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作者：王亨缇杭州师范大学

学位级别：硕士

近年来,支化结构(如星形、超支化、梳形)共聚物的合成及其性能研究引起学术界的广泛关注。其中,梳形聚合物因具有规整支化结构和独特的物理化学性能,在制备聚合物电解质、热塑性弹性体以及药物载体等领域得到了广泛应用。为了拓宽梳形... 详细信息

近年来,支化结构(如星形、超支化、梳形)共聚物的合成及其性能研究引起学术界的广泛关注。其中,梳形聚合物因具有规整支化结构和独特的物理化学性能,在制备聚合物电解质、热塑性弹性体以及药物载体等领域得到了广泛应用。为了拓宽梳形共聚物的合成及应用范围,本文首先运用"Grafting through"法合成出具有“再反应”活性的梳形共聚物(Reactive comblike copolymer, RC),并将其作为反应性增容剂,以提高不相容共混体系的相容性,取得显著进展。较传统反应性增容剂,本文合成RC由于在加工过程中会原位形成“双梳齿”结构,能稳定地存在于界面上,更有利于实现高效增容。同时,RC的合成过程简单,增容适用范围广,有望成为一类新型高效增容剂。本文主要围绕RC的合成、结构及其对不相容性共混体系的增容探究三方面来展开试验,主要研究内容及结论如下：(1)RC的合成：本文首先通过链转移剂巯基乙酸(Thioglycollic acid, TAC)与引发剂4,4’-偶氮(4-氰基戊酸)(4,4'-Azobis (4-cyanovaleric acid), ACVA)调聚反应合成分子量精确可控的端羧基聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-COOH);再利用羧基-环氧在碱性条件下的亲核开环加成反应,制得高官能化甲基丙烯酸甲酯大分子单体(MMA-macromer);随后采用"Grafting through"法利用自由基聚合共聚甲基丙烯酸甲酯(MMA).苯乙烯(St)、GMA与MMA-macromer等单体,合成出一系列不同主链组成、主链长度、侧链长度、接枝密度及环氧含量的RC分子(MMA-co-GMA)-g-MMA　或(St-co-GMA)-g-MMA)。(2)RC的热行为研究：提高RC分子的热稳定性是其作为增容剂的重要性能指标之一。本文我们详细研究不同拓扑结构对RC热稳定性的影响,并着重探讨不同支化结构对热稳定性的影响。研究发现：通过引入丙烯酸乙酯(EA)、提高主/侧链分子量、降低GMA含量以及提高梳形分子的接枝密度等能显著改善RC分子的热稳定性。同时,首次发现RC分子具有独特的热松弛行为：系统研究表明,随着侧链长度或侧链密度的提高,RC分子玻璃化转变温度(Tg)向低温方向移动,且在-200c处出现明显的低温松弛,这可能是RC链端链段运动(α转变)或次级转变造成。上述利用长侧链提高RC分子热稳定性的策略及这种独特的热松弛现象是本文首次报道。(3)RC对不相容工程塑料合金的增容效果研究：利用合成的RC分别增容3个典型热力学不相容体系：聚乳酸/聚偏氟乙烯(PLLA/PVDF)体系、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物/聚对苯二甲酸乙二醇酯(ABS/PET)体系、聚乳酸/聚碳酸酯(PLLA/PC)体系。研究表明,RC比普通线性反应性增容剂具有更高界面稳定性,通过调节分子参数,能够实现工程塑料合金的高效增容。

关键词：反应性梳形共聚物调聚反应大分子单体热行为反应性增容

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反应性杂化纳米粒子的合成及其对不相容共混物的增容研究

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高分子学报 2017年第2期27卷 334-341页

作者：傅志昂王亨缇董文勇李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院杭州310036

采用八环氧多面体低聚倍半硅氧烷(POSS(epoxy)8)和端羧基聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-COOH)的开环反应,运用Graft-onto的方法合成了一种反应性杂化纳米粒子:四环氧多面体低聚倍半硅氧烷-接枝-四聚甲基丙烯酸甲酯(POSS(epoxy)4-g-PMMA4).通过... 详细信息

采用八环氧多面体低聚倍半硅氧烷(POSS(epoxy)8)和端羧基聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-COOH)的开环反应,运用Graft-onto的方法合成了一种反应性杂化纳米粒子:四环氧多面体低聚倍半硅氧烷-接枝-四聚甲基丙烯酸甲酯(POSS(epoxy)4-g-PMMA4).通过傅里叶红外光谱仪(FTIR),示差扫描量热仪(DSC),热失重分析仪(TGA),核磁共振波谱仪(1H-NMR)等对反应性杂化纳米粒子的结构进行了表征,结果表明成功合成了POSS(epoxy)4-g-PMMA4.并将上述合成的反应性杂化纳米粒子应用于聚偏氟乙烯/聚乳酸(PVDF/PLLA)不相容体系的增容,运用万能材料试验机、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其增容原理和效果进行研究,结果表明POSS(epoxy)4-g-PMMA4可以作为PVDF/PLLA不相容体系的反应性增容剂.

关键词：接枝原位增容反应性共混不相容

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“界面粒子”对不相容聚合物共混体系的增容机理研究

“界面粒子”对不相容聚合物共混体系的增容机理研究

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中国化学会2017全国高分子学术论文报告会

作者：王亨缇李勇进 Hangzhou normal university

反应性增容是改善聚合物相容性以实现高效增容的有效方法。然而传统增容剂在熔融共混中,极易迁移界面形成胶束,降低增容效率。因此,本文首次提出通过反应性共混,原位形成界面纳米粒子的全新增容机理。首先,我们利用"attaching onto"法... 详细信息

反应性增容是改善聚合物相容性以实现高效增容的有效方法。然而传统增容剂在熔融共混中,极易迁移界面形成胶束,降低增容效率。因此,本文首次提出通过反应性共混,原位形成界面纳米粒子的全新增容机理。首先,我们利用"attaching onto"法合成出一种兼具环氧基及聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）长侧链的Si O2粒子,以此增容不相容聚乳酸/聚偏氟乙烯（PLLA/PVDF）共混体系。该粒子在熔融共混中能与PLLA中端羧基发生高效开环反应,形成双接枝产物;且由于PMMA与PVDF分子水平相容,接枝产物能进一步在PVDF/PLLA界面自组装形成具有各向异性双面壳构造的粒子。它不仅提高相容性,且能长期稳定存在界面。这种新型"界面粒子"真正实现纳米填料对不相容共混体系的热力学增容,为制备功能性复合材料提供新途径。

关键词： PVDF/PLLA共混体系界面粒子反应性增容

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反应性共混制备双接枝聚合物及其增容效果研究

反应性共混制备双接枝聚合物及其增容效果研究

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中国化学会2017全国高分子学术论文报告会

作者：陈德培王亨缇李勇进杭州师范大学

添加少量的反应性增容剂可以提高聚合物共混组分之间的相容性,提高共混材料的性能。传统的反应性线形增容剂加工后形成不对称结构的单面接枝的聚合物,无法稳定存在于界面上,影响增容效果。反应性梳形分子在加工后反应形成对称的双梳齿结... 详细信息

添加少量的反应性增容剂可以提高聚合物共混组分之间的相容性,提高共混材料的性能。传统的反应性线形增容剂加工后形成不对称结构的单面接枝的聚合物,无法稳定存在于界面上,影响增容效果。反应性梳形分子在加工后反应形成对称的双梳齿结构,能稳定存在于界面上,具有较高的增容效率。本文首次提出使用"原位模块接枝反应"的方法,将端基为羧基的聚甲基丙烯酸甲酯低聚物（PMMA-COOH）和拥有环氧基团的反应性主链分子Polystyrene-GMA（SG）同时与目标共混物的两组分聚乳酸/聚偏氟乙烯进行熔融共混,在熔融加工过程中PLLA与PMMA低聚物上的羧基都能与SG上的环氧发生开环反应,生成双接枝聚合物,稳定存在于界面上,起到高效增容效果。另外,我们通过改变投料比及PMMA-COOH的分子量,生成接枝密度不同及侧链分子量不同的双梳形增容剂,发现在一定范围内,提高接枝密度和侧链分子量有助于提高增容效果。

关键词：原位反应反应性增容复合材料接枝

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“界面胶束”对PLLA/PVDF体系的增容机理研究

“界面胶束”对PLLA/PVDF体系的增容机理研究

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2015年全国高分子学术论文报告会

作者：王亨缇董文勇李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院

聚乳酸（PLLA）和聚偏氟乙烯（PVDF）合金材料因其独特分子结构在制备压电薄膜领域具有重要的工业应用前景。本文首次使用一种具有"再反应"活性的接枝共聚物（Reactive graft copolymer,RG）作为反应性增容剂,以提高PLLA/PVDF体系的相容... 详细信息

聚乳酸（PLLA）和聚偏氟乙烯（PVDF）合金材料因其独特分子结构在制备压电薄膜领域具有重要的工业应用前景。本文首次使用一种具有"再反应"活性的接枝共聚物（Reactive graft copolymer,RG）作为反应性增容剂,以提高PLLA/PVDF体系的相容性,制备高性能合金材料。本实验主要通过透射电镜（TEM）,扫描透射电镜（STEM）,元素分析及万能拉伸实验对材料的结构与性能进行表征,并进一步系统研究RG分子对PLLA/PVDF的增容机理。研究结果表明:RG分子在熔融共混中首先迁移至PLLA/PVDF的两相界面,随着与PLLA发生原位反应,RG形成"Janus"双面核壳结构的"纳米胶束",从而有效降低界面张力,改善相容性;同时,随着反应进一步进行,处于界面的胶束迁移至PLLA相,形成在聚乳酸相中的"纳米胶束",这种独特的纳米胶束结构能显著改善基底韧性,从而使得共混材料获得优异的力学性能。综上,本文第一次创新性提出一种通过反应性共混,原位形成"纳米胶束"增容PLLA/PVDF不相容共混物的全新界面增容机理。

关键词： PLLA/PVDF共混体系界面胶束反应性增容

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反应性梳形聚合物的合成及对聚乳酸/聚偏氟乙烯共混物的增容效果研究

反应性梳形聚合物的合成及对聚乳酸/聚偏氟乙烯共混物的增容效果...

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者：董文勇何美锋王亨缇李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院

＜正＞对不相容共混体系进行反应性增容是制备高性能材料的一条有效途径。我们设计将甲基丙烯酸甲酯同甲基丙烯酸缩水甘油酯以及甲基丙烯酸甲酯大分子单体共聚,从而合成了一种反应性的梳形分子。研究发现,该分子能够高效增容很多不相容... 详细信息

＜正＞对不相容共混体系进行反应性增容是制备高性能材料的一条有效途径。我们设计将甲基丙烯酸甲酯同甲基丙烯酸缩水甘油酯以及甲基丙烯酸甲酯大分子单体共聚,从而合成了一种反应性的梳形分子。研究发现,该分子能够高效增容很多不相容共混体系。例如,聚乳酸/聚偏氟乙烯是典型的不相容共混体系,聚偏氟乙烯以不规则粒子分布于聚乳酸基体中。当添加3wt%的梳形分子时,聚偏氟乙烯相尺寸变小且更为均一,同时材料的韧性和模量均得到了显

关键词：梳形聚合物增容聚乳酸聚偏氟乙烯界面

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反应性梳形大分子增容的ABS/PLLA合金

反应性梳形大分子增容的ABS/PLLA合金

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者：何美锋王亨缇董文勇李勇进杭州师范大学

＜正＞在不明显减小聚乳酸（PLLA）弹性模量和刚度的前提下尽可能提高它的冲击强度和断裂伸长率,是聚乳酸高性能化的重要方向。本文拟通过将PLLA与ABS共混实现这一目标。PLLA和ABS是典型的热力学不相容共混体系。我们在PLLA和ABS共混过... 详细信息

＜正＞在不明显减小聚乳酸（PLLA）弹性模量和刚度的前提下尽可能提高它的冲击强度和断裂伸长率,是聚乳酸高性能化的重要方向。本文拟通过将PLLA与ABS共混实现这一目标。PLLA和ABS是典型的热力学不相容共混体系。我们在PLLA和ABS共混过程中加入一种含环氧基团的梳形大分子,通过反应性共混,能够很好的改善PLLA和ABS的相容性。实验过程中用哈克转矩流变仪记录下了它们的反应性熔融共混过程。反应过程中扭矩的明显上升,表明

关键词： PLLA ABS 梳形大分子反应性共混

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含反应性环氧基的梳形高分子共聚物的合成及性能研究

含反应性环氧基的梳形高分子共聚物的合成及性能研究

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者：王亨缇董文勇何美锋李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院

梳形高分子因其独特分子构造,近些年来引起人们广泛的关注。本课题首先通过基团转移聚合与端基官能化反应,合成出一系列不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体MMAPMMA。然后将其与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基共... 详细信息

梳形高分子因其独特分子构造,近些年来引起人们广泛的关注。本课题首先通过基团转移聚合与端基官能化反应,合成出一系列不同分子量的聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体MMAPMMA。然后将其与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基共聚合制备含反应性环氧基的梳形聚甲基丙烯酸甲酯共聚物。该分子的主链和侧链均由甲基丙烯酸甲酯单体构成,主链上含有反应性环氧基团。该实验通过凝胶渗透色谱（GPC）、红外光谱（IR）、核磁共振谱（NMR）以及热失重分析（TGA）进行表征。研究表明:通过控制共聚反应条件以及三种单体投料比,我们成功地合成出一系列不同主链长度、不同支链长度,不同接枝密度以及不同环氧基团含量的梳形聚甲基丙烯酸甲酯共聚物。

关键词：聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体反应性聚合物梳形共聚物

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增容剂分子结构与高分子合金界面稳定性相互关系研究

增容剂分子结构与高分子合金界面稳定性相互关系研究

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2015年全国高分子学术论文报告会

作者：董文勇王亨缇何美锋任方璐李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院

对不相容共混体系进行反应性增容是制备高性能高分子合金材料的一条有效途径。我们从不相容共混物界面设计的角度出发,设计并合成了一系列结构可控的反应性接枝聚合物,并将合成的反应性接枝聚合物用作增容剂制备高性能聚合物合金,研究... 详细信息

对不相容共混体系进行反应性增容是制备高性能高分子合金材料的一条有效途径。我们从不相容共混物界面设计的角度出发,设计并合成了一系列结构可控的反应性接枝聚合物,并将合成的反应性接枝聚合物用作增容剂制备高性能聚合物合金,研究增容剂分子结构、合金界面稳定性以及材料物理性能的相互关系,探讨反应性增容剂对不相容共混物的增容机理。研究发现:反应性增容剂原位接枝反应后的接枝产物能稳定存在于界面是高效增容的前提条件;带有侧链的反应性接枝高分子在对不相容共混物增容时,原位反应后形成双梳齿的结构,更易于稳定存在于界面,提高界面稳定性,从而实现不相容高分子的高效增容。此外,我们还研究了主链和侧链结构不同的反应性接枝聚合物对不相容高分子的增容效果,发现了界面胶束的新现象,并提出了"界面胶束增容"（interfacial micelle compatibilization）的新机理。

关键词：增容剂反应性共混增容界面

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反应性梳形分子对ABS/PET合金形态结构和性能的影响

反应性梳形分子对ABS/PET合金形态结构和性能的影响

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2013年全国高分子学术论文报告会

作者：叶丽军王亨缇董文勇李勇进杭州师范大学材料与化学化工学院

＜正＞苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物（ABS）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）合金材料具有重要的工业应用前景。本课题创新地使用了具有不同构造的反应性梳形分子作为增容剂（CR）,制备高性能苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物和聚对苯二甲酸乙... 详细信息

＜正＞苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物（ABS）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）合金材料具有重要的工业应用前景。本课题创新地使用了具有不同构造的反应性梳形分子作为增容剂（CR）,制备高性能苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物和聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料。系统研究了反应性梳形分子对ABS/PET合金形态结构和性能的影响,结果表明:添加少量（质量分数为3%）反应性梳形分子即能大幅提高ABS/PET的物理力学性能,所得材料的断裂伸长率显著提高。SEM和TEM的观察发现,合金体系的相结构明显细化,组分间相容性得到有效改善。

关键词：苯乙烯-丁二烯-丙烯腈聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料反应性梳形分子增容剂

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