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GC-MS测定药用复合软膏管中10种光引发剂

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中国药学杂志 2023年第23期58卷 2120-2126页

作者：汪元亮常亮辜倩熊马剑朱碧君赵霞江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口:300℃,流速:1 mL·min^(-1),柱温:初... 详细信息

目的建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口:300℃,流速:1 mL·min^(-1),柱温:初始70℃,保持0.5 min,再以10℃·min^(-1)升至300℃,保持7 min。进样类型:液体进样,进样体积:1μL。离子源:EI,温度:290℃,电压:70 eV,溶剂延迟5 min。结果10种光引发剂分离度良好,在浓度0.05~10μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数r^(2)在0.9945~0.9988之间;平均回收率(n=9)在84.9%~94.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~8.5%之间,检测限在0.2~0.5μg·g^(-1),定量限在0.5~1.0μg·g^(-1)。结论该方法经方法学验证,操作简便,方法准确性、重复性好,可用于复合软膏管中10种光引发剂的筛查。

关键词：光引发剂气质联用法药用软膏管药包材

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对中药制剂参鹿补片中20种元素的筛查及相容性研究

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中国新药杂志 2023年第10期32卷 1064-1072页

作者：汪元亮肖小武朱碧君黄武军鄢章龙江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西药都仁和制药有限公司樟树331200

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其2... 详细信息

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其20种元素的含量,比较元素的含量变化进行相容性研究。同时对参鹿补片对应的原辅料进行元素测定,确定元素的来源。通过ICH Q3D确定分级为1,2A,2B的元素(As,Cd,Pb,Hg,Co,V,Ni,Ag)作为本实验风险评估的元素,结合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9302“中药有害残留物限量制定指导原则”对参鹿补片中的风险元素进行评估。结果:20种元素线性关系良好,相关系数(r)为0.9973~0.9999,药品加标回收率为92.7%~98.4%,药包材加标回收率为82.1%~101.7%,所有元素的检出限在0.00017~0.17μg·g^(-1)之间;参鹿补片中检出除Hg元素外的19种元素。在补片所用包材中除As,Ag,Sb,Hg,Bi外,其余15种均有检出。在参鹿补片对应的原辅料中,中药材检出的元素种类基本相同,无明显元素聚集;相容性研究结果显示:加速实验3个月与0个月测定结果比较,6批参鹿补片和对应的包材中各元素未存在明显迁移。8种风险元素在参鹿补片中的最大理论限量与加速实验样品中的平均含量比较,样品中的平均含量均远小于最大理论限量L值。结论:采用微波消解-ICP-MS法测定参鹿补片中的20种元素,方法精密度、重复性、稳定性高。参鹿补片对应中药材对参鹿补片中元素的贡献无明显区别,不存在单一来源。结合相容性和风险分析结果,药品与包材之间的相容性良好,元素摄入风险低。该研究有助于综合评价该药的安全性、相容性,为同类品种药品的质量控制、元素摄入风险评估建立提供参考。

关键词：参鹿补片元素电感耦合等离子体质谱法微波消解相容性

高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

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药物分析杂志 2023年第2期43卷 305-313页

作者：辜倩汪元亮熊马剑左军凤朱碧君江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029 江西中医药大学南昌330004

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量... 详细信息

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14种成分在不同的浓度范围(0.10~20、0.50~20、1.0~20μg·mL^(-1))内线性关系良好(r=0.9959~1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%~108.7%,RSD(n=6)为0.10%~2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.0030~0.2114 mg·g^(-1)之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系;3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.0708、0.1443、0.4312 mg·g^(-1)),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0.0991 mg·g^(-1)),表明秋兰姆类等会产生有害物质的促进剂几乎无添加。结论:本方法操作简单,具有较好的精密度和回收率,适用于不同硫化体系硫化剂和促进剂的含量测定,可为胶塞的安全性检测提供参考。

关键词：高效液相色谱药用胶塞硫化体系硫化剂促进剂含量测定

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

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塑料科技 2023年第9期51卷 88-92页

作者：饶艳春汪元亮章瑛左军凤常亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的浓度范围... 详细信息

文章建立了气相色谱质谱联用技术(GC-MS)测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃(PAHs)及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对16种PAHs进行分离,离子监测模式(SIM)下进行检测。结果表明:16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.997),提取实验回收率在80.28%~117.09%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.44%~5.81%之间;迁移实验回收率在82.63%~116.73%,相对标准偏差(RSD)在1.38%~3.80%之间。提取实验检出限为0.005~0.050μg/g,迁移实验检出限为0.001~0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。

关键词：多环芳烃塑料药用滴眼剂瓶迁移气相色谱-质谱法

高效液相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中17种添加剂

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塑料科技 2023年第6期51卷 53-58页

作者：饶艳春熊马剑汪元亮左军凤常亮江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心江西南昌330029

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min... 详细信息

利用高效液相色谱(HPLC)同时测定聚氯乙烯(PVC)固体药用硬片中17种添加剂(9种紫外吸收剂、3种抗氧剂和5种塑化剂),采用乙腈超声萃取,Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,外标法定量。结果表明:17种添加剂在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.999,检出限为0.12~0.78μg/g,定量限为0.24~2.61μg/g,平均回收率为88.45%~103.87%、相对标准偏差(RSD%,n=9)为1.21%~3.78%。该方法操作简单、精密度好、准确性高,适用于同时检测PVC固体药用硬片中17种添加剂,可以为分析塑料硬片中添加剂提供技术支持。

关键词：高效液相色谱 PVC固体药用硬片紫外吸收剂抗氧剂塑化剂

Nd(Ce)-Fe-B永磁材料的制备、组织及其磁性能研究

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Nd(Ce)-Fe-B永磁材料的制备、组织及其磁性能研究

作者：汪元亮南昌航空大学

学位级别：硕士

Nd-Fe-B基永磁材料因其优异的磁性能广泛应用于各领域,其对稀土的消耗主要集中在储量较少的Nd、Pr等稀土方面。Ce作为丰度最高的稀土元素,长期作为Nd、Pr的副产品开发,其在永磁材料中并没有得到有效地利用,提高高丰度轻稀土在永磁材料... 详细信息

Nd-Fe-B基永磁材料因其优异的磁性能广泛应用于各领域,其对稀土的消耗主要集中在储量较少的Nd、Pr等稀土方面。Ce作为丰度最高的稀土元素,长期作为Nd、Pr的副产品开发,其在永磁材料中并没有得到有效地利用,提高高丰度轻稀土在永磁材料中的应用成为当下的研究热点。本文首先通过熔体快淬技术制备了Nd-Ce-Fe-B薄带合金,然后通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出了纳米晶Nd-Ce-Fe-B磁体,并通过晶界扩散改性,大幅提高了SPS磁体的磁性能。本文首先采用熔体快淬技术制备了具有优异磁性能的(NdCe)FeB薄带,优化了快淬工艺和热处理工艺,研究发现,在最佳制备工艺条件下,随着Ce含量的增加,矫顽力整体呈现下降趋势,矫顽力的下降归因于CeFeB较低的磁晶各向异性场。但在x=0.2时,矫顽力可达594 kA/m,呈现反常增加现象,这可能是由于Ce混合价态所导致的相分离造成的。Ce添加量为x=0.25时,薄带合金磁能积可达95 kJ/m,与纯NdFeB薄带98 kJ/m的磁能积相比,仅下降了3.1%。增加稀土含量至名义成分(Nd1-xCex)13.5Fe81B5.5时,研究表明,(NdCe)FeB系列条带中仍然发现有α-Fe相的存在,这表明增加稀土含量并不能完全抑制α-Fe相的析出。x=0.2时,薄带矫顽力同样呈现反常增加效应,矫顽力可达937 kA/m,相比未添加Ce样品的矫顽力(941 kA/m),仅下降了0.43%。Henkel曲线研究表明,x=0.2时,薄带合金的交换耦合作用最强。以上研究表明高丰度稀土元素Ce在永磁材料中具有较大的发展潜力。基于NdCoGaFeB熔体快淬薄带合金,通过SPS烧结技术制备得到各向同性的纳米晶烧结磁体。微观结构分析发现,SPS磁体由不同长宽比且具有不同晶体生长方向的晶粒所组成。以650℃SPS烧结后的磁体为前驱体,通过热变形技术成功制备出了各向异性纳米晶磁体,剩磁从0.76 T增加到1.34 T,然而矫顽力下降明显,从1636 kA/m降低到226 kA/m。TEM研究表明,热变形磁体中富钕相的聚集可能是造成矫顽力下降的主要原因之一,同时其也造成了热变形磁体回复曲线呈现较大程度的张开状态。最后采用放电等离子烧结技术制备得到名义成分为CeFeB的烧结磁体。研究发现,在前驱体粉末中添加PrCu能够有效的改善磁体的致密度,同时提高磁体的磁性能,矫顽力从68 kA/m提高到357 kA/m。在此基础之上,通过对SPS磁体实施晶界扩散PrCu合金,可将矫顽力进一步提升至558 kA/m。微观结构分析表明,矫顽力的提高主要归因于PrCu向晶内CeFeB相的扩散和晶界相厚度的增加。

关键词： Ce-Fe-B 熔体快淬放电等离子烧结晶界扩散磁性能

Dy-Fe-Pt合金薄膜的制备、结构及磁性能研究

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Dy-Fe-Pt合金薄膜的制备、结构及磁性能研究

作者：汪元亮桂林电子科技大学

学位级别：硕士

本文采用磁控溅射法制备了Fe/Pt多层膜、Dy/Pt多层膜和Dy/Fe/Pt多层膜,然后通过真空热处理,成功制备了FePt、Dy-Pt和Dy-FePt合金薄膜。利用X射线衍射、扫描电镜、电子探针X射线能谱研究了多层膜退火后的相结构、成份和相转变,用振动样... 详细信息

本文采用磁控溅射法制备了Fe/Pt多层膜、Dy/Pt多层膜和Dy/Fe/Pt多层膜,然后通过真空热处理,成功制备了FePt、Dy-Pt和Dy-FePt合金薄膜。利用X射线衍射、扫描电镜、电子探针X射线能谱研究了多层膜退火后的相结构、成份和相转变,用振动样品磁强计测量了所制备的样品的磁性,并对影响磁性能的各种因素进行了分析探讨。在对Pt缓冲层厚度的研究中发现,随着Pt缓冲层厚度(t≦8.6nm)的增加,FePt合金薄膜的有序化温度明显降低,晶粒尺寸逐渐减小;薄膜样品点阵常数c/a的比值逐渐减小,有序度参数S逐渐增大;同时样品的矫顽力也随着缓冲层厚度的增加而增大,在425℃退火的样品,其矫顽力由缓冲层厚度t=0时的398 kA/m增加到t = 8.6nm时的523 kA/m(接近无缓冲层样品在500℃退火后的值),平均变化率为14.53kA/m/nm,有效地降低了样品的退火温度;与此同时,剩磁比逐渐减小,从0.68减少到0.56。在对Fe50-0.5xPt50-0.5xDyx(X=0,0.5,1.0,1.5,2.0)合金薄膜的研究中发现,加入的Dy原子与FePt合金薄膜形成了固溶体,占据了部分Fe或Pt原子的位置,导致合金晶格常数增大;同时随着Dy含量的增加,FCT结构的FePt合金的平均晶粒尺寸明显减小;Dy的添加能够显著的抑制晶粒生长,起到细化晶粒的作用,且Dy含量越多,阻碍晶粒生长的作用就越明显,晶粒细化效果就越好。合金薄膜的矫顽力Hc随着Dy含量的增加而提高,当Dy含量增加到1.5at.%,达到最大值,Hc=903KA/m,然后随着Dy含量的进一步增加,薄膜的矫顽力发生明显降低。对于Dy含量为1.5at.%样品在不同退火时间的研究,我们发现随着退火时间的加大,样品的矫顽力也随之几乎呈直线增大,在退火时间为200小时后达到最大。在对Dy-Pt薄膜的研究中发现,溅射态Dy/Pt多层膜具有良好的周期性的层状结构。在研究DyPt2合金薄膜时发现,当退火温度为300～350℃时,在Dy/Pt薄膜中先后形成DyPt和DyPt2化合物,当退火温度为400℃时,又形成了DyPt3化合物,出现DyPt、DyPt2和DyPt3三相共存。当温度达到500℃时,在薄膜中发生合成反应:DyPt+DyPt3→2DyPt2。当薄膜在500℃退火1小时后,薄膜中的化合物DyPt和DyPt3已完全转变成DyPt2;在研究Dy3Pt4合金薄膜时发现,样品在400℃退火1小时后形成了Dy3Pt4化合物,而且具有明显地沿[211]晶面的择优生长,在550℃退火1小时后发生分解反应:Dy3Pt4→2DyPt+ DyPt2,出现DyPt、DyPt2、Dy3Pt4三相共存,在550℃退火7天后Dy3Pt4完全分解成为DyPt、DyPt2。

关键词：多层膜合金薄膜相结构相转变磁性能

Ce掺杂Nd-Fe-B永磁合金的结构及磁性能研究

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稀有金属材料与工程 2018年第1期47卷 146-150页

作者：汪元亮张国清黄有林侯育花郭开祥钟震晨南昌航空大学江西南昌330063 江西理工大学江西赣州341000

通过电弧熔炼和熔体快淬技术制备了具有不同Ce含量的(Nd_(1-x)Ce_x)_2Fe_(14)B系列合金薄带,研究发现,薄带主要由Re_2Fe_(14)B主相和一定量的α-Fe相组成。不同的甩带速度对样品的磁性能影响显著,其中甩带速度为30 m/s所制备薄带的磁性... 详细信息

通过电弧熔炼和熔体快淬技术制备了具有不同Ce含量的(Nd_(1-x)Ce_x)_2Fe_(14)B系列合金薄带,研究发现,薄带主要由Re_2Fe_(14)B主相和一定量的α-Fe相组成。不同的甩带速度对样品的磁性能影响显著,其中甩带速度为30 m/s所制备薄带的磁性能最佳。随着Ce含量的增加,薄带的磁性能整体呈下降趋势,矫顽力从x=0时的800 kA/m下降到x=0.5时的413 kA/m。但在x=0.2时,矫顽力可达594 kA/m,呈现反常增加现象,这与物质稀释定律相反,这可能归因于Ce混合价态所导致的相分离。x=0.25时,相比未添加Ce的样品,最大磁能积几乎没有下降,这表明Ce在稀土永磁中应用潜力巨大。

关键词：钕铈铁硼熔体快淬磁性能

Pt缓冲层厚度对FePt薄膜合金相转变和磁性能的影响

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稀有金属材料与工程 2007年第12期36卷 2189-2193页

作者：汪元亮顾正飞成钢成均江民红赵家成宋振纶桂林电子科技大学广西桂林541004 中国科学院宁波材料技术与工程研究所浙江宁波315201

利用磁控溅射法制备了具有Pt缓冲层的[FePt]50多层膜。通过X射线衍射(XRD)分析和磁性测量研究了不同缓冲层厚度对样品微结构演变和磁性能的影响。结果表明,随着Pt缓冲层厚度(t≤8.6nm)的增加,薄膜合金的有序化温度明显降低,晶粒尺寸逐... 详细信息

利用磁控溅射法制备了具有Pt缓冲层的[FePt]50多层膜。通过X射线衍射(XRD)分析和磁性测量研究了不同缓冲层厚度对样品微结构演变和磁性能的影响。结果表明,随着Pt缓冲层厚度(t≤8.6nm)的增加,薄膜合金的有序化温度明显降低,晶粒尺寸逐渐减小;FePt薄膜样品点阵常数c/a的比值逐渐减小,有序度参数S逐渐增大;同时样品的矫顽力也随着缓冲层厚度的增加而增大,在425℃退火的样品,其矫顽力由缓冲层厚度t=0时的398kA/m增加到t=8.6nm时的523kA/m(接近无缓冲层样品在500℃退火的值),平均变化率为14.53kA·m-1/nm,有效地降低了样品的退火温度;与此同时,剩磁比逐渐减小,从0.68减少到0.56。

关键词： FePt薄膜合金相转变相结构有序度矫顽力剩磁比