麻茶中芦丁和槲皮素含量的测定。

关键词：新疆罗布麻茶芦丁槲皮素热回流提取 HPLC

超声提取-高效液相色谱法测定新疆昆仑雪菊中绿原酸的含量

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分析科学学报 2016年第2期32卷 285-287页

作者：王省超孙颖王瑞英王邦善新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐830046 新疆产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐830004 新疆大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830046

以新疆昆仑雪菊为研究对象,以绿原酸为考察指标,以甲醇浓度、超声功率、超声时间和料液比为考察单因素,应用L9（34）正交试验优化超声提取工艺,并用高效液相色谱法（HPLC）测定雪菊中绿原酸的含量。最佳提取工艺条件是：80%甲醇溶液,超... 详细信息

以新疆昆仑雪菊为研究对象,以绿原酸为考察指标,以甲醇浓度、超声功率、超声时间和料液比为考察单因素,应用L9（34）正交试验优化超声提取工艺,并用高效液相色谱法（HPLC）测定雪菊中绿原酸的含量。最佳提取工艺条件是：80%甲醇溶液,超声时间为60min,超声功率为300 W,料液比为1∶25,在此条件下绿原酸的提取量为9.9810mg/g。采用Agilent TC-C18色谱柱（150×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液（40∶60,V/V）,流速为1.0mL/min,检测波长326nm。结果表明,绿原酸在0.01728-0.1210μg线性关系良好,平均加标回收率为108.16%,相对标准偏差（RSD）为1.10%（n=5）。

关键词：新疆昆仑雪菊绿原酸超声法提取含量测定 HPLC

超声提取-高效液相色谱法同时测定新疆罗布麻茶中绿原酸和芦丁的含量

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分析科学学报 2016年第3期32卷 431-434页

作者：王省超孙颖王瑞英李海婷新疆大学理化测试中心新疆乌鲁木齐830046 新疆产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐830011 新疆大学化学化工学院新疆乌鲁木齐830046

以绿原酸和芦丁的提取率为指标,选用L9（34）正交试验对新疆罗布麻茶中绿原酸和芦丁的超声工艺进行优化,并建立同时测定绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。结果表明,甲醇浓度是影响绿原酸和芦丁提取的显著因素;最佳提... 详细信息

以绿原酸和芦丁的提取率为指标,选用L9（34）正交试验对新疆罗布麻茶中绿原酸和芦丁的超声工艺进行优化,并建立同时测定绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。结果表明,甲醇浓度是影响绿原酸和芦丁提取的显著因素;最佳提取工艺条件是：60%甲醇溶液,超声时间为40 min,超声功率为400 W,料液比为1∶25,在此条件下罗布麻茶中绿原酸和芦丁的提取率分别为0.71%和0.49%。采用Agilent TC-C18色谱柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液（体积比40∶60）,流速为1.0 mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。绿原酸在0.356～2.495μg（r=0.99993）和芦丁在0.317～2.218μg（r=0.99992）间呈良好线性关系;绿原酸和芦丁的平均加标回收率分别为103.41%和99.68%,其相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.79%和0.69%;精密度实验RSD（n=5）分别为0.27%和0.73%。

关键词：新疆罗布麻茶绿原酸和芦丁超声法提取 RP-HPLC 正交试验

无粘结剂多孔V2O3@C纳米纤维的制备及电化学性能研究

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无粘结剂多孔V2O3@C纳米纤维的制备及电化学性能研究

V2O5@C纳米片的沉淀法制备与电化学性能研究

中国化学会第30届学术年会-第二十九分会：电化学材料

作者：孙颖王省超贾殿赠鹿毅新疆大学应用化学研究所新疆产品质量监督检验研究院

钒基氧化物因其优异的物理及化学性质,已被广泛应用于催化、气敏、锂离子电池和钠离子电池等领域。其中,VO具有高的放电容量,受到广泛关注。本文以为VO(acac)和PAN原料,经静电纺丝法制备VO@C纤维前驱物,再经煅烧处理制备了VO@C纤维复合... 详细信息

钒基氧化物因其优异的物理及化学性质,已被广泛应用于催化、气敏、锂离子电池和钠离子电池等领域。其中,VO具有高的放电容量,受到广泛关注。本文以为VO(acac)和PAN原料,经静电纺丝法制备VO@C纤维前驱物,再经煅烧处理制备了VO@C纤维复合材料,并对其结构和电化学进行研究。所制备材料由颗粒堆积成的纳米纤维组成,且VO颗粒表面包裹一层碳,形成一种核壳结构。该结构不仅可以缓冲充放电过程中体积膨胀,提高电子与离子传输速率,且碳层可大大提高材料的导电性能,改善材料传质/荷动力学;同时,其多孔结构有利于电解液的扩散,增加材料与电解液接触面积。此纳米复合材料作为锂离子电池负极材料表现出大的放电容量、良好的循环性能和优异的倍率容量。在0.5 A g下,VO@C纳米片具有552 mAh g的可逆容量,且经过200次循环后容量没有明显衰减。材料的优异锂电性能归因于均一的纳米纤维结构、碳包覆以及多级的孔洞分布(微孔、介孔)。

关键词： V2O3@C纤维静电纺丝负极材料锂离子二次电池

来源： cnki会议评论

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V2O5@C纳米片的沉淀法制备与电化学性能研究

中国化学会第30届学术年会-第三十分会：化学电源

作者：王省超孙颖黄玉代贾殿赠新疆大学应用化学研究所新疆产品质量监督检验研究院

自Whittingham首次报道VO具有良好的电化学活性以来,VO引起了研究者的关注。最近研究发现,VO在0-3.0V间也表现出较好的电化学性能。VO+10Li+10e■5LiO+2V。按此计算,在0-3.0V,VO材料可能具有1471 mAh g的理论容量。该容量不仅是商用负... 详细信息

自Whittingham首次报道VO具有良好的电化学活性以来,VO引起了研究者的关注。最近研究发现,VO在0-3.0V间也表现出较好的电化学性能。VO+10Li+10e■5LiO+2V。按此计算,在0-3.0V,VO材料可能具有1471 mAh g的理论容量。该容量不仅是商用负极材料石墨理论容量的3倍,还高于其它过渡金属氧化物的理论容量。本文以商用VO为原料,在HO和乙酰丙酮等作用下生成VO(acac)微米片,再经微波加热,制备出VO@C纳米片复合材料,并对其结构和电化学进行研究。所制备材料为单分散的纳米片,且每个纳米片都以VO为核,碳层为壳构成。该结构不仅有利于电解液的扩散、电子与离子传输,而且大大提高材料的导电性能,抑制材料体积膨胀,表现出大的放电容量、良好的循环性能和优异的倍率容量。在0.5 Ag下,VO@C纳米片具有860 mAh g的可逆容量,且循环200次后仍表现出优异的倍率性能(在2.0和3.0 A g下具有705 mAh g和554 mAh g的放电容量)。该材料突出的电化学性能归因于单分散的纳米片结构和碳包覆。

关键词： V2O5@C 纳米片沉淀法负极材料

来源： cnki会议评论

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白烟灰的物相分析及酸浸脱砷工艺

应用化学 2015年第10期32卷 1208-1214页

作者：马淼黄玉代郭勇贾殿赠唐新村王省超潘言亮新疆大学应用化学研究所清洁能源材料与技术教育部重点实验室先进功能材料自治区重点实验室乌鲁木齐830046 中南大学化学化工学院长沙410083

白烟灰因其含有砷等有毒化合物,其安全堆存是冶金企业面临的难题。对白烟灰进行物相分析是处理该烟灰,使其达到环保要求堆存的重要依据。采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)研究了河南某企业白烟灰的物相组成及化学结合状态... 详细信息

白烟灰因其含有砷等有毒化合物,其安全堆存是冶金企业面临的难题。对白烟灰进行物相分析是处理该烟灰,使其达到环保要求堆存的重要依据。采用X射线光电子能谱(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)研究了河南某企业白烟灰的物相组成及化学结合状态,确定其所含化学成分及元素含量。结果表明,样品中元素As相对含量高达20.99%,其中11%以游离态As2O3形式存在,其余以Pb As2O6形式存在。样品中还含有少量的Cu、Pb、Zn等金属及其氧化物。根据被测样品物相组成,提出了一种氧化酸浸脱砷的方法,并确定了最佳脱砷工艺,在最佳工艺条件下,砷的浸出率高达97.1%,高于文献报道的砷的浸出率。

关键词：白烟灰物相分析 XPS 酸浸脱砷

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BDS/GPS双系统组合相对定位精度分析

BDS/GPS双系统组合相对定位精度分析

GNSS数据质量分析软件GDQA的设计与测试

第九届中国卫星导航学术年会

作者：王省超贾小林关梅倩彭腾长安大学地质工程与测绘学院地理信息工程国家重点实验室西安测绘研究所

本文开展了BDS、GPS及BDS/GPS双系统相对定位精度分析,利用双差残差评定观测值精度,分析表明BDS卫星的伪距和相位测量精度与GPS相当。并基于不同的卫星截至高度角进行了BDS、GSP、BDS/GPS模糊度固定率和相对定位精度分析,结果表明BDS和... 详细信息

本文开展了BDS、GPS及BDS/GPS双系统相对定位精度分析,利用双差残差评定观测值精度,分析表明BDS卫星的伪距和相位测量精度与GPS相当。并基于不同的卫星截至高度角进行了BDS、GSP、BDS/GPS模糊度固定率和相对定位精度分析,结果表明BDS和GPS联合定位可以有效改善BDS和GPS的定位精度,进一步证实了BDS/GPS双系统组合定位的高精度与可靠性。

关键词： BDS GPS 相对定位模糊度固定率

来源： cnki会议评论

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测绘科学与工程 2017年第4期37卷 61-66页

作者：王省超贾小林关梅倩彭腾长安大学地质工程与测绘工程学院陕西西安710054 西安测绘研究所陕西西安710054 地理信息工程国家重点实验室陕西西安710054

基于国内外相关数据质量检测工具，本文开发了GNSS数据质量分析软件GDQA，实现了GNSS观测数据文件编辑、数据质量检核、伪距单点定位、北斗卫星多路径效应改正，以及分析结果可视化等功能。通过实测数据处理表明，该软件操作简单、可视... 详细信息

基于国内外相关数据质量检测工具，本文开发了GNSS数据质量分析软件GDQA，实现了GNSS观测数据文件编辑、数据质量检核、伪距单点定位、北斗卫星多路径效应改正，以及分析结果可视化等功能。通过实测数据处理表明，该软件操作简单、可视化强，具有处理多模GNSS数据的能力，精度达到国内外同类软件的水平。

关键词： GNSS观测数据质量分析多路径效应 MGEX