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金刚石压腔结合拉曼光谱技术进行氢同位素分馏的实验研究

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光谱学与光谱分析 2011年第3期31卷 691-695页

作者：王世霞郑海飞北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术来进行石膏和重水间稳定同位素分馏的实验研究。氢同位素D与H的质量差百分比是所有稳定同位素里最大的,由质量引起的分馏更容易发生,更容易在实验中观测;石膏是浅部地壳重要的含水矿物,它与重水之间... 详细信息

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术来进行石膏和重水间稳定同位素分馏的实验研究。氢同位素D与H的质量差百分比是所有稳定同位素里最大的,由质量引起的分馏更容易发生,更容易在实验中观测;石膏是浅部地壳重要的含水矿物,它与重水之间的同位素分馏效应对矿物-水体系的同位素平衡分馏研究具有重要意义。常用分馏系数是指两矿物或两物相间的同位素比值之商αA-B=RA/RB。拉曼光谱中,物质特征峰的峰强度比值与相应的物质的量的比值呈很好的线性相关,应用石膏和重水的拉曼特征峰强度比值来表征同位素分馏系数α=I(D-O)/I(H-O)石膏/I(D-O)I(H-O)重水两物相间要达到完全的同位素交换是测定稳定同位素分馏系数的前提。此研究应用化学合成法,增加体系的压力使矿物溶解,然后在不同的温度条件下降压使矿物重新结晶。重新结晶的晶体与流体间达到了完全的同位素分馏平衡,得出不同温度下的同位素分馏系数。相对于前人的研究,此方法的原位测量不破坏样品,避免了污染;同时避免了传统的淬火过程中同位素退化交换作用,达到了完全的同位素分馏平衡。金刚石压腔结合拉曼光谱法进行稳定同位素分馏的实验研究是完全可行的。

关键词：金刚石压腔拉曼光谱氢同位素分馏石膏-重水

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方解石高压相变的拉曼光谱研究

光谱学与光谱分析 2011年第8期31卷 2117-2119页

作者：王世霞郑海飞北京大学地球与空间科学学院造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871 中国地质科学院地质研究所国土资源部同位素重点实验室北京100037

应用金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了方解石-Ⅰ在静水高压作用下相转变为方解石-Ⅲ的过程。结果表明,压力增大的过程中,方解石-Ⅰ晶体的三个拉曼特征峰均向高频移动;在1 103MPa条件下,体系中的水介质结冰,冰点处方解石-Ⅰ晶体性质没... 详细信息

应用金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了方解石-Ⅰ在静水高压作用下相转变为方解石-Ⅲ的过程。结果表明,压力增大的过程中,方解石-Ⅰ晶体的三个拉曼特征峰均向高频移动;在1 103MPa条件下,体系中的水介质结冰,冰点处方解石-Ⅰ晶体性质没有变化;继续加压至1 752MPa时矿物的拉曼特征峰发生了突变,表明晶体由方解石-Ⅰ相转变为方解石-Ⅲ相中的的A型方解石;相变后矿物的拉曼特征峰显示了从矿物内部向边缘的过渡中,相变程度逐渐增大的趋势;该研究也体现了金刚石压腔结合拉曼光谱技术在定性分析矿物结构相变过程中原位测试的优势。

关键词：高压方解石拉曼位移相变

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高压液态重水的拉曼光谱研究

光谱学与光谱分析 2009年第4期29卷 979-981页

作者：王世霞郑海飞北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871

应用金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了重水在291K,0.1～800MPa条件下的拉曼谱图。结果表明:压力增大的过程中,重水的拉曼伸缩振动光谱向低频方向移动,并且频移和压力基本呈线性相关。频移没有突变,没有发生相的转变。将重水的拉曼谱峰... 详细信息

应用金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了重水在291K,0.1～800MPa条件下的拉曼谱图。结果表明:压力增大的过程中,重水的拉曼伸缩振动光谱向低频方向移动,并且频移和压力基本呈线性相关。频移没有突变,没有发生相的转变。将重水的拉曼谱峰分解为代表分子内O—D振动的高频峰和代表分子间氢键振动的低频峰。研究这两种不同类型谱峰的性质,发现代表分子间氢键的低频峰峰面积在不同的压力范围内呈现出不同的变化特征,压力对分子间氢键的影响并不是持续不变的。拉曼峰的峰面积反映的是产生这种拉曼峰的振动的数目,峰面积的变化反映了特征振动数目的变化。由于分子间氢键的强相互作用,水分子总是倾向于形成对称的空间五分子四面体结构,因此最大峰面积代表了最稳定的五分子团簇结构。

关键词：高压重水拉曼位移氢键

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石膏溶解相变过程中流体效应的拉曼光谱研究

光谱学与光谱分析 2012年第3期32卷 673-675页

作者：王世霞郑海飞中国地质科学院地质研究所国土资源部同位素重点实验室北京100037 北京大学地球与空间科学学院造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871

应用拉曼光谱仪,原位观测了不同流体中石膏随温度变化的溶解相变过程。纯水流体升温过程中,石膏在170～190℃范围内发生脱水,相变为无水石膏,随后升至250℃再快速降至常温,无水石膏无变化,脱水相变过程不可逆;1mol.L-1 Na2SO4溶液升温... 详细信息

应用拉曼光谱仪,原位观测了不同流体中石膏随温度变化的溶解相变过程。纯水流体升温过程中,石膏在170～190℃范围内发生脱水,相变为无水石膏,随后升至250℃再快速降至常温,无水石膏无变化,脱水相变过程不可逆;1mol.L-1 Na2SO4溶液升温过程中,石膏在170～190℃范围内发生脱水,相变为无水石膏,升至250℃再快速降至常温,无水石膏重新相变为含水石膏,脱水相变过程可逆。该研究反映流体效应会影响矿物溶解相变机制,研究过程中不可忽视。

关键词：石膏纯水 Na2SO4溶液相变流体效应

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苯甲酸脱羧反应过程的拉曼光谱研究

光谱学与光谱分析 2009年第12期29卷 3312-3314页

作者：王世霞郑海飞北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了升温过程中苯甲酸在水中的变化及拉曼谱图。结果表明:低温升温过程中,苯甲酸的拉曼谱图中各个特征振动谱峰没有变化,苯甲酸没有与水反应。随着温度的继续升高,苯甲酸的拉曼谱图中的特征振动峰... 详细信息

应用水热金刚石压腔结合拉曼光谱技术研究了升温过程中苯甲酸在水中的变化及拉曼谱图。结果表明:低温升温过程中,苯甲酸的拉曼谱图中各个特征振动谱峰没有变化,苯甲酸没有与水反应。随着温度的继续升高,苯甲酸的拉曼谱图中的特征振动峰逐渐变弱。升至150℃时,羧基的拉曼特征谱峰消失,说明此过程中苯甲酸发生了脱羧反应。继续升温至170℃,苯甲酸溶解消失。随后将体系降至常温,发现有晶体析出。由其拉曼谱图可知,重结晶的晶体含有苯环的特征峰,说明有芳香烃析出。但是没有测到羧基的特征拉曼谱峰,说明重结晶的晶体不是苯甲酸。整个过程可以说明,芳香烃在溶解重结晶过程中是可逆的,羧基是不可逆的。

关键词：苯甲酸溶解重结晶脱羧反应

ZnSe及其Mn掺杂复合材料光吸收催化性能和高压结构性能研究

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光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 380-385页

作者：王世霞王晓雨胡天意上海理工大学材料与化学学院上海200093

ZnSe半导体材料是制备光电器件和光催化反应催化剂的重要原材料。其单体材料具有强光下易变质、电子-空穴复合等现象。通过元素掺杂制备ZnSe复合材料,并与单体材料对比研究了元素掺杂所提升的ZnSe的光学及结构性能。首先采用水热法实验... 详细信息

ZnSe半导体材料是制备光电器件和光催化反应催化剂的重要原材料。其单体材料具有强光下易变质、电子-空穴复合等现象。通过元素掺杂制备ZnSe复合材料,并与单体材料对比研究了元素掺杂所提升的ZnSe的光学及结构性能。首先采用水热法实验室制备纯ZnSe和Mn∶Zn加入比分别为5%、10%、15%和20%的ZnSe复合材料,对比材料形貌、结构,光吸收和催化性能,结果显示掺杂比为10%的样品结晶度最高,杂质成型量最少,催化性能最佳。采用Mao-Bell型金刚石压腔结合原位拉曼光谱探究纯ZnSe和掺杂比为10%的样品的高压结构相变行为,以探究元素掺杂对样品结构性能的影响。研究结果:(1)扫描电子显微镜(SEM)图显示,加入Mn元素后制得的ZnSe样品形貌为球状,与纯样大致相同,球状颗粒表面有小颗粒负载,且随着Mn加入量的增加,表面负载的物质增多;(2)X射线衍射(XRD)图谱表明,ZnSe样品结构为立方闪锌矿结构,随着Mn加入量的增加,样品MnSe特征峰增强,杂质MnO_(2)成型越完全。掺杂比为10%的样品ZnSe结晶度高,杂质成型量少;(3)固体紫外漫反射(UV-Vis)结果表明,掺杂比为10%的样品对光的吸收边最大,禁带宽度最小,为1.65 eV;(4)光催化实验结果显示,掺杂比为10%的样品催化降解甲基橙的效率最大,6 h降解85.4%。研究表明掺杂Mn元素比为10%的ZnSe复合材料,光吸收和催化性能相对最好。金刚石压腔结合原位拉曼光谱探究ZnSe样品和掺杂比为10%的样品的高压相变结果表明,(1)纯ZnSe的LO声子模在压力上升到12.3 GPa时基本消失,TO声子模在压力上升到20.8 GPa时消失,整个加压过程中没有新峰生成,纯ZnSe发生闪锌矿相向岩盐矿相转变的高压行为;(2)复合材料的TO声子模在6.9 GPa时发生劈裂,在8.0 GPa时208 cm^(-1)处有新峰出现,表明在此压力下部分样品由闪锌矿相转变为辰砂矿相。在10.8 GPa时辰砂矿相的峰消失,体系发生由辰砂矿相向岩盐矿相转变;加压至18.8 GPa,LO声子模非常微弱,几近消失,此时体系中的闪锌矿相完全转化为岩盐矿相。研究了不同条件下ZnSe的光催化性能和相变行为,探究了不同掺杂比对ZnSe光催化性能的影响,确定掺杂比为10%的ZnSe样品为最佳掺杂比复合材料,丰富了极端条件下ZnSe的物理化学性质的多样性研究。

关键词： ZnSe Mn掺杂光吸收性能光催化性能高压相变

Ag掺杂氧化锌纳米材料的制备及高压相变拉曼光谱研究

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光谱学与光谱分析 2021年第2期41卷 484-488页

作者：王世霞胡天意杨梦上海理工大学理学院上海200093

宽禁带直接带隙半导体材料氧化锌(ZnO),具有优异的光电性能、机械性能和化学特性。ZnO材料的结构对其性能影响较大,元素掺杂可改变ZnO晶体结构和带隙宽度,是提升ZnO材料性能的有效手段,当前常用Ag掺杂ZnO即为提高光催化反应效率。高压... 详细信息

宽禁带直接带隙半导体材料氧化锌(ZnO),具有优异的光电性能、机械性能和化学特性。ZnO材料的结构对其性能影响较大,元素掺杂可改变ZnO晶体结构和带隙宽度,是提升ZnO材料性能的有效手段,当前常用Ag掺杂ZnO即为提高光催化反应效率。高压独立于温度、成分,是调控材料结构组织性能的重要手段,是产生新材料、发现新调控原理的重要因素。该研究通过对比纯ZnO晶体和Ag掺杂ZnO晶体的高压相变行为,揭示了元素掺杂对ZnO纳米晶体材料结构性能的影响。研究首先采用水热法辅助制备纯ZnO纳米微球和Ag掺杂ZnO纳米微球(1∶150Ag/ZnO),表征结果显示水热法合成的纯ZnO和1∶150Ag/ZnO均为六角纤锌矿晶体结构,形貌均为几十纳米尺寸小颗粒堆积形成的微球,ZnO晶格常数随着Ag离子掺杂而变大,Ag掺杂导致ZnO晶格膨胀。随后应用金刚石压腔结合原位拉曼光谱技术测定了纯ZnO和Ag掺杂ZnO的高压结构相变行为。相比于纯ZnO拉曼峰,Ag掺杂ZnO的E2(high)振动模式439 cm^-1拉曼峰峰宽变窄,并呈现向低频方向移动的趋势,与无定形ZnO谱峰相近,表明Ag+取代Zn^2+影响了Zn—O键,同时也影响了ZnO晶格结构的长程有序性。随体系压力增大,表征六角纤锌矿结构ZnO的拉曼特征峰439 cm^-1出现瞬间弱化和宽化。压力增大至9.0 GPa时,纤锌矿结构ZnO拉曼特征峰439 cm^-1消失,585 cm-1处出现新峰,ZnO晶体发生由六角纤锌矿向岩盐矿的结构转变。压力继续增大至11.5 GPa,新的拉曼峰显著增强,峰形变窄,同时向高波数方向移动,相变完成,岩盐矿结构ZnO性能稳定。1∶150 Ag/ZnO从六角纤锌矿结构到立方岩盐结构的相变压力为7.2 GPa,低于纯ZnO。相变压力降低表明晶体结构稳定性下降,可能的原因在于掺杂Ag导致ZnO晶格膨胀,晶体结构松弛,两相相对体积变化增加,从而导致相变势垒降低,使样品在较低压力下发生相变。纳米材料的高压研究揭示了元素掺杂对材料结构稳定性的影响,是纳米材料调控原理的潜在研究手段。

关键词： ZnO纳米材料合成 Ag掺杂高压结构相变拉曼光谱

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常温高压下石膏在水中溶解及相变现象的研究

高压物理学报 2008年第4期22卷 429-433页

作者：王世霞郑海飞北京大学地球与空间科学学院造山带与地壳演化教育部重点实验室北京100871

研究常温下2001100MPa压力范围内石膏的Raman光谱，原位观测了随压力升高，石膏在水中的溶解现象，其过程中伴随着石膏的相变。结果表明：压力小于407MPa时，石膏的形态无明显变化；随着压力的升高，石膏开始溶解，溶解至一定程度，石... 详细信息

研究常温下2001100MPa压力范围内石膏的Raman光谱，原位观测了随压力升高，石膏在水中的溶解现象，其过程中伴随着石膏的相变。结果表明：压力小于407MPa时，石膏的形态无明显变化；随着压力的升高，石膏开始溶解，溶解至一定程度，石膏发生了向半水石膏转化的相变；相变完成后，半水石膏继续溶解至消失。石膏这一溶解相变过程表明，在地球内部与压力相应的深部区域内，也可能会发生矿物的溶解相变。

关键词：高压石膏溶解相变

T1N0M0期Luminal B型乳腺癌的临床病理特征及预后分析

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T1N0M0期Luminal B型乳腺癌的临床病理特征及预后分析

作者：王世霞天津医科大学

学位级别：硕士

目的分析T1N0M0期Luminal B型乳腺癌的临床病理特征及治疗情况,探讨影响预后的相关因素。为Luminal B型早期乳腺癌的预后判断及辅助治疗提供依据。方法本研究收集2010年1月至2013年1月于天津医科大学肿瘤医院接受治疗的乳腺癌患者的临... 详细信息

目的分析T1N0M0期Luminal B型乳腺癌的临床病理特征及治疗情况,探讨影响预后的相关因素。为Luminal B型早期乳腺癌的预后判断及辅助治疗提供依据。方法本研究收集2010年1月至2013年1月于天津医科大学肿瘤医院接受治疗的乳腺癌患者的临床病理资料,回顾性分析300例T1aNOM0、T1bNOM0、T1cNOM0期Luminal B型乳腺癌患者的临床信息及病理特征,并比较不同治疗方式以及与预后相关的因素。同时将300例Luminal B型乳腺癌按照不同的化疗方案分为紫杉/蒽环类药物(taxaneoranthracycline,T/A)化疗组、紫杉类联合蒽环类药物(taxane and anthracycline,TA)化疗组和无化疗组,比较各组的无病生存率(Disease-free survival,DFS)和总生存率(Overall survival,OS),明确化疗以及不同化疗方案对Luminal B型早期乳腺癌患者预后的影响。所有纳入的患者均经过肿瘤组织病理学检查明确诊断,并应用免疫组织化学方法化验患者肿瘤组织表达的相关激素受体(ER、PR)水平,人表皮生长因子受体2(HER-2)以及细胞增值相关蛋白(Ki-67)表达水平的相关情况。应用SPSS软件进行统计学数据分析处理,利用x2检验对不同临床病理资料进行比较,应用Kaplan-Meier法对乳腺癌患者的复发及死亡状态进行生存分析,Log-rank检验法进行生存率的检测,COX回归风险模型方法进行预后的多因素分析。P0.05);T1cNOMO中T/A化疗组的5年无病生存率明显低于TA联合化疗组(P=0.042),两组的5年总生存率无差异(P=0.711)。单因素分析结果显示化疗周期是T1N0M0 Luminal B型乳腺癌5年无病生存的影响因素(P=0.009)。4-6周期化疗组患者的5年无病生存率明显优于0-3周期化疗组(P=0.003)和6周期以上化疗组(P=0.029),三组之间总生存率无差异(P>0.05)。结论本研究中T1a、T1b、T1c期患者的5年DFS分别为95.8%、93.9%、85.1%;5年OS分别为100%、94.7%、94.4%。组织学分级、HER-2、Ki-67和化疗是T1N0M0 Luminal B型乳腺癌患者无病生存的独立预后因素。T1a-bNOMO期患者可以给予紫杉类/蒽环类单药化疗,T1cNOMO期患者给予紫杉类联合蒽环类化疗预后更好;化疗周期为4-6周期的患者预后较好。本研究为T1N0M0 Luminal B型乳腺癌的临床诊疗提供依据,避免过度治疗,提高患者生存质量。

关键词： T1N0M0 Luminal B型乳腺癌临床病理特征治疗预后