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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

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色谱 2009年第1期27卷 91-95页

作者：沈伟健桂茜雯余可垚孙宁宁赵增运沈崇钰吴斌蒋原储晓刚江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001 中国检验检疫科学研究院北京100025

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 详细信息

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1％冰醋酸的乙腈提取，分散固相萃取法净化，采用气相色谱．负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证，外标法定量。12种农药在50—1000μg／L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限（LOQ）均低于8μg／kg；10，20和40μg／kg3个添加水平下所有农药的回收率为70％～130％，相对标准偏差（RSD）≤13．9％。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测分散固相萃取三唑类杀菌剂大豆玉米

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析

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分析测试学报 2014年第5期33卷 489-498页

作者：柳菡张亚莲丁涛王岁楼徐牛生桂茜雯沈伟健赵增运吴斌沈崇钰张睿江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心江苏南京210001 中国药科大学药学院江苏南京210009 赛默飞世尔科技色谱质谱部上海201206

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵... 详细信息

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1％醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉（PSA）净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3％～123.7％,RSD为3.2％

关键词：高效液相色谱静电场轨道阱质谱高分辨质谱农药残留葡萄酒高通量

固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

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色谱 2017年第12期35卷 1216-1223页

作者：郭德华时逸吟李优伊雄海邓晓军肖文清王键李霄柳菡沈伟健上海出入境检验检疫局上海200135 江苏出入境检验检疫局江苏南京210001

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负... 详细信息

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。

关键词：固相萃取液相色谱-四极杆飞行时间质谱氟虫腈及其代谢物禽蛋及蛋制品筛查

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特医食品中VC检测关键控制点及稳定性研究

食品工业 2023年第1期44卷 142-147页

作者：范春婷殷耀张萍陆慧媛张晓燕沈伟健南京海关动植物与食品检测中心南京210019

根据特殊医学用途配方食品的基质特殊性,确定其维生素C检测的关键控制点,优化特医食品中维生素C的高效液相色谱检测方法,并考察特医液态产品中维生素C的稳定性。在前处理过程增加蛋白的沉淀步骤,对蛋白沉淀试剂种类、用量进行研究;对特... 详细信息

根据特殊医学用途配方食品的基质特殊性,确定其维生素C检测的关键控制点,优化特医食品中维生素C的高效液相色谱检测方法,并考察特医液态产品中维生素C的稳定性。在前处理过程增加蛋白的沉淀步骤,对蛋白沉淀试剂种类、用量进行研究;对特医液态产品进行稳定性试验,以考其维生素C的稳定性。结果显示液态和固态产品样品前处理时分别加入2 mL和0.5 mL的200 g/L乙酸锌溶液对蛋白沉淀效果最佳;优化后的方法对不同基质特医食品适用性良好,准确度高。对液态产品进行稳定性测试发现,加速、长期、高温40℃、高温60℃、不透光包装光照、透光包装光照和使用中稳定性试验中维生素C衰减率分别为30.6%~80.3%,30.0%~78.4%,12.1%~18.2%,36.4%~43.6%,7.00%,12.55%~14.67%和18.1%~19.0%。高温、光照及空气接触均会造成维生素C的大量衰减;用高纯氮气将样品容器中的空气排空,并且采用不透明避光材料包装更有利于保持特医食品中维生素C的稳定性。

关键词：特殊医学用途配方食品高效液相色谱法维生素C检测关键控制点稳定性

一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

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色谱 2012年第2期30卷 141-145页

作者：孟文瑛郭志谋沈伟健沈崇钰吴斌刘艳明章飞芳梁鑫淼华东理工大学药学院上海200237 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001 山东省产品质量监督检验研究院山东济南250103

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净... 详细信息

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。将搅碎的猪肉样品用5%(v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化。因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的。方法学结果表明,该方法在0.25～50μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50μg/kg)的平均回收率为62.2%～72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%～6.1%;检出限(S/N=3)为0.05μg/kg。所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测。

关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱 SMCX柱盐酸克伦特罗猪肉

气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留

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分析化学 2008年第5期36卷 663-667页

作者：沈伟健徐锦忠赵增运丁涛蒋原储晓刚沈崇钰江苏出入境检验检疫局食品实验室中国检验检疫科学研究院

建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围... 详细信息

建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙腈提取后经石墨化碳黑和中性氧化铝柱双柱串联固相萃取净化,运用气相色谱-负化学离子源质谱联用-分时段选择离子监测技术测定,外标法定量。11种除草剂在10~200μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,定量限(LOQ)均低于或等于1μg/kg;方法准确度和精密度高,在4、10、20和40μg/kg 4个添加水平下所有农药的回收率均在70%~120%之间,RSD≤10.3%;方法选择性好,抗干扰能力强,可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱联用选择离子监测固相萃取醚类除草剂蔬菜

气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留

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色谱 2017年第11期35卷 1177-1183页

作者：蔡理胜沈伟健王正萍张睿丁涛余可垚王红张文俊龚玉霞南京理工大学江苏南京210094 江苏出入境检验检疫局江苏南京210001

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 详细信息

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。

关键词：气相色谱-质谱电子轰击电离源正化学电离源苯丁锡三苯锡三环锡

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

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色谱 2014年第7期32卷 741-745页

作者：夏广辉沈伟健余可垚吴斌张睿沈崇钰赵增运卞筱泓许激扬中国药科大学生物化学教研室江苏南京210009 江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量... 详细信息

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1∶1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50-500μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12-5.0μg/kg之间,LOQ在0.40-16.5μg/kg之间;在10、15、20μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%-110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。

关键词：气相色谱-负化学源质谱杀虫剂蜂蜜王浆

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

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色谱 2009年第2期27卷 176-180页

作者：李春风沈伟健蒋原沈崇钰赵增运余可垚桂茜雯孙宁宁袁宗辉华中农业大学兽药研究所湖北武汉430070 江苏出入境检验检疫局食品实验室江苏南京210001

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 详细信息

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。

关键词：气相色谱-负化学离子源质谱法选择离子监测分散固相萃取农药残留大豆玉米