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电离质谱法测定土壤比对样品中234U/238U方法

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地质学报 2015年第B10期89卷 31-32页

作者：汤书婷崔建勇核工业北京地质研究院

传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的^234U／^238U具有较大的难度，主要原因有：Ф土壤中铀含量低，^234U丰度小，不易准确测定；Ф传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U／Th分离，由于硝酸体系中U分离系数低，使得分离回收... 详细信息

传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的^234U／^238U具有较大的难度，主要原因有：Ф土壤中铀含量低，^234U丰度小，不易准确测定；Ф传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U／Th分离，由于硝酸体系中U分离系数低，使得分离回收率较低；

关键词：热电离质谱法 ^238U 土壤样品比对样品准确测定分离系数阴离子树脂准确测量

表面热电离同位素稀释质谱法的计算及质量分馏效应校正

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质谱学报 2019年第5期40卷 492-498,I0005页

作者：颜妍崔建勇张天睿汤书婷朱键铭核工业北京地质研究院

表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收... 详细信息

表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)是国际公认的基准方法之一。本文以稀释分析锶同位素为例,详细介绍了其计算和推导过程,提出基于指数近似模式的稀释分析同位素分馏校正的方法。该方法适用于校正含有两对参考比值的元素静态多接收稀释分析同位素比值的质量分馏,与指数校正方法和对数校正方法相比,计算过程更简单。还讨论了稀释剂同位素比值准确度对稀释分析同位素比值的影响及其质量分馏的校正方法,通过数学迭代计算质量分馏系数,得到稀释剂测量的质量分馏系数和准确的同位素比值。采用建立的质量分馏校正方法稀释分析NBS987,结果表明,在误差范围内与其参考值(87 Sr/86 Sr=0.710 237±8(1σ))一致。

关键词：表面热电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS) 质量分馏校正

热电离质谱法测定铀同位素过程中铼灯丝氧化对目标铀离子形成的影响

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质谱学报 2018年第5期39卷 552-558页

作者：汤书婷闫峻王晓明曾远朱健铭崔建勇核工业北京地质研究院北京100029

采用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)测定铀同位素过程中,质量分馏效应会引起同位素比值测量值偏离真值,一般采用外标校正法对质量分馏效应进行校正,这要求测量过程中标准物质和样品产生一致的质量分馏行为。... 详细信息

采用热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry,TIMS)测定铀同位素过程中,质量分馏效应会引起同位素比值测量值偏离真值,一般采用外标校正法对质量分馏效应进行校正,这要求测量过程中标准物质和样品产生一致的质量分馏行为。因此,除考虑点样的一致性外,测量过程中产生单一的目标离子也非常重要。本研究采用热电离质谱技术考察了铼灯丝氧化对铀同位素测定的影响。将1μg铀以硝酸盐溶液的形式点于铼样品带上,通过监测铀及其氧化物的离子流强度,发现铀主要存在U+和UOx+(x=1或2)的电离形态,并且灯丝表面氧化程度越高,UOx+的产率越高(UOx+/U+可达到1)。实验结果表明,灯丝去气过程过早使灯丝暴露于大气或点样过程中,以及使用较高的样品蒸干电流都会加剧灯丝的氧化。控制灯丝表面氧化或点样过程中加入石墨,可有效降低UOx+的产率,提高目标离子的电离效率。全蒸发测量结果表明,UOx+离子流强度大小对测量结果无明显影响,但通过降低UOx+的离子流强度,可提高测量结果的重现性,进而提高测量过程中分馏行为的一致性。该研究可为提高铀同位素测定过程中样品的利用率提供理论依据。

关键词：热电离质谱(TIMS) 铼灯丝表面氧化铀同位素铀氧化物离子

直接熔融热电离质谱法测定硼硅玻璃中硼同位素比值

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铀矿地质 2020年第3期36卷 199-206页

作者：汤书婷张天睿颜妍朱健铭核工业北京地质研究院北京100029

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对N... 详细信息

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。

关键词：直接熔融法热电离质谱仪硼硅玻璃硼同位素

电离质谱法测定土壤比对样品中234U/238U方法

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电离质谱法测定土壤比对样品中234U/238U方法

直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值

中国地质学会同位素地质专业委员会成立三十周年暨同位素地...

作者：汤书婷崔建勇核工业北京地质研究院

传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的U/U具有较大的难度,主要原因有:1土壤中铀含量低,234U丰度小,不易准确测定;2传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U/Th分离,由于硝酸体系中U分离系数低,使得分离回收率较低;3采用传统三带... 详细信息

传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的U/U具有较大的难度,主要原因有:1土壤中铀含量低,234U丰度小,不易准确测定;2传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U/Th分离,由于硝酸体系中U分离系数低,使得分离回收率较低;3采用传统三带点样技术,样品中铀的电离效率较低,影响测量的准确性。本文对样品的分离及测试方法均进行了研究改进,采用进行校正,

关键词：土壤地球化学 234铀含量 238铀含量三带加石墨法热电离质谱法

来源： cnki会议评论

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直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值

稀土Gd^(3+)与超高分子质量PA6的络合作用

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：汤书婷崔建勇核工业北京地质研究院分析测试中心

硼存在B和B两种稳定同位素,其中10B是高效的热中子吸收剂。其化合物HBO在核反应中可被用作慢化剂,含BO(w%约12.0-13.0)的硼硅玻璃是目前电站压水堆最常用的可燃毒物材料。10B含量是硼硅玻璃材料的重要参数,因此对其中B同位素的测定至关... 详细信息

硼存在B和B两种稳定同位素,其中10B是高效的热中子吸收剂。其化合物HBO在核反应中可被用作慢化剂,含BO(w%约12.0-13.0)的硼硅玻璃是目前电站压水堆最常用的可燃毒物材料。10B含量是硼硅玻璃材料的重要参数,因此对其中B同位素的测定至关重要。传统硼同位素测定通常需要将样品经过溶解、分离和纯化等步骤,制样过程复杂耗时,存在硼同位素的分馏及本底干扰。马云麒等为了简化硼同位素测定的前处理过程,采用直接熔融热电离质谱法测定了多种含硼化合物中硼同位素组成,其结果的相对内精度小于0.05‰。在此基础上,为了快速测定低含量(3%左右)硼样品(如硼硅玻璃)中硼的同位素组成,本文采用石墨涂样技术,研究甘露醇及NaOH加入量对样品测定过程中灵敏度的影响,建立了直接熔融法测定低含量硼硅玻璃中硼同位素的方法;探索硅含量对硼测量的影响,并利用NIST951a硼酸标准中加入硅标准构造相似体系进行分馏校正。热电离质谱法测定硼硅玻璃采用悬浊液点样方式,结果表明:Na/B摩尔比对硼同位素测量结果影响显著,最佳范围为3-18;加入甘露醇后可显著提高测量灵敏度一倍(如图1所示),稳定性提高32.6%;硅元素的加入量在50%～97.5%(w)范围内对硼酸标准物质的电离强度及硼同位素的测量无明显影响,故可通过在标准样品中加入硅模拟硼硅玻璃基体进行分馏校正。

关键词：热熔融法硼硅玻璃硼同位素

来源： cnki会议评论

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天津工业大学学报 2011年第4期30卷 11-14,18页

作者：宋培培李勰贾清秀汤书婷赵国樑北京服装学院服装材料研究开发与评价重点实验室北京100029 北京服装学院材料科学与工程学院北京100029

以三氯化钆(GdCl3)为络合剂,以甲酸和盐酸作为混合溶剂,配制不同络合比的PA6/GdCl3溶液,涂膜制得试样;采用扫描电子显微镜、红外光谱分析、X射线衍射、差式扫描量热仪和紫外-可见光分析等方法对试样的结构进行研究,并探讨稀土离子在整个... 详细信息

以三氯化钆(GdCl3)为络合剂,以甲酸和盐酸作为混合溶剂,配制不同络合比的PA6/GdCl3溶液,涂膜制得试样;采用扫描电子显微镜、红外光谱分析、X射线衍射、差式扫描量热仪和紫外-可见光分析等方法对试样的结构进行研究,并探讨稀土离子在整个PA6体系中所起的作用及络合比对整个体系性能的影响.结果表明:稀土离子与PA6在混合溶剂的溶解下发生了作用,稀土离子破坏了PA6分子间的氢键;络合比对络合能力有很明显的影响.

关键词：三氯化钆超高分子质量PA6 络合

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锂循环产业链中锂分析方法进展

世界核地质科学 2023年第1期40卷 17-34页

作者：汤书婷郭冬发李伯平刘桂方谭靖曾远李黎王娅楠谢胜凯核工业北京地质研究院北京100029

锂资源勘查采冶、锂化合物生产、锂终端产品生产、锂回收和废物处理处置构成了锂循环产业链。该产业链中,锂资源勘查目前可开发利用的锂矿床主要有盐湖卤水型、伟晶岩型、黏土型、锂沸石型、其他卤水型(包括油气田卤水亚类和地热卤水亚... 详细信息

锂资源勘查采冶、锂化合物生产、锂终端产品生产、锂回收和废物处理处置构成了锂循环产业链。该产业链中,锂资源勘查目前可开发利用的锂矿床主要有盐湖卤水型、伟晶岩型、黏土型、锂沸石型、其他卤水型(包括油气田卤水亚类和地热卤水亚类)和离子吸附型6种类型。锂化合物生产主要包括氯化锂、氢氧化锂和碳酸锂等产品,锂终端产品生产主要包括锂电池、玻璃或陶瓷、医药、锂同位素等制品。锂回收主要是从动力锂电池中回收锂元素,其他暂时不可用或成本过高的物料按照废物进行处理处置。就锂循环产业链中锂分析涉及的17种主要分析方法进行汇总及进展评述,根据其原理分为湿法化学分析、分子及原子光谱分析、质谱分析及原位分析四类。湿法化学分析包括重量法、气体体积法、滴定法、电离子选择性电极法、离子色谱法,常用于合金、纯物质、卤水、地热水、医药相关等液体样品常量至痕量锂的含量检测。分子及原子光谱分析包括分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收分光光度法、辉光放电质谱法、激光击穿诱导光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,可用于锂资源样品、矿冶提取过程产物等常量至痕量锂的测定,其中荧光分光光度法除了用于传统的能源领域,在医疗生物领域同样应用广泛;随着便携式仪器的开发,液体辉光放电光谱法、激光击穿诱导光谱法有望开发专用的快速鉴定装置和方法,为锂资源勘探提供更多的现场分析手段。质谱分析法包括电感耦合等离子体质谱法和热电离质谱法,不仅可以满足锂循环产业链中各类产品中微量至痕量杂质元素含量检测,也可以实现其中锂同位素的测定。原位分析方法包括原位比色法、激光剥蚀多接收等离子体质谱法和二次离子质谱法,近年来在锂产业循环中引起了关注,可分析电池中锂元素分布及迁移,也可对锂矿资源、合金材料等进行分析获得痕量元素的离子图谱、同位素信息及更多的固体表面信息。以上17种分析方法覆盖了锂循环全产业链的绝大多数分析需求,应用过程中可根据样品特征、研究需求的不同进行选择。

关键词：锂循环分析方法湿法化学分析分子及原子光谱分析质谱分析原位分析进展

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铝基碳化硼材料的硼同位素测定

铝基碳化硼材料的硼同位素测定