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顶空-气相色谱法测定油基金属加工液中10种挥发性有机物

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理化检验（化学分册） 2019年第10期55卷 1137-1142页

作者：陈时远闻环温佛钱徐玲国家石油石化产品质量监督检验中心(广东)

称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(... 详细信息

称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35~160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40~10mg·kg^-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%~5.6%之间。

关键词：顶空-气相色谱法挥发性有机物油基金属加工液

中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量

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石油化工 2015年第5期44卷 630-634页

作者：闻环徐玲吕焕明胡江涌温佛钱李嘉欢国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003 国家石油产品质量监督检验中心(沈阳) 辽宁沈阳110032

采用微板流路控制（Deans Switch）中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化... 详细信息

采用微板流路控制（Deans Switch）中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法.该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离.以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离.实验结果表明,甲缩醛含量（w）在0.01％～ 5.00％范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83％～ 104.11％,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00％,甲缩醛检出限为0.003％（w）.该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量.

关键词：二维气相色谱微板流路控制中心切割技术汽油甲缩醛

液液萃取-气相色谱法测定水基金属加工液中的乙醇胺类化合物

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分析试验室 2017年第8期36卷 927-929页

作者：闻环徐玲温佛钱任成龙赖晓燕国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 惠州516003

建立了一种分析水基金属加工液中乙醇胺类化合物的气相色谱方法。水基金属加工液样品经甲醇超声萃取,0.45μm有机相滤膜过滤,用HP-5毛细管色谱柱进行色谱分离,外标法定量。单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺在100~2000 mg/L浓度范围内呈良... 详细信息

建立了一种分析水基金属加工液中乙醇胺类化合物的气相色谱方法。水基金属加工液样品经甲醇超声萃取,0.45μm有机相滤膜过滤,用HP-5毛细管色谱柱进行色谱分离,外标法定量。单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺在100~2000 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数达0.9991以上,水基金属加工液样品加标回收率为88.4%~103.9%,5次重复测定的相对标准偏差均小于5.0%。样品中乙醇胺类化合物定量限可达0.011%~0.028%。

关键词：液液萃取气相色谱法水基金属加工液乙醇胺

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气相色谱法测定汽油中苯的不确定度评定

广东化工 2019年第10期46卷 155-156页

作者：陈时远温佛钱徐玲王荣华国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003

评定气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度确定来源。按照SH/T0693-2000建立数学模型,对各个不确定度来源分量进行评定。结果表明,汽油中苯测量不确定度来源主要是样品的重复测量以及线性曲线的拟合。当苯的测定结果为0.96%时,其扩展... 详细信息

评定气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度确定来源。按照SH/T0693-2000建立数学模型,对各个不确定度来源分量进行评定。结果表明,汽油中苯测量不确定度来源主要是样品的重复测量以及线性曲线的拟合。当苯的测定结果为0.96%时,其扩展不确定度为0.01%(k=2),该样品中苯的测定结果为(0.96±0.01)%。

关键词：汽油苯内标法不确定度

高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚

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广东化工 2017年第17期44卷 171-172页

作者：温佛钱徐玲闻环胡江涌余威俊国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003

本文建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金... 详细信息

本文建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金属加工液样品经甲醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在5~200 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9997,水基金属加工液样品加标回收率为95.6%~108.6%,相对标准偏差小于3.00%,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达0.58 mg/L。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。

关键词：高效液相色谱法水基金属加工液壬基酚聚氧乙烯醚

固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

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广东化工 2017年第12期44卷 101-102页

作者：徐玲闻环温佛钱邱丽敏余映枫国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈... 详细信息

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。

关键词：固相萃取气相色谱法金属加工液短链氯化石蜡

中红外光谱法快速鉴别车用汽油清净剂的清净性能

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广东化工 2017年第13期44卷 106-107,111页

作者：徐玲任成龙温佛钱闻环蔡丽芬国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003

采用Nicolet 6700型傅里叶变换中红外光谱仪对车用汽油清净剂中胺类清净剂进行快速分析。以模拟进气阀沉积物试验法测定的40个车用汽油清净剂数据作为参考值,建立了车用汽油清净剂的快速检测方法。结果表明:含有聚醚胺功能剂的汽油清净... 详细信息

采用Nicolet 6700型傅里叶变换中红外光谱仪对车用汽油清净剂中胺类清净剂进行快速分析。以模拟进气阀沉积物试验法测定的40个车用汽油清净剂数据作为参考值,建立了车用汽油清净剂的快速检测方法。结果表明:含有聚醚胺功能剂的汽油清净剂样品在1110 cm^(-1)附近有特征峰,并且若该特征峰同时满足峰高≥0.5且峰面积≥50,汽油清净剂具有优秀的清净效果。运用该方法鉴别车用汽油清净剂具有分析快速、结果可靠、分析成本低等优点。

关键词：中红外光谱定性分析车用汽油清净剂聚醚胺

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

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广东化工 2014年第19期41卷 199-200,189页

作者：任成龙闻环钟少芳徐玲温佛钱李海珊国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 广东惠州516003

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多科含氧化合物的方法.在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合... 详细信息

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多科含氧化合物的方法.在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离.结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01％（v/v）～5.0％（v/v）范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3％,加标回收率在92.11％～104.40％之间,含氧化合物检出限可达0.0003％（v/v）～0.0021％（v/v）.

关键词：中心切割气相色谱液化石油气甲缩醛含氧化合物

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碳捕集固体胺吸附剂载体性能优化策略及分析

精细化工 2024年第7期41卷 1414-1423页

作者：李亮荣艾盛杨小喆张亮东杨青青温钱钱饶泽昌南昌大学抚州医学院江西抚州344000 中国药科大学中药学院江苏南京210000

碳捕集是“双碳”下推动化石能源低碳应用的有效途径,固体胺吸附剂是实现碳捕集、利用与封存的重要手段。其中,载体改性和胺种类优化是固体胺吸附剂的研究热点。该文综述和评论了国内外固体胺吸附剂优化的作用机制、技术难点和碳捕集效... 详细信息

碳捕集是“双碳”下推动化石能源低碳应用的有效途径,固体胺吸附剂是实现碳捕集、利用与封存的重要手段。其中,载体改性和胺种类优化是固体胺吸附剂的研究热点。该文综述和评论了国内外固体胺吸附剂优化的作用机制、技术难点和碳捕集效果等,重点阐述并比较了硅基、多孔碳和有机框架载体优化策略在改善CO_(2)选择性、吸附容量和稳定性等方面的作用,展望了固体胺吸附剂未来在高效稳定捕集CO_(2)、生物质吸附和碳利用与封存等方面的应用前景。

关键词：碳减排 CO_(2)捕集固体胺吸附剂多孔载体废弃生物质