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作者：涂逢樟厦门大学

学位级别：硕士

社会的进步使得人们越来越多地关注人类的健康,科学技术的发展也使得人们对食品安全性问题有了更多的了解。食品安全不仅影响消费者的健康,而且影响国际食品贸易的发展,甚至影响社会的稳定,因此食品安全问题已成为全世界普遍关心的热点... 详细信息

社会的进步使得人们越来越多地关注人类的健康,科学技术的发展也使得人们对食品安全性问题有了更多的了解。食品安全不仅影响消费者的健康,而且影响国际食品贸易的发展,甚至影响社会的稳定,因此食品安全问题已成为全世界普遍关心的热点问题。本论文致力于食品和电子电器产品中多溴联苯(Polybrominated Biphenyls,PBBs)和多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs)残留的气相色谱—负离子化学源质谱联用(Gas Chromatography-Negative Chemical Ionization-Mass Spectrometry,GC-NCI/MS)分析方法研究与应用,开展了食品中PBBs和PBDEs残留GC-NCI/MS分析的超声提取法等样品前处理方法研究,优化了GC/MS的分析条件,初步建立了一些食品中PBBs和PBDEs残留的GC-NCI/MS分析方法。全部内容分为六章: 第1章简要综述了食品中PBBs和PBDEs残留国内外相关的研究内容。阐述了PBBs和PBDEs污染、危害与研究进展,并综述了PBBs和PBDEs残留的分析方法研究进展,同时讨论了目前该研究课题存在的问题与研究前景,并对课题的后续研究进行了展望。第2章简述了MS谱图解析的基本原理。对PBBs和PBDEs的NCI-MS特征离子的断裂机理和分子结构进行了初步解析,为PBBs和PBDEs残留的GC-NCI/MS分析和检测提供分子结构信息。探讨了10种溴系阻燃剂GC-NCI/MS分析方法的建立,提出了NCI-MS应用于食品中PBBs和PBDEs残留分析的必要性与可行性。第3章初步建立了GC-NCI-MS同时分析深海鱼油食品中5种PBDEs残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(Selected IonMonitoring,SIM)分析。当深海鱼油空白食品的加标质量浓度为20和100μg/kg时,加标回收率为88.6%～111.3%,相对标准偏差为3.8%～13.5%,方法检测限为0.77～1.34μg/kg,线性范围为1～500μg/kg,相关系数皆大于0.9992,此方法成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量PBDEs残留的同时分析。第4章初步建立了GC-NCI/MS同时分析禽蛋食品中5种PBBs和5种PBDEs残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-209为内标物,采用GC-NCFMS的SIM分析。当禽蛋空白食品的加标质量浓度为5和50μg/kg时,加标回收率为75.2%～107%,相对标准偏差小于8.76%,方法检测限为0.14～0.39μg/kg,线性范围为1～250μg/kg,相关系数皆大于0.9991,此方法成功地应用于禽蛋食品中10种痕量PBBs和PBDEs残留的同时分析。第5章采用超声萃取-气相色谱电子捕获检测器法(Gas Chromatography-Electron CaptureDetector,GC-ECD)初步建立了分析测定各种塑料制品中十溴二苯醚(BDE-209)的方法。塑料制品用正己烷等提取剂超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷、二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用GC-ECD分析。当塑料制品空白的加标质量浓度为100、500和1000μg/kg时,加标回收率为92.1%～95.3%,相对标准偏差为2.2%～8.9%,方法检测限为8μg/kg,线性范围为50～10000μg/kg,相关系数皆为0.9994,此方法可完全满足电子电器产品中PBDEs和PBBs含量的分析检测工作的需要。第6章在开展以上论文研究的同时,还开展了福建省龙岩钙基膨润土进行钠化改型的研究,探索了钠化剂的选择及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响。选取了较佳的钠化剂为氟化钠;探讨了较佳的钠化条件,钠化温度70℃,钠化剂用量4.2%,矿浆浓度10%,搅拌时间90 min。在上述的研究条件下,经钠化改型后的钙基膨润土的膨胀容(VB)为33.5 mL/g,阳离子交换容量(Cation-exchange Capacity,CEC)为114.0 m mol/100 g;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145 nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求。

关键词：溴系阻燃剂多溴联苯(PBBs) 多溴联苯醚(PBDEs) 鱼油禽蛋塑料气相色谱-负离子化学源质谱(GC-NCI/MS) 钙基膨润土钠化剂氟化钠膨胀容阳离子交换容量

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对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲及其衍生物的合成和固体荧光性质研究

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功能材料 2010年第7期41卷 1147-1149页

作者：俞芸涂逢樟张夏红丁马太龙岩学院化学系福建龙岩364000

合成了对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲及其两种衍生物,用氢核磁共振谱、质谱、元素分析对其表征,并通过荧光测定,讨论其晶体结构与固体荧光性质的关系。发现晶体结构中π-π弱堆积的DMABNTS最接近溶液中的单体荧光发射,在有机发光材料中最... 详细信息

合成了对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲及其两种衍生物,用氢核磁共振谱、质谱、元素分析对其表征,并通过荧光测定,讨论其晶体结构与固体荧光性质的关系。发现晶体结构中π-π弱堆积的DMABNTS最接近溶液中的单体荧光发射,在有机发光材料中最具应用价值。

关键词：对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲及其衍生物晶体结构固体荧光性质

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焦磷酸钠湿法钠化改型铝基膨润土的研究

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功能材料 2007年第7期38卷 1156-1158,1162页

作者：钟春龙涂逢樟吴粦华丁马太龙岩学院化学与材料工程系福建龙岩364000

研究了钠化条件对焦磷酸钠湿法钠化武平中山铝基膨润土钠化效果的影响。较佳的钠化条件是钠化温度80℃、钠化时间90min、钠化剂用量17%、矿浆浓度10%。在此条件下,铝基膨润土经焦磷酸钠钠化改型后钠化土的膨胀容(VB)高达30.6ml/g,阳离... 详细信息

研究了钠化条件对焦磷酸钠湿法钠化武平中山铝基膨润土钠化效果的影响。较佳的钠化条件是钠化温度80℃、钠化时间90min、钠化剂用量17%、矿浆浓度10%。在此条件下,铝基膨润土经焦磷酸钠钠化改型后钠化土的膨胀容(VB)高达30.6ml/g,阳离子交换容量(CEC)高达120mmol/100g,经X射线衍射分析,d(001)值为1.299888nm,完全达到制备优良有机膨润土所需原材料的质量要求。

关键词：铝基膨润土钠化焦磷酸钠膨胀容(VB) 阳离子交换容量(CEC)

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湿法钠化改型钙基膨润土研究

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功能材料 2007年第1期38卷 53-55,58页

作者：涂逢樟钟春龙林竹光丁马太龙岩学院化学与材料工程系福建龙岩364000 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

对福建龙岩钙基膨润土进行钠化改型,探索了钠化剂及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响。较佳的钠化剂为氟化钠;较佳的钠化条件为:钠化温度70℃、钠化剂用量4.2%、矿浆浓度10%,搅拌时间90min。在上述条件下,钙基膨润土经钠化改型后的... 详细信息

对福建龙岩钙基膨润土进行钠化改型,探索了钠化剂及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响。较佳的钠化剂为氟化钠;较佳的钠化条件为:钠化温度70℃、钠化剂用量4.2%、矿浆浓度10%,搅拌时间90min。在上述条件下,钙基膨润土经钠化改型后的膨胀容(VB)为33.5ml/g,阳离子交换容量(CEC)为1.140mmol/1g;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求。

关键词：钙基膨润土钠化氟化钠膨胀容阳离子交换容量

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新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

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理化检验（化学分册） 2012年第3期48卷 305-307,311页

作者：章汝平何立芳涂逢樟罗林娟龙岩学院化学与材料学院龙岩364000

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液... 详细信息

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。

关键词： 1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯铅(Ⅱ) 荧光增强

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生物专业《无机及分析化学》实验教学改革初探

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龙岩学院学报 2007年第2期25卷 79-81页

作者：涂逢樟龙岩学院化学与材料工程系福建龙岩364000

分析了生物科学与工程系各专业《无机及分析化学》实验教学的现状和存在的问题。对教学内容和教学方法改革进行探讨,提高了实验教学效果,培养了学生的创新能力和科研能力。

关键词：《无机及分析化学》实验教学改革

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气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚

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理化检验（化学分册） 2010年第5期46卷 493-496页

作者：涂逢樟林竹光姚辉梅李小波彭淑女龙岩学院化学与材料学院龙岩364000 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴... 详细信息

提出了气相色谱法测定电子产品中十溴联苯醚的方法。样品先后用甲苯超声提取和浓硫酸提取,所得有机相经硅胶层析柱净化和二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用气相色谱法,用电子捕获检测器检测。十溴联苯醚与内标峰面积的比值对十溴联苯醚与内标物质量浓度比值在0.01-10.0 mg.L-1范围内呈线性,检出限（3S/N）为8.0μ***-1。方法用于电视机塑料外壳中十溴联苯醚的测定,相对标准偏差（n=5）为2.2%-8.9%,回收率在92.1%-95.3%之间。

关键词：气相色谱电子捕获检测器法十溴联苯醚电子产品

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电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

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理化检验（化学分册） 2011年第5期47卷 569-571,576页

作者：涂逢樟姚辉梅钟春龙卢艺平林竹光龙岩学院化学与材料学院龙岩364000 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件：①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥... 详细信息

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件：①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值（即被测物与内标物的峰面积之比）呈线性关系。方法的检出限（3S/N）为0.35 mg·L-1（麻黄碱）和0.29 mg·L-1（伪麻黄碱）。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。

关键词：高效毛细管电泳法电堆积盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱

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高效毛细管电泳法同时测定药品中苯甲酸和山梨酸钾

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分析试验室 2010年第4期29卷 99-102页

作者：涂逢樟姚辉梅吴粦华刘文安吴裕雄龙岩学院化学与材料学院龙岩364000

建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法。在230nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)作毛细管电泳的运行液... 详细信息

建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法。在230nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20kV,分离温度为25℃,用20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离。苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1～400mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15mg/L。方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定。

关键词：毛细管电泳苯甲酸山梨酸钾测定

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气相色谱-负离子化学源-质谱法分析禽蛋食品中10种多溴联苯和多溴联苯醚残留

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分析试验室 2010年第8期29卷 18-23页

作者：涂逢樟林竹光姚辉梅李小波陈招斌龙岩学院化学与材料学院龙岩364000 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立了气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时分析禽蛋食品中10种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、浓硫酸酸化、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB209为内标物,采用GC-... 详细信息

建立了气相色谱-负离子化学源-质谱法(GC-NCI-MS)同时分析禽蛋食品中10种多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、浓硫酸酸化、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB209为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;同时探讨了目标物PBDE100 NCI-MS特征离子的断裂机理。当禽蛋食品空白的加标质量浓度为5(3.5)和50(35)μg/kg时,加标回收率为75.2%～107%,相对标准偏差为2.3%～8.8%,方法检测限为0.14～0.39μg/kg,线性范围为1～250μg/kg,相关系数皆大于0.9991,方法已用于禽蛋食品中10种痕量PPBs和PBDEs残留的同时分析。

关键词：气相色谱-负离子化学源-质谱(GC-NCI-MS) 多溴联苯多溴联苯醚禽蛋

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