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安格洛苷C对照品的定值研究

北京中医药大学学报 2023年第2期46卷 273-280页

作者：丽妍杨帆孙萌李想涂光忠姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488 北京微量化学研究所国家中医药管理局“中药经典名方有效物质发现”重点研究室

目的分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留... 详细信息

目的分别采用质量平衡法和定量核磁共振法对安格洛苷C开展对照品定值研究。方法采用紫外光谱、红外光谱、质谱及核磁共振波谱对安格洛苷C样品进行结构确认;采用薄层色谱法和高效液相色谱法对其进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣,进行均匀性及稳定性检查。以质量平衡法对安格洛苷C进行定值研究,计算其不确定度;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行定值研究,加以佐证。结果质量平衡法的定值结果为94.04%,扩展不确定度为0.088%;定量核磁共振法的定值结果为94.06%。结论质量平衡法与定量核磁共振法对安格洛苷C定值结果基本一致。两种方法相互佐证,能够更好地保证安格洛苷C对照品定值的准确性,为该对照品的研发奠定基础。

关键词：安格洛苷C 对照品定值质量平衡法定量核磁共振法

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山蒟化学成分的研究

中国药学杂志 2005年第3期40卷 184-185页

作者：周亮杨峻山涂光忠中国协和医科大学中国医学科学院药用植物研究所北京100094 北京微量化学研究所北京100060

目的研究山蒟(PiperhanceiMaxim)藤茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法利用硅胶、聚酰胺柱色谱进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,UV,MS,1HNMR,13CNMR)鉴定其结构。结果从其醋酸乙酯萃取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为Np... 详细信息

目的研究山蒟(PiperhanceiMaxim)藤茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法利用硅胶、聚酰胺柱色谱进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,UV,MS,1HNMR,13CNMR)鉴定其结构。结果从其醋酸乙酯萃取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为Np香豆酰酪胺(Ⅰ),N反式阿魏酰酪胺(Ⅱ),马蔸铃内酰胺AⅢa(Ⅲ),马蔸铃内酰胺AⅡ(Ⅳ),香草酸(Ⅴ),藜芦酸(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ)。结论化合物Ⅰ～Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。

关键词：山药化学成分生物碱

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黄三七皂苷类化学成分的研究

中国药学杂志 2005年第18期40卷 1375-1377页

作者：周亮杨峻山涂光忠中国医学科学院-中国协和医科大学药用植物研究所北京100094 北京微量化学研究所北京100060

目的开发利用黄三七Souliea vaginata资源,从中寻找新的天然活性成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和各种波谱技术进行结构鉴定。结果分离鉴定了5个三萜皂苷,分别为升麻醇木糖苷(1)、23-表-26-去氧阿特素(2)、26-去... 详细信息

目的开发利用黄三七Souliea vaginata资源,从中寻找新的天然活性成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和各种波谱技术进行结构鉴定。结果分离鉴定了5个三萜皂苷,分别为升麻醇木糖苷(1)、23-表-26-去氧阿特素(2)、26-去氧阿特素(3)、25-脱水升麻醇木糖苷(4)和升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-β-D-吡喃木糖苷(5)。结论化合物2 ～5均为本属首次分离得到。

关键词：黄三七属黄三七化学成分三萜皂苷

Sadtler(萨特勒)红外光谱数据库联网检索

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光谱学与光谱分析 2000年第6期20卷 825-826页

作者：何林涛涂光忠董玉霞北京微量化学研究所分析中心北京100091

本文着重介绍了sadtler红外光谱数据库以及作者单位网站www .microchem .org .cn开展的红外光谱联网检工作。

关键词： sadtler 红外光谱数据库联网检索

玄参对照提取物的PULCON法定值研究和其在中药复方增液汤中的应用

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中华中医药学刊 2023年第11期41卷 152-160页

作者：杨帆苏莹莹王文地涂光忠姜艳艳刘斌北京中医药大学中药学院北京102488 北京微量化学研究所北京100091 国家中医药管理局“中药经典名方有效物质发现”重点研究室北京102488

目的采用氢核磁脉冲宽度定量法(Pulse length based concentration determination,PULCON)对玄参对照提取物中的哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷进行定性及定值研究,探讨玄参对照提取物代替相应对照品在提升玄参复方制剂质量控制水平的可... 详细信息

目的采用氢核磁脉冲宽度定量法(Pulse length based concentration determination,PULCON)对玄参对照提取物中的哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷进行定性及定值研究,探讨玄参对照提取物代替相应对照品在提升玄参复方制剂质量控制水平的可行性。方法采用Bruker Avance III HD 700超导核磁共振波谱仪,以DMSO-d6为溶剂,苯甲酸为外标物,利用PULCON法比较苯甲酸定量峰(δ_(H)7.94)的峰面积和不同批次玄参对照提取物中3种化学成分的不同定量峰(哈巴苷δ_(H)6.24、安格洛苷Cδ_(H)7.08和哈巴俄苷δ_(H)5.97)的峰面积,测定不同批次中3种成分的含量,并采用配对t检验将测定结果与高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)的定值结果进行比对。分别以已知含量的玄参对照提取物和3个相应对照品为对照,建立增液汤的HPLC含量测定方法,采用配对t检验对2种方法所得结果进行比较。结果采用PULCON法测得3种成分的含量与HPLC法的定值结果基本一致,以玄参对照提取物为对照,3种成分的线性关系相关系数均大于0.9997,平均回收率为99.36%~102.31%。t检验结果显示,2种方法测定的哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量P值分别为0.279、0.105、0.623,均大于0.05,表明2种含量测定方法差异无统计学意义。结论PULCON法可在无对照品且无需分离的条件下,直接、快速、准确地分析玄参对照提取物成分的物质组成和含量,并将已标定准确含量的玄参对照提取物用于玄参复方制剂的质量控制,为中药对照提取物在中药质量研究中的应用提供了科学依据。

关键词：玄参对照提取物 PULCON法增液汤定值

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载体保护型多孔聚合物固定相分离机理的研究

武汉大学学报（自然科学版） 1990年第4期36卷 71-76页

作者：吴采樱唐清林涂光忠武汉大学化学系

通过测定不同类型化合物在载体保护型多孔聚合物固定相上的热力学参数、不同比表面积固定相上的V_值变化以及吸附等温线的形状,认为这类固定相的分离机理是以吸附为主。

关键词：高聚物固定相分离机理吸附

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NMR核磁共振

TopSpin核磁共振软件中集成的DOSY采集/处理模块DOSYm^TM

作者： (分析化学)乔梁涂光忠

来源：南通市图书馆图书评论

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波谱学杂志 2008年第1期25卷 133-143页

作者：吕娟单璐涂光忠北京微量化学研究所分析测试中心北京100091 布鲁克北京技术服务公司北京100081

Bruker TopSpinTM核磁共振软件中集成的DOSY数据采集和处理模块DOSYmTM,可以方便简单地进行DOSY实验的在线数据采集与处理,并已很好地应用于复杂混合物的定性和定量分析,如天然混合物、石油产品、医药产品、食品工业及质量控制等领域.... 详细信息

Bruker TopSpinTM核磁共振软件中集成的DOSY数据采集和处理模块DOSYmTM,可以方便简单地进行DOSY实验的在线数据采集与处理,并已很好地应用于复杂混合物的定性和定量分析,如天然混合物、石油产品、医药产品、食品工业及质量控制等领域.本文介绍了DOSY实验的原理,数据采集和处理的方法及DOSYmTM模块的应用.

关键词：核磁共振 DOSY 数据采集与处理复杂混合物定性定量分析

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广西特产植物罗汉果根的化学成分研究

药学学报 1999年第12期34卷 918-920页

作者：斯建勇陈迪华沈连钢涂光忠中国医学科学院北京微量化学所北京100091

目的:对罗汉果( Siraitia grosvenorii(Swingle) ***)根中抗癌活性成分进行研究。方法:用正反相硅胶柱及Sephadex LH20 柱进行分离,根据光谱(UV,IR,MS,ID及,2DNMR) 分析,鉴定化合物结构。结果:分得4个葫芦烷型四环三萜酸: 罗汉果酸... 详细信息

目的:对罗汉果( Siraitia grosvenorii(Swingle) ***)根中抗癌活性成分进行研究。方法:用正反相硅胶柱及Sephadex LH20 柱进行分离,根据光谱(UV,IR,MS,ID及,2DNMR) 分析,鉴定化合物结构。结果:分得4个葫芦烷型四环三萜酸: 罗汉果酸甲(I),罗汉果酸乙(II) ,罗汉果酸丙(III)和罗汉果酸戊(IV) 。结论:罗汉果酸戊为新化合物。

关键词：罗汉果罗汉果酸戊化学成分