检索结果-南通市图书馆

稳定同位素标记D_4-罗丹明B的合成及表征

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应用化学 2016年第8期33卷 939-944页

作者：王浩然杨维成涂亚辉杨超方超李美华罗勇吴范宏上海应用技术学院上海201418 上海化工研究院上海200062 国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200062

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化... 详细信息

以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N，N-Z．乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36．9％。目标产物的结构经质谱（Ms）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98．0％，同位素氘丰度大于98．0％。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0．05—50mg／L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5μg／kg，回收率为96．4％-103．4％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～1．2％，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。

关键词：稳定同位素标记 D4-罗丹明B 合成内标食品安全

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稳定同位素标记双酚F-D8的合成研究

化学试剂 2020年第10期42卷 1251-1254页

作者：涂亚辉赵超敏徐仲杰上海化工研究院有限公司上海200062 东华大学材料科学与工程学院化学纤维与高分子材料改性国家重点实验室上海201620 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

以苯酚-D6为稳定同位素标记原料,在氘代磷酸的酸性催化作用下与多聚甲醛发生缩合反应,制备稳定同位素标记的双酚F-D8。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线,以消耗的苯酚-D6计算,双酚F-D8的产率为26.2%。通过核磁共振波谱... 详细信息

以苯酚-D6为稳定同位素标记原料,在氘代磷酸的酸性催化作用下与多聚甲醛发生缩合反应,制备稳定同位素标记的双酚F-D8。通过对反应条件的优化,得到稳定的较优合成工艺路线,以消耗的苯酚-D6计算,双酚F-D8的产率为26.2%。通过核磁共振波谱仪、高效液相色谱仪和液质联用色谱仪等仪器对目标化合物的结构进行分析表征,确定为双酚F-D8,化学纯度为98.1%,同位素丰度为98.3 atom%D。目标产物稳定同位素标记的双酚F-D8可以作为内标试剂应用于食品接触材料安全检测和环境监测等领域。

关键词：稳定同位素标记双酚F-D8 内标试剂合成检测

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稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成

化学试剂 2016年第5期38卷 468-472页

作者：解龙王伟杨超杜晓宁杨维成罗勇宋明鸣雷雯侯捷涂亚辉上海化工研究院国家同位素工程技术研究中心-上海分中心上海200062

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项... 详细信息

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度>98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度>97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。

关键词：同位素标记溴布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化还原

微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的连续流工艺研究

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上海塑料 2023年第3期51卷 44-47页

作者：涂亚辉钟佳琪邢泽铭上海化工研究院有限公司上海200062

以哈氏合金材质的微反应器板块(容积8.2 mL)为核心组件,构建2-氨基-5硝基吡啶合成的微通道反应体系。以2-氨基吡啶和发烟硝酸-硫酸混酸体系为原料,利用微反应器强传质传热的特性来提升2-氨基-5-硝基吡啶的收率,并研究工艺温度、反应原... 详细信息

以哈氏合金材质的微反应器板块(容积8.2 mL)为核心组件,构建2-氨基-5硝基吡啶合成的微通道反应体系。以2-氨基吡啶和发烟硝酸-硫酸混酸体系为原料,利用微反应器强传质传热的特性来提升2-氨基-5-硝基吡啶的收率,并研究工艺温度、反应原料物质的量比、停留时间等因素对该硝化反应的影响。结果表明:微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的最佳工艺优化方案为反应温度为35℃,发烟硝酸/2-氨基吡啶物质的量比为1.15∶1,反应停留时间为60 s。

关键词：微反应器连续流工艺 2-氨基-5-硝基吡啶硝化反应

稳定同位素内标试剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4的合成

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化学试剂 2016年第2期38卷 178-180,185页

作者：徐仲杰孙雯钟佳琪涂亚辉李美华卢伟京上海化工研究院技术开发中心上海200062

以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为... 详细信息

以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.0%,可作为同位素内标试剂应用于食品安全检测领域塑化剂违禁物质的检测。

关键词：稳定同位素内标邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4 食品安全

塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

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化学试剂 2019年第10期41卷 1089-1092页

作者：徐仲杰涂亚辉邓晓军孙雯古淑青白少飞赵超敏罗勇上海化工研究院有限公司上海200062 国家同位素工程技术研究中心上海分中心上海200062 上海市检验检疫科学技术研究院上海200135

以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色... 详细信息

以廉价易得的邻二甲苯-D10为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D10计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度>99. 0%,同位素丰度>99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。

关键词：邻苯二甲酸二苯酯-D4 同位素标记内标合成

基于PE-CycleGAN网络的鼻咽癌自适应放疗CBCT-sCT生成研究

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南方医科大学学报 2025年

作者：贺亚迪周炫汝金锦辉宋婷南方医科大学生物医学工程学院南方医科大学中西医结合医院放疗科

目的探索基于PE-CycleGAN方法从锥形束CT(CBCT)合成高质量CT(sCT)，用于鼻咽癌自适应放疗（ART）。方法提出感知增强的CycleGAN模型（PE-CycleGAN），引入判别器双重对比度损失、生成器多感知损失和改进的U-Net结构。采用80例鼻咽癌... 详细信息

目的探索基于PE-CycleGAN方法从锥形束CT(CBCT)合成高质量CT(sCT)，用于鼻咽癌自适应放疗（ART）。方法提出感知增强的CycleGAN模型（PE-CycleGAN），引入判别器双重对比度损失、生成器多感知损失和改进的U-Net结构。采用80例鼻咽癌患者的CBCT和CT作为训练集，7例为测试集。通过量化sCT与参考CT的平均绝对误差（MAE）、峰值信噪比（PSNR）、结构相似性指标（SSIM）以及sCT与参考CT剂量gamma通过率、靶区和危及器官（OAR）相对剂量偏差，评估sCT图像质量和剂量计算精度。结果 PE-CycleGAN生成sCT与对应标准CT的MAE为56.89±13.84 HU，较CBCT的81.06±15.86 HU降低约30%(P0.05）,PTVnx HI、PTVnd HI、PTVnd CI、PTV1 HI、PRV＿SC、PRV＿BS、Parotid、Larynx、Oral、Mandible、PRV＿ON相对剂量偏差均值都小于±1%(P>0.05)。结论PE-CycleGAN能从CBCT快速合成高质量sCT，可用于鼻咽癌的CBCT引导ART。

关键词：锥形束CT 合成CT 自适应放疗深度学习生成对抗网络

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同方期刊数据库

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稳定同位素标记六六六-D_6的合成

广东化工 2014年第22期41卷 206-207页

作者：徐仲杰涂亚辉孙雯雷雯潘洁钟佳琪卢伟京上海化工研究院技术开发中心上海200062

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪... 详细信息

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。

关键词：稳定同位素六六六合成重结晶

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稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

同位素 2020年第3期33卷 173-179页

作者：涂亚辉邓晓军钟佳琪赵超敏罗勇潘洁徐仲杰上海化工研究院有限公司上海200062 国家同位素工程技术研究中心上海分中心上海200062 上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心上海200135

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反... 详细信息

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。

关键词：稳定同位素标记 O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6 甲基毒死蜱-D6 内标试剂