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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留

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色谱 2023年第4期41卷 330-338页

作者：王娇吴桐王新全刘真真徐浩汪志威狄珊珊赵慧宇齐沛沛省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串... 详细信息

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5~200μg/L,其余农药的线性范围为1~200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0~115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%~123%,RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4~110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1~250μg/kg。所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足“浙八味”中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求。

关键词：液相色谱-串联质谱法三唑类农药残留浙八味中草药羧基化多壁碳纳米管

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豇豆不同生长时期施用毒死蜱的膳食风险

浙江农业学报 2021年第6期33卷 1104-1109页

作者：王娣狄珊珊王新全张昌朋王祥云王萌章程辉海南大学园艺学院海南海口570228 农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021 海南大学植物保护学院海南海口570228 海南大学食品科学与工程学院海南海口570228

近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经... 详细信息

近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg^(-1),在0.01~5 mg·kg^(-1)添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1726.6e-0.431t(R2=0.9815),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg^(-1)以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。

关键词：豇豆毒死蜱农药残留风险评估

液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

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色谱 2020年第12期38卷 1396-1401页

作者：刘真真齐沛沛何付香汪志威狄珊珊徐浩赵慧宇王强王新全浙江省农业科学院农产品质量标准研究所农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江杭州310021

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱... 详细信息

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40,v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2~400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.9991和0.9997;在5、10、20和40μg/kg 4个添加水平下的平均回收率为76.8%~91.9%,相对标准偏差为0.4%~10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%~83.9%和70.8%~78.9%,RSD为3.0%~15.6%。该法的准确度和精密度均符合葡萄中链霉素和双氢链霉素分析要求,且操作简便、准确,灵敏度高,适用于葡萄中链霉素和双氢链霉素残留量的检测分析。

关键词：液相色谱-串联质谱固相萃取链霉素双氢链霉素葡萄

基于磁纳米材料的土壤中多农药残留高通量分析技术研究

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分析化学 2019年第2期47卷 262-270页

作者：王娇齐沛沛刘真真孙宇涵汪志威王祥云徐浩狄珊珊王强王新全浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺（PSA）的Fe;O;磁纳米材料和C;为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-M... 详细信息

建立了土壤中43种农药及代谢物残留的高通量分析方法。土壤样品经乙腈超声萃取后,采用分散固相萃取法进一步对萃取液进行净化。选择修饰N-丙基乙二胺（PSA）的Fe;O;磁纳米材料和C;为分散净化吸附剂,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析。优化实验结果表明,超声萃取时间为10 min、净化吸附剂Fe;O;-PSA用量为40 mg、C;用量为30 mg时,农药的回收率最佳。除3-羟基克百威和水胺硫磷（5～250μg/L）外,各农药在2～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数（R）均大于0.9700,检出限为0.1～1.0μg/L。在10、100和200μg/kg的添加浓度下,目标分析物在土壤中的回收率在74.1%～120.0%之间,相对标准偏差≤18.1%。本方法前处理过程简单,灵敏度高,净化效果好,适用于土壤中多农药残留分析。

关键词：土壤磁分散固相萃取液相色谱-串联质谱多农药残留

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例

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农药学学报 2020年第1期22卷 105-114页

作者：汪志威周思齐李非里齐沛沛王祥云狄珊珊徐浩王新全农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江工业大学环境学院杭州310014

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 详细信息

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。

关键词：农药残留检测不确定度草莓三角形分布矩形分布试剂膨胀气相色谱-质谱

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杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

浙江农业学报 2021年第3期33卷 534-540页

作者：田培赵慧宇刘之炜王娇狄珊珊徐浩汪志威王新全齐沛沛浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021 浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江杭州310021 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 浙江杭州310021

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代... 详细信息

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg^(-1);方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1),在0.01~0.10 mg·L^(-1)具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。

关键词：杨梅残留灭蝇胺三聚氰胺风险评估

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土壤中持久性有机污染物的吸附与解吸研究

浙江农业科学 2019年第12期60卷 2277-2280,2283页

作者：田培狄珊珊汪志威徐浩齐沛沛赵慧宇王新全浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021 省部共建农产品质量安全国家重点实验室(筹) 浙江杭州310021

以6种持久性有机污染物(POPs)——o,p′-DDT、o,p′-DDD、p,p′-DDT、p,p′-DDE、PCB52和PCB138为代表,研究其在2种有机质含量差异较大的土壤上的吸附与解吸特性。结果发现,POPs在土壤中的吸附和解吸过程与时间、浓度密切相关。吸附过... 详细信息

以6种持久性有机污染物(POPs)——o,p′-DDT、o,p′-DDD、p,p′-DDT、p,p′-DDE、PCB52和PCB138为代表,研究其在2种有机质含量差异较大的土壤上的吸附与解吸特性。结果发现,POPs在土壤中的吸附和解吸过程与时间、浓度密切相关。吸附过程约在24 h内达到平衡。当浓度为0.5~2 ng·mL-1,土壤对POPs的吸附随浓度增大而增大。土壤对o,p′-DDT和PCB52的吸附能力弱于其他POPs,其他POPs在上层水中浓度为5~10 ng·mL-1时达到吸附平衡。解吸过程中,POPs基本在1~12 h内实现快速解吸,随着解吸量增加,土样对POPs重新吸附,随后达到吸附解吸附平衡。解吸时,当土壤中POPs浓度达到10 ng·mL-1,解吸进入上层水中的POPs量基本稳定。POPs的吸附量跟土壤中的有机质含量有关,有机质含量多的土壤对POPs的吸附能力稍强。

关键词：持久性有机污染物吸附解吸平衡

普通白菜作为替代基质解决液相色谱-串联质谱基质效应的可能性

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浙江农业科学 2019年第5期60卷 819-822页

作者：吴淑春程珊莉梁赤周狄珊珊虞淼徐永王新全韩剑众浙江工商大学食品与生物工程学院浙江杭州310018 杭州医学院浙江杭州310053 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021 浙江省农药检定管理总站浙江杭州310020

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS... 详细信息

基质效应是色质联用分析技术中影响农药残留检测精准度的主要问题,本研究通过对11种蔬菜、水果及食用菌中39种农药的基质效应的系统评价,筛选出普通白菜为替代基质,探讨解决液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)基质效应的可能性。采用QuChERS方法对样品进行前处理后,利用LC-MS/MS分析39种农药,结果表明,基质效应主要以抑制为主。选择普通白菜作为替代基质匹配标准溶液,蔬菜样品的中等和强基质效应均有明显降低,中等基质效应由31%降至16%,强基质效应由11%降至8%,但苹果、葡萄、草莓、金针菇的基质效应没有改善。因此,选用普通白菜基质匹配标准溶液在农药残留分析时辅助溶剂标准溶液进行校正,可改善蔬菜样品的中等和强基质效应,但不适用于水果和食用菌样品,对于受基质影响显著的化合物建议使用同种样品基质匹配标准溶液进行定量分析。

关键词：基质效应普通白菜 QuChERS方法液相色谱-串联质谱

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敌磺钠在茭白种植体系中的残留动态

浙江农业科学 2018年第9期59卷 1527-1530页

作者：狄珊珊王祥云王立冬齐沛沛徐浩汪志威王新全省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

敌磺钠广泛施用于茭白种植体系中,促进茭白孕茭,但其残留情况未知。本研究基于田间试验和室内试验,开展敌磺钠在茭白种植体系中的残留动态研究,分别研究了敌磺钠在茭白植株、水和土壤中的降解情况,以及代谢物N,N-二甲基苯胺的生成及耗... 详细信息

敌磺钠广泛施用于茭白种植体系中,促进茭白孕茭,但其残留情况未知。本研究基于田间试验和室内试验,开展敌磺钠在茭白种植体系中的残留动态研究,分别研究了敌磺钠在茭白植株、水和土壤中的降解情况,以及代谢物N,N-二甲基苯胺的生成及耗散情况。研究发现,敌磺钠在茭白种植体系中迅速降解,降解半衰期为2.12 h到2.12 d,代谢物N,N-二甲基苯胺迅速生成,随后浓度逐渐降低。本研究结果有助于敌磺钠的合理使用及安全性评价。

关键词：茭白敌磺钠残留动态 N N-二甲基苯胺