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1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的研究

1,2-环己二醇脱氢制备邻苯二酚的研究

作者：王朝进郑州大学

学位级别：硕士

邻苯二酚作为重要的有机中间体，广泛地应用于医药，农药，香料，化学助剂等方面，国内对其需求很大，但主要依赖于进口。因此有必要对邻苯二酚的合成方法进行研究。我们参考了国内外研究进展，同时考虑到自身的原料优势，选用了由1，2... 详细信息

邻苯二酚作为重要的有机中间体，广泛地应用于医药，农药，香料，化学助剂等方面，国内对其需求很大，但主要依赖于进口。因此有必要对邻苯二酚的合成方法进行研究。我们参考了国内外研究进展，同时考虑到自身的原料优势，选用了由1，2—环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚的工艺路线。本工艺路线的关键步骤是脱氢催化剂的选择，活性较好的脱氢催化剂有Pd、Pt、Ni等，考虑到催化剂的制备成本，选定了Ni作为脱氢催化剂活性组份。首先对催化剂的载体进行了考察。通过对比实验，选定了活性碳作为催化剂的载体。以活性炭为载体，用普通浸渍法制成的催化剂效果较好。接着探讨了不同助剂对催化剂性能的影响，发现了碱金属Na、K等有助于提高催化剂的选择性;同时还发现金属Pd、Sn、Cu等更能提高催化剂的选择性。最后选定了Na和Sn作为助催化剂，添加量分别为w(Na)，2％ w(Sn)，1％。同时还对干燥过程的影响进行了探讨，采用了分阶段逐步干燥的方式。在以上实验讨论的基础上，用均匀设计的方法对催化剂制备的条件进行了优化。分析比较了各因素的影响，选定Ni含量，焙烧温度，焙烧时间，活化温度，活化时间，H用量等六个因素作为考察因素。对均匀实验的结果用程序进行了回归分析处理，发现Ni含量和焙烧温度的影响最大。接着采用了单因素实验对这两个因素进行了重点考察。通过有关实验，得到催化剂制备的较优条件为：w(Ni)，12％ w(Na)，2％ w(Sn)，1％;焙烧温度673k，焙烧时间3h;还原温度643k，还原时间6h，H用量30ml／min。本文还对邻苯二酚的制备工艺条件进行了优化。利用单因素实验对催化剂的颗粒度、载气流量、反应温度、以及催化剂负荷进行了考察。确定了较佳的工艺条件为：催化剂粒径20～40目，反应温度623k，载气流量20ml／min，进料量0.2ml／min。在该工艺条件下，采用本文制备的催化剂，邻苯二酚的收率可达70％左右。

关键词：催化剂催化剂性能焙烧温度制备工艺

无损检测技术在公路隧道施工质量检测与控制中的应用

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云南大学学报（自然科学版） 2012年第S2期34卷 281-286页

作者：王朝进李建友王刚林凤仙昆明南方地球物理技术开发有限公司云南昆明650231

介绍了采用无损检测综合技术,依据相关规范、规程,从在建公路隧道初期支护和二次衬砌两个施工阶段,对隧道支护结构的施工质量进行检测与控制的方法.首先,依据工程实例,浅析了地质雷达技术在衬砌结构中的不同类型缺陷的图像和组成结构的... 详细信息

介绍了采用无损检测综合技术,依据相关规范、规程,从在建公路隧道初期支护和二次衬砌两个施工阶段,对隧道支护结构的施工质量进行检测与控制的方法.首先,依据工程实例,浅析了地质雷达技术在衬砌结构中的不同类型缺陷的图像和组成结构的图像识别,如空洞、钢支撑、衬砌厚度等雷达图像特征.其次,简述了衬砌强度检测技术.最后,通过实例,验证运用超声回弹综合法检测衬砌混凝土强度是否满足设计要求、地质雷达法确认隧道支护结构的施工质量好坏的有效性和可靠性.

关键词：无损检测地质雷达隧道施工质量超声回弹综合法衬砌砼强度

聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物催化合成环氧环己烷的研究

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化学反应工程与工艺 2002年第4期18卷 304-309页

作者：章亚东蒋登高高晓蕾王朝进王自健郑州大学化工学院河南郑州450002

合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,... 详细信息

合成了钼 ( )络合物——钼 ( )合乙酰丙酮 ,并用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。合成、纯化了叔丁基过氧化氢 (t- Bu OOH) ,以此为环氧化剂。合成出了大孔聚苯乙烯 -二乙烯苯树脂 ,采用相转移催化法接枝引入钼 ( )合乙酰丙酮 ,以它为催化剂 ,研究了反应物料配比 ,溶剂、催化剂用量 ,反应温度、时间等因素对合成过程的影响 ,建立了聚苯乙烯 -二乙烯苯接枝钼 (VI)合乙酰丙酮催化剂中 Mo的新分析方法和环氧环己烷气相色谱分析方法。采用正交实验技术 ,优化出了较佳合成工艺条件 ,即 ,n()∶n(t- Bu OOH) =3∶ 1,溶剂 10 m L ,催化剂 (以 Mo计 )～ 2 .0 3× 10 -2 g,反应温度～ 80℃ ,反应时间～ 6 0 min。以 t- Bu OOH计 ,环氧环己烷收率在 99.5 %以上 ,纯度约 99.9%(GC分析 )。

关键词：聚苯乙烯接枝钼(Ⅵ)络合物催化合成环氧环己烷环己烯聚苯乙烯-二乙烯苯环氧化催化剂

桩身剪切波速度与桩身止水效果和强度关系的研究

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云南大学学报（自然科学版） 2012年第S2期34卷 272-280页

作者：王刚许峻兰太超王朝进钟婷许昭永昆明南方地球物理技术开发有限公司云南昆明650231 昆明俊奇无损检测工程有限公司云南昆明650231

依据材料弹性常数与弹性波速度的理论关系、强度与波速的经验关系,在水泥土搅拌桩和高压旋喷桩中心钻芯取样,并对桩身孔壁测试剪切波速度,通过比对桩周土与桩身的波速以及与芯样完整性的比对,确定水泥与原质土搅拌后强度及渗水性能的改... 详细信息

依据材料弹性常数与弹性波速度的理论关系、强度与波速的经验关系,在水泥土搅拌桩和高压旋喷桩中心钻芯取样,并对桩身孔壁测试剪切波速度,通过比对桩周土与桩身的波速以及与芯样完整性的比对,确定水泥与原质土搅拌后强度及渗水性能的改变大小.通过对9根水泥土桩和1根旋喷桩的钻芯、孔壁剪切波速测定等对比研究,结果表明:波速没有提高,则强度不会增高,止水效果也不会改善;反之,波速提高越多,则强度增高越明显,止水效果可能会明显改善.可以为低应变无损检测桩身强度和渗水性能提供实验依据.

关键词：水泥土桩剪切波速桩身强度止水效果

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固体酸催化合成棕榈酸乙酯

精细化工 2003年第4期20卷 230-233页

作者：张艳章亚东蒋登高王朝进高晓蕾郑州大学化工学院河南郑州450002

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优... 详细信息

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。

关键词：棕榈酸乙酯固体超强酸酯化反应催化合成

聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚

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高校化学工程学报 2002年第5期16卷 524-529页

作者：章亚东蒋登高高晓蕾蒙燕婕王朝进郑州大学化工学院河南郑州450002

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):... 详细信息

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度－80℃，反应时间9－10h。该条件下，对硝基氯苯转化率＞99．5％，以对硝基氯苯计，对硝基苯甲醚收率＞95％，气相色谱分析产品纯度99．7％。聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400催化剂可重复使用5次以上，母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。

关键词：催化合成聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇对硝基苯甲醚三相转移催化剂

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昆明盆地剪切波速与土层深度关系的统计分析

云南大学学报（自然科学版） 2012年第S2期34卷 43-47页

作者：李建有王朝进徐兴倩林凤仙昆明南方地球物理技术开发有限公司云南昆明650231

在工程场地地震安全性评价中剪切波速是不可或缺的重要参数之一.为了估算无法测试地段的剪切波速,本文采用了①线性拟合Y=aX+b;②多项式拟合Y=aX3+bX2+cX+d;③指数拟合Y=aXb三种模型对昆明盆地典型土层分别作了统计分析,对比结果得出,... 详细信息

在工程场地地震安全性评价中剪切波速是不可或缺的重要参数之一.为了估算无法测试地段的剪切波速,本文采用了①线性拟合Y=aX+b;②多项式拟合Y=aX3+bX2+cX+d;③指数拟合Y=aXb三种模型对昆明盆地典型土层分别作了统计分析,对比结果得出,黏土、粉质黏土和泥炭质土剪切波速与土层深度关系采用指数拟合要好于其它两种方式,而粉土和粉砂剪切波速与土层深度关系则采用多项式拟合的结果最令人满意.换言之,在昆明盆地,可采用指数来估计黏性土剪切波速值,多项式关系估算无黏性土剪切波速值.

关键词：昆明盆地剪切波速土层深度统计分析

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汇海路大桥现浇箱梁支撑体系的设计与施工

公路交通科技（应用技术版） 2015年第11期11卷 149-153页

作者：高公略宋勤德张永宏王朝进许鹏淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院江苏连云港222005 中交第一航务工程局第二工程有限公司山东青岛266071 连云港市水利规划设计院有限公司江苏连云港222000

汇海路大桥是当前我国最大的蝶式拱桥,构造复杂,建于浅海淤泥中,施工难度巨大,较差的软基又给该桥的桩基、接柱、承台、支架等工序的施工增添了更大的难度和更多的风险,其中的箱梁现浇支撑体系为重中之重,事关上部结构能否顺利安全的建... 详细信息

汇海路大桥是当前我国最大的蝶式拱桥,构造复杂,建于浅海淤泥中,施工难度巨大,较差的软基又给该桥的桩基、接柱、承台、支架等工序的施工增添了更大的难度和更多的风险,其中的箱梁现浇支撑体系为重中之重,事关上部结构能否顺利安全的建成,本文通过对该桥箱梁支撑体系的优化过程和成功经验进行介绍,期望能为大家提供一些有益的参考。

关键词：汇海路大桥现浇箱梁支撑体系设计与施工

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季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究

精细石油化工 2002年第4期19卷 6-10页

作者：章亚东高晓蕾蒋登高王朝进王自健郑州大学化工学院郑州450002

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3... 详细信息

在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5～ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7～ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。

关键词：季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲苯工艺研究