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改良QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法同时快速检测辣椒制品中14种非法添加工业染料

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食品科学 2017年第8期38卷 296-302页

作者：陈林温家欣吴霞雷毅张荣南阳市食品药品检验所河南南阳473059 广东省药品检验所广东广州510180 安捷伦科技有限公司广东广州510613 广东药科大学药科学院广东广州510006

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱... 详细信息

采用改良Qu ECh ERS技术作为前处理方法,建立了辣椒制品中14种非法添加工业染料的液相色谱-串联质谱联用快速检测方法。样品采用乙腈-丙酮(7∶3,V/V)提取,经EMR-Lipid净化,以Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。14种成分在11 min内完成分离,检出限为0.4~7.1μg/kg,不同加标水平的平均回收率为70.5%~102.1%,相对标准偏差为0.3%~9.3%。本方法准确、快速、重复性好,可为辣椒制品中非法添加工业染料的检测提供一种更加快速、简便的技术支持。

关键词： QuEChERS EMR-Lipid 液相色谱-串联质谱联用辣椒制品非法添加工业染料

高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素

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分析测试学报 2015年第9期34卷 1008-1013页

作者：陈林温家欣雷毅张荣广东药学院药科学院广东广州510006 广东省食品药品检验所广东广州510180

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水（7∶2∶1）提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18（50 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱以甲... 详细信息

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水（7∶2∶1）提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18（50 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（p H 5.5）为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数（r）大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差（RSD）为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18（250 mm×4.6 mm,5μm）相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。

关键词：亚3μm色谱柱非法添加合成色素高效液相色谱腌腊肉制品

高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分

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色谱 2018年第8期36卷 758-765页

作者：何嘉雯温家欣赖宇红曹雅静广东省药品检验所广东广州510180

建立了高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分的分析方法。样品经甲醇-水(70∶30,v/v)超声提取后,使用Thermo Accucore C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以甲醇、乙腈和20m m o l/L乙酸铵溶液(p H 4.2)为流... 详细信息

建立了高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分的分析方法。样品经甲醇-水(70∶30,v/v)超声提取后,使用Thermo Accucore C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以甲醇、乙腈和20m m o l/L乙酸铵溶液(p H 4.2)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 m L/m in,柱温为35℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为254和220 nm,外标法定量。结果表明,28种成分在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999。液体样品和固体样品的检出限(LODs)分别为1~10和20~200 mg/kg。28种成分在液体和固体样品中的加标回收率分别为88.8%~118.6%和92.7%~112.3%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.1%~6.7%和0.1%~6.4%。按上述方法检测草本植物饮料456批,检出阳性样品55批次,检出率为12.1%。该法简便快速、准确可靠,适用于草本植物饮料中28种成分的测定。

关键词：高效液相色谱法核壳色谱柱非法添加药物草本植物饮料

高效液相色谱-串联质谱法测定膏方中药制剂中多种兽药残留

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分析试验室 2021年第5期40卷 541-546页

作者：温家欣陈俏曹雅静何嘉雯赖宇红广东省药品检验所广州510663

建立了膏方中药制剂中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、氨苯砜和氯霉素等10种兽药残留的HPLC-MS/MS测定方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)稀释,以乙腈作为提取溶剂,选择900 mg无水Mg... 详细信息

建立了膏方中药制剂中甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、氨苯砜和氯霉素等10种兽药残留的HPLC-MS/MS测定方法。样品经Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)稀释,以乙腈作为提取溶剂,选择900 mg无水MgSO4、50 mg N-丙基乙二胺、50 mg十八烷基键合硅胶的组合为吸附剂去除膏方中药制剂中的糖类、多酚类、黄酮类等干扰物。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。目标化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9996,方法检出限为0.04~0.32μg/kg,定量限为0.1~0.8μg/kg。目标化合物的平均回收率为60.4%~114.0%,相对标准偏差范围为1.9%~9.9%。

关键词：膏方中药制剂兽药残留高效液相色谱-串联质谱法

高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物

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分析测试学报 2016年第3期35卷 285-291页

作者：温家欣陈林赖宇红雷毅广东省食品药品检验所广东广州510180 广东药学院药科学院广东广州510006

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈... 详细信息

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18（100 mm×4.6mm,2.7μm）色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液（pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5-25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1-5 mg/L,平均回收率为86.9%-108.0%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。

关键词：核-壳亚3μm色谱柱凉茶非法添加化学药物高效液相色谱(HPLC)

亲水作用色谱法同时测定食品添加剂中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲

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理化检验（化学分册） 2019年第11期55卷 1241-1246页

作者：曹雅静温家欣赖宇红广东省药品检验所

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色... 详细信息

食品添加剂样品用含1%(体积分数,下同)甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液溶解,经乙腈稀释后,用0.22μm微孔滤膜过滤,采用亲水作用色谱法同时测定滤液中D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的含量。以InfinityLab Poroshell 120HILIC-Z色谱柱(3.0mm×100mm,2.7μm)为固定相,以含1%甲酸的100mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈以体积比15∶85组成的混合液为流动相,用二极管阵列检测器测定。D-异抗坏血酸、L-抗坏血酸和二氧化硫脲的质量浓度均在1.0~100mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为1.0%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.7%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。

关键词：亲水作用色谱法 D-异抗坏血酸 L-抗坏血酸二氧化硫脲食品添加剂

基于国家药品抽检的小建中制剂质量评价与研究

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中国药学杂志 2024年第23期 2266-2271页

作者：刘敏敏胡佳哲何嘉雯陈俏温家欣李华吴群悦广东省药品检验所

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；... 详细信息

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测小建中制剂中芍药苷亚硫酸酯；建立高效液相色谱法测定桂皮醛含量；建立指纹图谱分析法评价小建中制剂的整体质量；对合剂的pH值进行考察。结果 160批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明，33.1%样品检出赭曲霉毒素A或玉米赤霉烯酮，83.5%样品检出芍药苷亚硫酸酯，9%合剂pH值超出苯甲酸抑菌效力范围，95.4%样品桂皮醛低于拟定限度，14.6%样品指纹图谱分析相似度低于拟定限度。结论建议统一4种剂型质量标准质控项目，增加合剂pH限度，对小建中制剂中原辅料炙甘草及糊精进行质量监测，规范饴糖使用问题，加强古代经典名方开发的制度规范。

关键词：国家药品抽检小建中制剂中药质量评价

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利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物

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理化检验（化学分册） 2017年第6期53卷 621-626页

作者：温家欣陈林杨文杰雷毅广东省药品检验所广州510180 广东药学院药科学院广州510006 广州中医药大学广州510006 广东省食品检验所广州510165

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(... 详细信息

采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.10g·kg^(-1)。加标回收率为90.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品,发现24批阳性样品,检出8种药物成分。

关键词：核-壳亚3微米填料高效液相色谱法解热镇痛类药物糖皮质激素类药物

降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

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分析测试学报 2016年第8期35卷 937-942页

作者：陈林温家欣齐春艳雷毅张荣广东药科大学药科学院广东广州510006 广东省药品检验所广东广州510180 广东省食品检验所广东广州510165

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7μm... 详细信息

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈（体积比5∶5）超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl（100 mm×4.6 mm,2.7μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（体积比2∶1）-甲酸水溶液（pH 2.5±0.1）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03～0.50 mg/g,定量下限为0.09～1.50 mg/g,平均回收率为82.0%～109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。

关键词：降压类中成药及保健食品非法添加高效液相色谱液相色谱-质谱联用