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基于SPME-GC-MS技术对燕山地区九种板栗品种风味指纹图谱的研究

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基于SPME-GC-MS技术对燕山地区九种板栗品种风味指纹图谱的研究

作者：王圣仪河北科技师范学院

学位级别：硕士

为了建立能够较好地表征板栗的地域属性的标准风味指纹图谱,对燕山板栗风味指纹图谱研究了几个重要方面,结果如下:1.优化了固相微萃取的参数:称板栗2.0 g于15 m L顶空样品瓶内,58.5℃水浴18 min,用65μm PDMS/DVB萃取头萃取50 min后于23... 详细信息

为了建立能够较好地表征板栗的地域属性的标准风味指纹图谱,对燕山板栗风味指纹图谱研究了几个重要方面,结果如下:1.优化了固相微萃取的参数:称板栗2.0 g于15 m L顶空样品瓶内,58.5℃水浴18 min,用65μm PDMS/DVB萃取头萃取50 min后于230℃进行GC-MS解吸5 min。2.检测了九个品种燕山板栗的香气成分,共检测出香气成分42种,大板红、短枝、燕奎、燕丽、燕龙、燕紫、早丰、紫珀、遵玉中测出香气化合物分别为18种、18种、20种、17种、23种、19种、23种、15种、13种。3.燕奎、燕丽、燕龙和早丰香气强度的峰值在贮藏期120 d时出现,紫珀和遵玉在贮藏期150 d时出现,大板红的香气强度分别在60 d达到峰值,短枝和燕紫在刚采收时香气强度最大。4.通过PCA分析得到7个主成分,其中贡献率较最大化合物有癸醛、十一醛、金合欢基乙醛、异丁香酚甲醚、壬醛、甘菊蓝、薄荷醇、L-薄荷酮、壬酸甲酯、间二氯苯、辛酸乙酯、庚酸乙酯、十二烯、右旋萜二烯、alpha-柏木烯、2-正戊基呋喃、苯乙醛、1-辛烯-3-醇、反式-2-壬烯醛、壬烯、2-苯基巴豆醛、庚醇、反式-2,4-癸二烯醛、肉桂酸乙酯、癸醇、正十五酸、3,4-环氧四氢呋喃、香叶基丙酮。5.使用主成分分析和聚类分析将9种板栗分成四类,利用聚类分析剔除差异大的板栗样品样本,用4个主要共有峰和6个次要共有峰取其峰面积的均值,建立了燕山地区板栗的风味对照指纹图谱。6.通过相似度分析对辽宁、山东、以及湖北地区的生板栗香气成分色谱图与燕山地区生板栗风味对照图谱进行比较,得到燕山板栗的最小相似度为0.8816,其他地区板栗的最大相似度为0.8359,因此判断通过计算相似度的方法可以评价生板栗的质量,能很好的用于鉴别燕山板栗与其他地区板栗。

关键词：燕山板栗香气成分固相微萃取指纹图谱

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葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

食品工业科技 2022年第2期43卷 442-453页

作者：李昕颖赵永芳王圣仪崔宗岩康文怀王飞秦玲张昂河北科技大学食品与生物学院河北石家庄050018 秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066000 河北省葡萄酒质量安全检测重点实验室河北秦皇岛066000

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安... 详细信息

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。

关键词：葡萄酒木塞污染物浓缩萃取仪器检测

红葡萄酒CIELAB参数与花色素的主成分多元线性回归分析

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食品科学 2019年第18期40卷 210-215页

作者：郭耀东王飞董少杰王圣仪张昂商洛学院健康管理学院陕西商洛726000 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心河北秦皇岛066004 商洛学院生物医药与食品工程学院陕西商洛726000

采用CIELAB色空间体系对119 种市售红葡萄酒颜色参数进行分析,并利用超高效液相色谱-串联质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16 种单体花色素含量、总花色素含量,使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进... 详细信息

采用CIELAB色空间体系对119 种市售红葡萄酒颜色参数进行分析,并利用超高效液相色谱-串联质谱法、pH示差法分析测定红葡萄酒样品中16 种单体花色素含量、总花色素含量,使用主成分分析、相关性分析和多元线性回归分析法对上述变量因子进行分析,研究红葡萄酒CIELAB体系中L*、a*值和b*值与单体花色素、总花色素含量、pH值之间的关系。结果表明,通过主成分分析得到对红葡萄酒颜色贡献程度较大的3 种主成分,累计贡献率达到84.11%。CIELAB色空间体系的颜色参数分别受不同单体花色素含量影响,对L*、a*值影响最大的单体花色素为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,对b*值影响最大的单体花色素为锦葵色素,总花色素含量对L*、a*、b*值均有极显著影响,L*值与a*值呈极显著负相关。

关键词： CIELAB色空间花色素相关性分析主成分分析多元线性回归分析

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响应面法优化固相微萃取生板栗香气成分条件

中国酿造 2018年第3期37卷 149-153页

作者：王圣仪赵玉华常学东河北科技师范学院食品科技学院河北秦皇岛066000

利用响应面法研究不同萃取参数对生板栗香气成分萃取效果的影响。分别优化固相微萃取的萃取纤维头、萃取温度、平衡时间、萃取时间等因素,测定其对生板栗香气成分的种类、总峰面积的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm聚二甲基硅烷/二... 详细信息

利用响应面法研究不同萃取参数对生板栗香气成分萃取效果的影响。分别优化固相微萃取的萃取纤维头、萃取温度、平衡时间、萃取时间等因素,测定其对生板栗香气成分的种类、总峰面积的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm聚二甲基硅烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取头、平衡时间18 min、萃取时间50 min、萃取温度58.5℃,在此优化条件下经气质联用法检测出生板栗香气成分21种,总峰面积48 382.7。其中醛类占14.40%、醇类占7.06%、酮类占7.72%、酯类占52.97%。

关键词：响应面分析固相微萃取气相色谱-质谱法挥发性香气成分生板栗

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中29种单体酚方法的建立

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食品科学 2019年第24期40卷 214-219页

作者：杨志伟王圣仪齐鹏宇张昂李响王飞张进杰秦皇岛出入境检验检疫局技术中心

目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,... 详细信息

目的:超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定葡萄酒中29 种单体酚的快速检测方法。方法:样品经过酸化甲醇稀释高速离心后取上清液进样分析,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱洗脱分离,流动相为0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸,电喷雾离子源,负离子模式,多反应监测;离子源温度500 ℃;电喷雾电压-4 500 V;气帘气压力40 psi;碰撞气:Medium;雾化气压力60 psi;辅助加热气压力50 psi,分析时间17 min。结果:29 种单体酚的定量限在0.001~0.01 mg/L之间,线性相关系数R2均大于0.99,加标回收率在90.8%~104.5%之间,相对标准偏差在0.26%~7.54%之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于葡萄酒中29 种单体酚的同时检测。

关键词：单体酚葡萄酒超高效液相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱测定干红葡萄酒中18种花色素单体方法的建立

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食品科学 2019年第18期40卷 229-235页

作者：金刚杨志伟王圣仪王昶森马雯张进杰张昂张军翔宁夏大学葡萄酒学院宁夏银川750021 葡萄与葡萄酒教育部工程研究中心宁夏葡萄与葡萄酒研究院宁夏葡萄与葡萄酒工程技术研究中心宁夏银川750021 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心河北秦皇岛066004

目的:利用超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定干红葡萄酒中18 种花色素单体。方法:将酒样用5%酸化甲醇溶液(含1%甲酸,V/V)稀释500 倍后,滤液经Phenyl-Hexyl色谱柱梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测,气帘气压力30 psi,... 详细信息

目的:利用超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定干红葡萄酒中18 种花色素单体。方法:将酒样用5%酸化甲醇溶液(含1%甲酸,V/V)稀释500 倍后,滤液经Phenyl-Hexyl色谱柱梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,多反应监测,气帘气压力30 psi,离子喷雾电压5 500 V,离子源温度500 ℃,分析时间20 min。结果:18 种花色素单体在10.0、20.0、50.0 μg/L添加水平的加标回收率在95%~100%之间,R2大于0.999,相对标准偏差在1.71%~2.87%之间,检出限在0.2~3.5 μg/L之间,定量限在0.4~11.5 μg/L之间。结论:该方法前处理简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于干红葡萄酒中18 种花色素单体的同时检测。

关键词：花色素单体干红葡萄酒超高效液相色谱-串联质谱

SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐

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核农学报 2020年第11期34卷 2526-2532页

作者：王圣仪温昊松王飞杨志伟齐鹏宇张进杰张昂秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004 河北省葡萄酒质量安全检测重点实验室河北秦皇岛066004 葡萄酒检测重点实验室河北秦皇岛066004

为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反... 详细信息

为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)负离子模式下测定葡萄酒中高氯酸盐。结果表明,该方法的检测时间为12 min,检出限和定量限分别为0.15μg·L^-1和0.5μg·L^-1,在1、2、5、10和20μg·L^-1水平的加标回收率介于94.5%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.17%。该方法的建立可为葡萄酒生产企业和相关监管部门提供一定的技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-串联二级质谱(UPLC-MS/MS) 高氯酸盐葡萄酒

寰枢椎难复性与骨性脱位的治疗目标及手术技术选择

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中国脊柱脊髓杂志 2024年第3期34卷 233-235页

作者：王圣林北京大学第三医院骨科北京市100191

寰枢椎难复性脱位是指寰枢椎失去正常对合关系,在全身麻醉、充分肌松状态下大重量颅骨牵引(1/6~1/5体重)后仍然无法复位[1、2];寰枢椎骨性脱位是指寰枢椎在脱位状态下发生了骨性融合[1]。这两种情况往往是从寰枢椎失稳的早期状态(寰枢... 详细信息

寰枢椎难复性脱位是指寰枢椎失去正常对合关系,在全身麻醉、充分肌松状态下大重量颅骨牵引(1/6~1/5体重)后仍然无法复位[1、2];寰枢椎骨性脱位是指寰枢椎在脱位状态下发生了骨性融合[1]。这两种情况往往是从寰枢椎失稳的早期状态(寰枢椎不稳定或可复性脱位)发展而来,属于寰枢椎脱位的疾病晚期状态。寰枢椎难复性及骨性脱位往往造成延髓受压,导致严重神经损害甚至瘫痪,疾病末期会影响呼吸功能甚至致死,故需行手术治疗。

关键词：寰枢椎难复性神经损害疾病晚期骨性融合脱位呼吸功能全身麻醉

运用机器学习方法提取Sentinel-2影像烃微渗漏异常——以Marsel探区为例

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地球物理学报 2024年第4期67卷 1330-1341页

作者：伍仪霖周子勇中国石油大学(北京)地球科学学院油气资源与探测国家重点实验室北京102249 中国石油集团东方地球物理勘探有限责任公司国际勘探事业部河北涿州072700

油气藏的烃微渗漏是一种普遍存在的现象,遥感技术为油气藏的烃微渗漏地表检测提供了高效快捷的方法.传统的基于烃微渗漏机理的方法通过检测烃微渗漏引起的地表异常(植被、蚀变矿物等)响应以提取烃微渗漏位置,方法简单,但多解性强.本文... 详细信息

油气藏的烃微渗漏是一种普遍存在的现象,遥感技术为油气藏的烃微渗漏地表检测提供了高效快捷的方法.传统的基于烃微渗漏机理的方法通过检测烃微渗漏引起的地表异常(植被、蚀变矿物等)响应以提取烃微渗漏位置,方法简单,但多解性强.本文以哈萨克斯坦Marsel探区为研究对象,提出了一种基于机器学习的遥感影像烃微渗漏异常提取方法.首先以研究区地表微生物检测结果为基础制作训练样本,为了对比不同样本学习结果,分别制作了斑块样本(patch sample)数据集和像元样本(pixel sample)数据集,在此基础上采用逻辑回归、支持向量机、随机森林、LeNet、AlexNet、GoogLeNet、ResNet算法构建两类数据集的学习模型.结果表明,对于经典机器学习算法,斑块样本最高准确率达0.833,像元样本最高达0.771;对于深度学习算法,斑块样本最高达0.782,像元样本最高达0.914.最后把这准确率最高的四种算法模型应用于哈萨克斯坦Marsel探区,并与地质地震资料进行对比,发现ResNet-18-1D对像元样本的预测结果与地震地质分析资料的对应性最佳,且准确率达0.914,Kappa系数达0.892.

关键词：烃微渗漏图像分类机器学习卷积神经网络