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戊唑醇在黄花菜上的残留行为及膳食风险评估

江苏农业科学 2022年第16期50卷 196-203页

作者：唐树怀代雪芳邓毅书浦恩堂易永永李佳妮刘祎云南农业大学资源与环境学院云南昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650205 云南农业大学建筑工程学院云南昆明650201

为研究戊唑醇在黄花菜上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立戊唑醇在黄花菜上的检测方法,样品经乙腈提取,C_(18)净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。在0.001~1.000 mg/L范围内,戊唑醇的线性关系良好,在鲜... 详细信息

为研究戊唑醇在黄花菜上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立戊唑醇在黄花菜上的检测方法,样品经乙腈提取,C_(18)净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。在0.001~1.000 mg/L范围内,戊唑醇的线性关系良好,在鲜黄花菜基质中r^(2)=0.9998,在干黄花菜基质中r^(2)=0.9991。戊唑醇在鲜黄花菜中添加浓度为0.01~5.00 mg/kg时,平均回收率在87%~96%间,相对标准偏差在1%~9%之间;在干黄花菜中添加浓度为0.01~50.00 mg/kg时,平均回收率在88%~98%之间,相对标准偏差在2%~8%之间;定量限均为0.01 mg/kg。戊唑醇在黄花菜中的半衰期为2.0~2.3 d,属于在环境中易分解的农药;在采收间隔期2 h、3 d、5 d、7 d、10 d时,采收的鲜黄花菜中戊唑醇的残留量为<0.01~3.60 mg/kg,干黄花菜中戊唑醇的残留量为0.04~58.67 mg/kg。鲜黄花菜和干黄花菜中戊唑醇的国家估算每日摄入量分别为0.6962 mg和1.3043 mg,风险商分别为36.8%和69.0%,均<100%,说明采用430 g/L戊唑醇悬浮剂,按照推荐剂量在黄花菜上施用,其残留量对消费者的慢性膳食摄入风险低,不会对一般人群的健康产生不可接受的风险。建议使用430 g/L戊唑醇悬浮剂防治黄花菜病害时,最高制剂用药量0.03 mL/m^(2)(129 g a.i./hm^(2)),最多施药4次,安全间隔期3 d。

关键词：戊唑醇黄花菜残留行为膳食风险评估 UPLC-MS/MS检测

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增效剂胡椒基丁醚的气相色谱分析方法研究

云南农业大学学报 2007年第3期22卷 349-351页

作者：叶敏浦恩堂肖春云南农业大学农业生物多样性控制病虫害教育部重点实验室云南昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650205

介绍一种菊酯类农药增效剂胡椒基丁醚的气相色谱定量分析方法。采用OV-101石英毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对胡椒基丁醚进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.78%,标准差为0.12,变异系... 详细信息

介绍一种菊酯类农药增效剂胡椒基丁醚的气相色谱定量分析方法。采用OV-101石英毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对胡椒基丁醚进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.78%,标准差为0.12,变异系数为0.12%,线性相关系数为0.999 8。

关键词：胡椒基丁醚气相色谱邻苯二甲酸二丁酯定量分析

解淀粉芽孢杆菌B9601-Y2复方油菜种衣剂的研制

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云南大学学报（自然科学版） 2013年第4期35卷 558-564页

作者：董丽萍浦恩堂吴毅歆毛自朝何月秋云南农业大学植物保护学院云南昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650201 云南农业大学农学与生物技术学院云南昆明650201

研究首次将促生长的解淀粉芽孢杆菌B9601-Y2作为复方种衣剂的有效成分,引入到含有杀虫剂吡虫啉和杀菌剂多菌灵的种衣剂中,包衣油菜种子.结果表明,丸化种衣剂的促生长和防治蚜虫效果比成膜种衣剂好.通过实验室、温室、田间试验过程,从6... 详细信息

研究首次将促生长的解淀粉芽孢杆菌B9601-Y2作为复方种衣剂的有效成分,引入到含有杀虫剂吡虫啉和杀菌剂多菌灵的种衣剂中,包衣油菜种子.结果表明,丸化种衣剂的促生长和防治蚜虫效果比成膜种衣剂好.通过实验室、温室、田间试验过程,从6组种衣剂中确定了2号丸化种衣剂为最优配方.2号丸化种衣剂在实验室试验中对油菜种子发芽势没有显著影响,提高种子发芽率11.64%;在温室试验中,提高种子发芽率11.0%;在大田试验中,植株苗高和鲜质量较空白对照分别高14.97%和99.46%,亦比不用B9601-Y2菌株配方处理植株苗高和鲜质量分别高11.08%和29.22%;在播种80 d和90 d后,防治蚜虫效果仍达92.0%和88.2%,分别比不用菌剂配方的防效提高4.43%和7.56%.在复方种衣剂中,B9601-Y2菌株在6个月内每粒种子上仍能保持105cfu的水平.

关键词：解淀粉芽孢杆菌油菜生物种衣剂发芽势发芽率

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新型小麦种衣剂应用效果研究

湖北农业科学 2004年第2期43卷 26-29页

作者：李小林罗军李健强刘西莉浦恩堂云南省农业科学院农作物原种繁育中心云南昆明650205 中国农业大学种衣剂研究发展中心北京100094 云南省化工研究院云南昆明650041

检测了3个新型小麦种衣剂在云南不同生态气候条件下的7个试验点田间应用效果。结果表明:供试种衣剂具有促进分蘖和增加叶面积及穗数等综合功效,并能显著提高小麦出苗率、基本苗和产量,分析认为其具有防治小麦种传、土传和苗期病虫鼠害... 详细信息

检测了3个新型小麦种衣剂在云南不同生态气候条件下的7个试验点田间应用效果。结果表明:供试种衣剂具有促进分蘖和增加叶面积及穗数等综合功效,并能显著提高小麦出苗率、基本苗和产量,分析认为其具有防治小麦种传、土传和苗期病虫鼠害的良好效果。就整体而言,供试种衣剂适合在云南省推广应用,最好剂型为1#,最佳药种比为1:60,但不同生态气候条件对种衣剂剂型和药种比的要求不尽相同。

关键词：小麦种衣剂应用效果田间试验出苗率单株分蘖数

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中敌草腈及其代谢物残留

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农药 2019年第9期58卷 664-667页

作者：毛佳代雪芳李文希浦恩堂云南省农业科学院农业环境资源研究所

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C18粉末协助净化。采用C18超高效液相色谱柱分离... 详细信息

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中的敌草腈及代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法。[方法]采用改进的QuEChERS方法进行前处理,乙腈提取,PSA净化剂与C18粉末协助净化。采用C18超高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈和2 mmol/L乙酸铵,流速为0.25 mL/min。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,外标法定量。[结果]在0.005~0.500 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数均大于0.999,动物源样品的平均加标回收率在75%~108%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~8.8%。敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的检出限(S/N=3)分别为0.70、0.40μg/kg;定量限(S/N=10)分别为2.33、1.33μg/kg。[结论]该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于动物源食品中敌草腈与代谢物2,6-二氯苯甲酰胺的残留量检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱敌草腈 2,6-二氯苯甲酰胺动物源食品

百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为及膳食风险评估

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农药学学报 2020年第3期22卷 510-520页

作者：李文希浦恩堂代雪芳黄丽张雪燕云南省农业科学院农业环境资源研究所昆明650205 云南农业大学资源与环境学院昆明650201

为保证百菌清的安全使用,明确百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为,2017年在云南三七主产区丘北、广南、弥勒和石林4地进行了百菌清在三七上的规范残留试验,建立了气相色谱(GC-ECD)测定三七中百菌清和超高效液相色谱-串联质... 详细信息

为保证百菌清的安全使用,明确百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在三七上的残留行为,2017年在云南三七主产区丘北、广南、弥勒和石林4地进行了百菌清在三七上的规范残留试验,建立了气相色谱(GC-ECD)测定三七中百菌清和超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)测定4-羟基百菌清残留的分析方法。样品中百菌清用V(乙酸乙酯):V(正己烷)=2:8混合溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,GC-ECD检测;4-羟基百菌清用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为93%~98%,相对标准偏差(RSD)为3%~6%,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;4-羟基百菌清在三七块根和须根中的添加回收率为75%~94%,RSD为3%~9%,LOQ为0.02 mg/kg。丘北和广南的消解动态试验结果显示:百菌清在三七植株上的半衰期为8.4~8.5 d,4-羟基百菌清为16.5~17.3 d;百菌清和4-羟基百菌清在三七地下部分根系中的消解不符合一级动力学反应模型,在施药后45 d内,百菌清呈波动性缓慢下降,4-羟基百菌清呈波动性缓慢上升的趋势。4地的最终残留试验结果表明:采用40%百菌清悬浮剂,分别按其有效成分2400和3600 g/hm2的剂量喷雾施药3~4次,每次施药间隔为7 d,于末次施药后21 d采样测定,三七块根中百菌清的残留量为<0.05~3.14 mg/kg,4-羟基百菌清为0.19~1.54 mg/kg;三七须根中百菌清的残留量为0.085~0.760 mg/kg,4-羟基百菌清为0.46~4.48 mg/kg。膳食摄入风险评估结果显示,百菌清的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.967 mg,风险概率(RQ%)为76.8%,4-羟基百菌清的NEDI为0.012 mg,RQ%为2.4%,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。

关键词：百菌清 4-羟基百菌清三七残留膳食风险评估

UPLC-MS/MS同时检测蔬菜中三种杀菌剂残留的研究

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中国农业科技导报 2021年第3期23卷 99-104页

作者：黄丽邓毅书浦恩堂代雪芳李文希云南农业大学资源与环境学院昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所昆明650205

为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法,样品经乙腈提取,十八烷基硅烷(C18)分散固相萃取净化,以HSS T3色谱柱分离待测物,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测,基质匹... 详细信息

为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法,样品经乙腈提取,十八烷基硅烷(C18)分散固相萃取净化,以HSS T3色谱柱分离待测物,甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果发现,烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺在0.001~1.000μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。目标物在蔬菜中的定量限均为0.005 mg·kg^(-1)。样品添加回收试验中,烯酰吗啉的平均回收率为87.3%~105.6%,相对标准偏差为1.5%~11%(n=5);霜脲氰的平均回收率为85.4%~113.4%(n=5),相对标准偏差为0.5%~10.9%(n=5);唑嘧菌胺的平均回收率为80.9%~108.4%,相对标准偏差为2.8%~10.2%(n=5)。该方法快速简便,定量准确,可满足多种蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留检测要求。

关键词：烯酰吗啉霜脲氰唑嘧菌胺蔬菜超高效液相色谱-串联质谱

甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的残留及其膳食风险评估

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云南农业大学学报（自然科学版） 2018年第6期33卷 1120-1126页

作者：赵欣邓毅书浦恩堂代雪芳李文希毛佳云南农业大学资源与环境学院云南昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650205

【目的】研究甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的消解动态。【方法】通过田间试验和气相色谱(GCECD)检测。【结果】甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,甲氰菊酯在芥蓝中的半衰期为0.72～1.6 d,在土壤中为7.2～... 详细信息

【目的】研究甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝中的消解动态。【方法】通过田间试验和气相色谱(GCECD)检测。【结果】甲氰菊酯和氰戊菊酯在芥蓝和土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,甲氰菊酯在芥蓝中的半衰期为0.72～1.6 d,在土壤中为7.2～8.2 d;氰戊菊酯在芥蓝中的半衰期为1.2～4.6 d,在土壤中为6.1～23.4 d,均属于易消解农药。甲氰菊酯乳油和氰戊菊酯乳油分别按最高推荐使用剂量和1.5倍最高推荐使用剂量施药3～4次,距末次施药后5 d,收获的芥蓝中甲氰菊酯的残留量低于1.54 mg/kg,膳食风险评估风险商值(RQ)为0.407;距末次施药后7 d,收获的芥蓝中氰戊菊酯的残留量低于1.14 mg/kg,风险商值为0.452,都处于安全水平。【结论】建议在使用20%甲氰菊酯乳油和20%氰戊菊酯乳油防治芥蓝虫害时,甲氰菊酯用药量为90 g a.i/hm^2,氰戊菊酯为120 g a.i/hm^2,最多施用3次,安全间隔期分别为5 d和7 d。

关键词：甲氰菊酯氰戊菊酯芥蓝残留膳食风险评估

不同加工方式对鲜食黄花菜中戊唑醇残留量的去除效果研究

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蔬菜 2023年第4期 44-49页

作者：唐树怀邓毅书刘艳春浦恩堂吴志云代雪芳马强保山市隆阳区农业环境保护监测工作站云南保山678000 云南农业大学资源与环境学院云南昆明650201 云南省农业科学院农业环境资源研究所云南昆明650205 保山市隆阳区植保植检站云南保山678000

为研究加工方式对鲜食黄花菜中戊唑醇残留量的影响,通过对黄花菜进行戊唑醇残留浸泡试验,实验室内模拟加工,通过超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,研究了不同加工方式(水洗、焯水、浸泡、水洗—焯水—浸泡)对鲜食黄花菜中戊唑... 详细信息

为研究加工方式对鲜食黄花菜中戊唑醇残留量的影响,通过对黄花菜进行戊唑醇残留浸泡试验,实验室内模拟加工,通过超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,研究了不同加工方式(水洗、焯水、浸泡、水洗—焯水—浸泡)对鲜食黄花菜中戊唑醇残留量的去除效果。结果显示,单独水洗、焯水、浸泡处理时,戊唑醇浓度与去除率呈正相关,戊唑醇残留量越高去除率越高,去除效果越明显;处理时间和戊唑醇残留量的去除率呈正相关,随着时间的增加,去除率增大;3种处理方式中焯水对黄花菜中戊唑醇的去除率最高,去除效果最好,焯水7 min,去除率最高可达83.05%;水洗时间0~3 min、焯水时间0~3 min、浸泡时间0~30 min期间去除率变化幅度高,去除速度最快,之后去除率变化幅度均变缓,趋于稳定;建议鲜食黄花菜的加工流程为:水洗3 min→焯水3 min→浸泡30 min。

关键词：加工方式黄花菜戊唑醇残留去除