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蔓荆子药材中玉米赤霉烯酮的含量检测

实用中医内科杂志 2024年

作者：曲涵婷刘嘉乐王丹王丹彧马彧姜瀚博李正刚四平市社会精神病院四平市食品药品检验所

目的建立免疫亲和柱净化，高效液相色谱-荧光检测器进行蔓荆子药材中玉米赤霉烯酮的含量测定方法。方法样品采用90％乙腈作为提取溶剂，经免疫亲和柱净化、高效液相色谱柱分离、荧光检测器测定其中玉米赤霉烯酮的含量。结果玉米赤霉... 详细信息

目的建立免疫亲和柱净化，高效液相色谱-荧光检测器进行蔓荆子药材中玉米赤霉烯酮的含量测定方法。方法样品采用90％乙腈作为提取溶剂，经免疫亲和柱净化、高效液相色谱柱分离、荧光检测器测定其中玉米赤霉烯酮的含量。结果玉米赤霉烯酮在0.526～2.63ng范围内，线性关系良好（r=0.999 9），回收率在95.91%～99.33％之间，相对标准偏差RSD≤1.5%。玉米赤霉烯酮的检出限为：10.03μg·kg-1。结论该方法灵敏、准确，适用于蔓荆子药材中玉米赤霉烯酮的检测。

关键词：蔓荆子免疫亲和柱高效液相色谱-荧光检测器玉米赤霉烯酮

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炒僵蚕鉴别方法研究

亚太传统医药 2024年第1期20卷 69-71页

作者：崔业波王丹马晓静王丹彧马彧四平市食品药品检验所吉林四平136000

目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对... 详细信息

目的:基于显微鉴别技术、微量升华技术和薄层色谱技术,建立炒僵蚕饮片的鉴别方法。方法:依据显微鉴别法,对炒僵蚕粉末的显微特征进行描述;采用微量升华法,对炒僵蚕升华物结晶状态进行描述;采用薄层色谱法,僵蚕对照药材和伪品为对照,对炒僵蚕进行薄层色谱鉴别。结果:炒僵蚕粉末呈黄褐色,在显微镜下清晰可见菌丝体、体壁碎片、刚毛、未消化的桑叶组织、草酸钙簇晶、草酸钙方晶及导管等结构,与僵蚕对照药材类似;炒僵蚕的升华物呈霜花状、羽状结晶,与僵蚕对照药材类似;TLC图中,斑点清晰、专属性好。结论:该方法快速、易操作、专属性好,可作为炒僵蚕饮片的鉴别方法,并为提高鉴别标准提供参考。

关键词：僵蚕显微鉴别技术微量升华技术薄层色谱鉴别技术

GC-ECD法测定蜂房药材中17种有机氯类农药残留

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中国卫生工程学 2024年第3期23卷 316-319页

作者：王丹曲涵婷李正刚赵磊王丹彧马彧四平市食品药品检验所中药室吉林四平136000 四平市社会精神病院长春中医药大学药学院

目的建立气相色谱-电子捕获检测检测器法(GC-ECD)检测蜂房中17种有机氯类农药残留。方法样品经水、丙酮、适量氯化钠超声分散,二氯甲烷萃取,离心转移,有机相用无水硫酸钠脱水后减压浓缩至近干,正己烷溶解,硫酸溶液和水除去杂质,采用GC-... 详细信息

目的建立气相色谱-电子捕获检测检测器法(GC-ECD)检测蜂房中17种有机氯类农药残留。方法样品经水、丙酮、适量氯化钠超声分散,二氯甲烷萃取,离心转移,有机相用无水硫酸钠脱水后减压浓缩至近干,正己烷溶解,硫酸溶液和水除去杂质,采用GC-ECD法测定。结果在实验条件下,17种农药组分能很好地分离检测,在测定范围0.76~100.30 ng/ml内线性关系良好,r均大于0.995,检出限在0.0011~0.0018 mg/kg之间,方法的重复性相对标准偏差均小于3.3%,加标回收率在90.7%~98.1%。结论该方法适合测定蜂房中17种有机氯类农药残留。

关键词：蜂房气相色谱法有机氯农药残留

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僵蚕与其掺伪品鉴别方法的研究

特产研究 2024年第1期46卷 124-128,135页

作者：崔业波马晓静王丹彧赵艳马彧四平市食品药品检验所吉林四平136000 吉林省药品检验研究院吉林长春130117

为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其... 详细信息

为探索僵蚕与其掺伪品的鉴别方法。本研究通过样品形态、质地、断面和气味特征,对僵蚕及其掺伪品进行性状描述;采用光学显微技术比较僵蚕与掺伪品体表被有的白色粉霜状物的区别;用稀盐酸与僵蚕体表被有的白色粉霜状物反应,判断僵蚕与其掺伪品的真伪;采用薄层色谱法,以硅胶G为固定相,以石油醚(60~90℃)-丙酮(7:3)为展开剂,置365nm紫外灯下检视,对僵蚕与掺伪品甲醇提取物进行鉴别。结果表明,与正品僵蚕比较,通过性状鉴别,掺伪品可分为3类,通过光学显微镜检查,部分样品中检出淀粉粒,部分样品呈碳酸盐或碳酸氢盐阳性反应,部分样品的薄层色谱特征存在明显差异。该方法快速、易操作、专属性良好,为僵蚕的鉴别方法提供参考。

关键词：僵蚕性状鉴别显微鉴别理化鉴别

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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中硫脲

化学分析计量 2024年第5期33卷 96-100页

作者：崔业波马晓静宋瑩王丹彧马彧四平市食品药品检验所吉林四平136000

建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中硫脲的含量。样品用流动相提取后,用Shim-pack GIST C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,等度洗脱,流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为236 nm... 详细信息

建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中硫脲的含量。样品用流动相提取后,用Shim-pack GIST C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,等度洗脱,流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为236 nm,进样体积为10μL。硫脲的质量浓度在0.102~10.205μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为3.4μg/g,定量限为8.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为0.8%(n=6),加标平均回收率为99.3%。该方法处理简便,检测高效,灵敏度高。

关键词：对乙酰氨基酚片硫脲高效液相色谱法

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人参归脾丸中5种重金属元素残留测定分析

中国卫生工程学 2024年第1期23卷 23-26页

作者：王丹彧张亦萌程焱李正刚李本淳马彧四平市食品药品检验所中药室吉林四平136000

目的建立人参归脾丸中(Pb)、砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)5种重金属元素的残留检测方法。方法采集人参归脾丸大蜜丸和小蜜丸为样品,样品经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标,采用电感耦合等离子体质谱(... 详细信息

目的建立人参归脾丸中(Pb)、砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)5种重金属元素的残留检测方法。方法采集人参归脾丸大蜜丸和小蜜丸为样品,样品经微波消解后,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)混合溶液作为内标,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行5种重金属元素的残留量测定。结果 Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),回收率在93.86%~103.44%范围内RSD≤2.2%,方法的检出限在0.001 0~0.092 0 mg/kg范围内。结论该检测方法准确,灵敏度高。人参归脾丸中5种重金属元素均得到较好控制。

关键词：人参归脾丸微波消解电感耦合等离子体质谱重金属元素

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小儿健脾丸的制备和临床研究进展

中国中医药现代远程教育 2024年第14期22卷 140-142页

作者：马彧谢秋红曲涵婷邵大志王丹彧李正刚四平市食品药品检验所中药室吉林四平136000 四平市中心人民医院药剂科吉林四平136000 四平市社会精神病院药剂科吉林四平136001

小儿健脾丸临床用于治疗小儿脾胃虚弱引起的消化不良,症见不思饮食、大便溏泄、体弱无力,是著名的传统中药方剂。文章从制剂工艺、质量标准及临床应用等方面,对小儿健脾丸的研究现状作一综述,论述了优化制剂剂型、全面提升产品质量的必... 详细信息

小儿健脾丸临床用于治疗小儿脾胃虚弱引起的消化不良,症见不思饮食、大便溏泄、体弱无力,是著名的传统中药方剂。文章从制剂工艺、质量标准及临床应用等方面,对小儿健脾丸的研究现状作一综述,论述了优化制剂剂型、全面提升产品质量的必要性,并阐述了小儿健脾丸的临床循证应用情况,以及小儿健脾丸临床应用过程中的辨证论治情况,以期为小儿健脾丸的深入研究及临床应用提供参考。

关键词：小儿厌食症小儿健脾丸制剂工艺质量标准临床应用综述

高效液相色谱法测定复松霜中醋酸地塞米松含量

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中国卫生工程学 2024年第3期23卷 323-325页

作者：李正刚刘嘉乐曲涵婷马金刚王丹彧马彧四平市食品药品检验所中药室吉林四平136000 四平市社会精神病院四平市中心人民医院

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复松霜中醋酸地塞米松含量的方法。方法采用Agilent TC C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(49∶51)为流动相;检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量10μl。结果醋酸地塞米松在0.539~21.566μg/m... 详细信息

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定复松霜中醋酸地塞米松含量的方法。方法采用Agilent TC C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(49∶51)为流动相;检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量10μl。结果醋酸地塞米松在0.539~21.566μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为y=185.98x+3.68,r=0.9999。醋酸地塞米松3个加标浓度水平的平均回收率分别为97.93%、98.24%、98.28%,RSD在0.86%~1.44%之间(n=6),重复性试验RSD为1.5%。结论本方法简便、准确,适用于复松霜中醋酸地塞米松含量测定。

关键词：复松霜醋酸地塞米松含量测定高效液相色谱法

HPLC法同时测定四粒红花生衣药材中原儿茶酸和儿茶素的含量

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云南中医中药杂志 2022年第11期43卷 71-74页

作者：胡洋王燕马晓静王丹彧第964医院第二门诊部吉林长春136002 四平市食品药品检验所吉林四平136000

目的建立HPLC法同时测定四粒红花生衣药材中原儿茶酸、儿茶素的含量。方法采用50%甲醇超声提取花生衣药材中原儿茶酸、儿茶素,以Agilent TC-C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;检测波长为270 nm;柱温为30... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定四粒红花生衣药材中原儿茶酸、儿茶素的含量。方法采用50%甲醇超声提取花生衣药材中原儿茶酸、儿茶素,以Agilent TC-C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.3%磷酸(10∶90)为流动相;检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果原儿茶酸、儿茶素分别在4.73~23.65μg·mL^(-1)、27.08~135.40μg·mL^(-1)的范围内线性关系良好,回收率分别为97.93%、96.65%,准确度良好。结论该方法准确、可靠,可用于四粒红花生衣中原儿茶酸和儿茶素含量测定。

关键词：花生衣原儿茶酸儿茶素 HPLC