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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

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色谱 2010年第8期28卷 743-748页

作者：曹赵云牟仁祥陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。

关键词：柱前衍生化液相色谱-串联质谱草甘膦氨甲基膦酸稻米

顶空-气相色谱法测定辣椒和苹果中代森锰锌残留

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分析试验室 2008年第B12期27卷 269-271页

作者：吴俐陈铭学牟仁祥中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心杭州310006

建立了一种简便测定代森锰锌残留在辣椒和苹果中的顶空－气相色谱（电子捕获检测器）的方法，结果表明：0．5—5．0mg／kg浓度范围内代森锰锌在辣椒、苹果中呈良好的线性关系，相关系数0．997，回收率在84．0％－118．0％，RSD为1．0％... 详细信息

建立了一种简便测定代森锰锌残留在辣椒和苹果中的顶空－气相色谱（电子捕获检测器）的方法，结果表明：0．5—5．0mg／kg浓度范围内代森锰锌在辣椒、苹果中呈良好的线性关系，相关系数0．997，回收率在84．0％－118．0％，RSD为1．0％－13％，方法最低检测浓度为0．03mg／kg。

关键词：代森锰锌顶空仪气相色谱仪电子捕获检测器 CS2 农药残留

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定水稻中尼克烟酰胺含量

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分析化学 2009年第7期37卷 1037-1040页

作者：曹赵云牟仁祥陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响... 详细信息

建立了柱前衍生高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)测定水稻中尼克烟酰胺含量的方法。样品中尼克烟酰胺经水提取后,与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生,采用液相色谱质谱联用仪测定。系统研究了衍生剂浓度和衍生介质等条件对衍生效率的影响。通过优化流动相酸度和梯度洗脱等条件,提高了方法灵敏度。尼克烟酰胺在0.1～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9983),对水稻的根、茎、叶及大米的标准加入实验表明,方法的添加回收率在72.0%～89.2%之间;相对标准偏差为2.3%～9.6%;方法检出限为0.05mg/kg。方法简便、准确可靠,可以满足水稻中生理水平尼克烟酰胺的定性定量分析。

关键词：尼克烟酰胺水稻柱前衍生高效液相色谱质谱

稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定

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分析测试学报 2008年第9期27卷 973-976页

作者：牟仁祥陈铭学农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州310006

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的... 详细信息

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。

关键词：苯氧羧酸类除草剂稻米高效液相色谱-质谱分散固相萃取 SCX阳离子交换吸附剂

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

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分析试验室 2005年第11期24卷 54-56页

作者：陈铭学牟仁祥吴俐农业部稻米及制品质量监督检验测试中心中国水稻研究所杭州310006

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50 g样品... 详细信息

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率＞80%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.

关键词：多菌灵反相离子对高效液相色谱

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高效液相色谱法测定粮食制品中甲醛残留量

分析试验室 2004年第5期23卷 74-76页

作者：陈铭学牟仁祥应兴华朱智伟农业部稻米及制品质量监督检验测试中心中国水稻研究所杭州310006

研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低... 详细信息

研究建立了一种用HPLC测定粮食制品中甲醛残留量的分析方法。样品中甲醛经60℃水浴提取,与2,4 二硝基苯肼衍生后,生成的2,4 二硝基苯腙经石油醚萃取净化,用HPLC DAD分离测定,外标法定量。最小检出质量浓度为5×10-11g,对于5g样品,最低检出量为0.01mg kg,样品回收率>80%,相对标准偏差≤10%,能满足残留量分析的要求。

关键词：甲醛粮食制品高效液相色谱

凝胶渗透色谱净化液相色谱法测定稻米中吡虫啉的残留量

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分析试验室 2008年第S1期27卷 279-282页

作者：欧菊芳陈铭学支建梁牟仁祥中国水稻研究所杭州310006

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品... 详细信息

建立了稻米中吡虫啉残留量高效液相色谱测定方法。考察了不同提取溶剂(乙腈、丙酮、甲醇、乙酸乙酯)的提取效率;研究了C18、活性炭、PSA、弗罗里硅土和GPC对稻米样品的净化效果。通过对品种1、品种2、品种3的精米、糙米、稻谷等9个样品的3种添加水平和3次重复性实验,建立了以乙腈提取、GPC净化的高效液相色谱法测定稻米中吡虫啉残留量的测定方法。该方法线性方程为y=137.17x-11.38,在0.05,0.1和0.5 mg/kg 3个水平的添加平均回收率分别为92.4%、93.1%、90.2%,相对标准偏差分别为9.4%、7.0%和4.8%。在仪器的最佳测定条件下,最小检出量为9×10-11g,方法的最低检出质量浓度为0.005 mg/kg,方法完全满足残留分析的要求。

关键词：稻米吡虫啉残留凝胶渗透色谱高效液相色谱

微波消解—氢化物—原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

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中国粮油学报 2003年第5期18卷 80-81,88页

作者：牟仁祥陈铭学应兴华朱智伟陈能农业部稻米及制品质量监督检验测试中心中国水稻研究所杭州310006

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的... 详细信息

采用微波消解 -氢化物 -原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件 ,确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限 0 .0 0 8ng/mL ,测定标准物质大米粉 (GBW 0 85 0 2 )中硒的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 .1% ,回收率 93.8%～ 10 4 .1%。

关键词：微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米硒

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂素

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色谱 2015年第7期33卷 715-721页

作者：曹赵云马有宁牟仁祥于莎莎陈铭学中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心浙江杭州311400 农业部稻米产品质量安全风险评估实验室浙江杭州311400 浙江大学农药与环境毒理研究所浙江杭州310029

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／... 详细信息

建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。

关键词：聚合物阳离子交换树脂液相色谱-串联质谱水稻细胞分裂素