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有机—无机多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究

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有机—无机多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究

作者：张旭征青岛科技大学

学位级别：硕士

戊二醛是一种重要的精细化学品,在化工、医药卫生等各领域都具有重要的用途。过氧化氢作为氧化剂是一种廉价易得的清洁能源,以环戊烯为原料经过氧化氢一步氧化法制备戊二醛操作步骤简单、反应条件温和、清洁无污染,具有很高的工业应用... 详细信息

戊二醛是一种重要的精细化学品,在化工、医药卫生等各领域都具有重要的用途。过氧化氢作为氧化剂是一种廉价易得的清洁能源,以环戊烯为原料经过氧化氢一步氧化法制备戊二醛操作步骤简单、反应条件温和、清洁无污染,具有很高的工业应用价值。目前国内外针对环戊烯氧化的研究主要分为均相体系和非均相体系。均相体系催化剂一般为传统杂多酸盐催化剂,该类催化剂存在的问题是反应结束后难以回收,循环利用性差;目前研究较为广泛的非均相催化体系催化剂主要是将钨源等活性组分进行负载至分子筛或金属骨架,以此克服了均相体系中催化剂难以回收的问题。非均相催化剂虽然可重复使用性能优异,但仍存在活性组分流失、反应速率慢等一系列问题。本论文创建了一系列有机-无机多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的新体系,在保持催化剂高催化活性的同时,又实现了催化剂的高效回收。具体研究内容如下:（1）含钼多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究。分别以N-正己基吡啶、辛基吡啶、十六烷基吡啶、1-甲基-3-丁基咪唑、1-甲基-3-辛基咪唑等为阳离子,以八钼酸或钒钼酸作为阴离子,设计合成了7种含钼多金属氧酸盐类催化剂,并用于环戊烯氧化制备戊二醛的反应。分别探讨了催化剂在无溶剂、单相有机溶剂、有机/水两相溶剂条件下的催化活性。无溶剂条件下,筛选出的催化活性较高的催化剂[CHNCH（CH）]VMoO,在优化条件下仅得到26.1%的戊二醛收率。在1,2-二氯乙烷体系中,[CHNCH（CH）]VMoO非均相催化环戊烯氧化制备戊二醛,在优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:50:80,T=40℃,t=8h)下得到43.2%的戊二醛收率,并且催化剂回收完全。研究发现,[CHNCH（CH）]VMoO在乙酸乙酯、乙酸乙酯/水（体积比4:1）两相体系中存在相转移催化过程。在乙酸乙酯中反应得到40.1%的戊二醛收率且催化剂循环使用四次仍保持较高的催化活性。在乙酸乙酯/水两相溶剂中,优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:170:41.6,T=45℃,t=6 h)下得到55.1%的戊二醛收率,并且催化剂在六次循环后仍能保持良好的催化活性。（2）Keggin型多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究。以N-正己基吡啶、辛基吡啶、十二烷基吡啶、1-甲基-3-辛基咪唑等为阳离子,结合Keggin型硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸、硅钼酸及掺杂类杂多阴离子制备了24种催化剂,并用于环戊烯氧化制备戊二醛的反应。探究了催化剂在各类溶剂中的溶解性能。[CHNCH]PMoVO在磷酸三丁酯/水（体积比4:1）两相体系中表现出良好的相转移催化性能,在优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:130:100,T=40℃,t=12 h)下得到50.9%的戊二醛收率。催化剂[CHNCH（CH）]PMoVO在甲苯/水（体积比4:1）两相体系中实现了相转移催化,在优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:100:25,T=40℃,t=8 h)下得到59.4%的戊二醛收率,且催化剂在经过四次循环后仍保持较高的催化活性。（3）Dawson型多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究。以1-甲基-3-辛基咪唑、1-甲基-3-丁基咪唑、1-甲基-3-十二烷基咪唑、辛基吡啶等为阳离子,结合Dawson型磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸及其掺杂类杂多阴离子制备了18种催化剂。探究了各类溶剂对Dawson型多金属氧酸盐催化剂的溶解性能及催化剂在不同溶剂中的催化活性。催化剂[CHNCHCOOH]PWVO在氯仿体系中非均相催化反应得到49.3%的戊二醛收率,催化剂回收率接近100%。在1,2-二氯乙烷体系中,[CHNCH（CH）]PWVO可进行环戊烯的均相催化,在优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:200:100,T=40℃,t=4 h)下得到76.9%的戊二醛收率,但催化剂回收效率较差,仅有47%的催化剂得到回收。研究发现,在磷酸三丁酯/水（体积比4:1）两相体系中,催化剂[CHNCH（CH）]PWVO可实现良好的相转移催化性能。在优化条件(n（Cat.）:n（HO）:n（CPE）=1:135:50,T=40℃,t=6 h)下,环戊烯的转化率达到92.1%,戊二醛收率达到72.6%,且催化剂稳定性、重复利用性能优异,在经过五次循环使用后仍能保持较高的催化活性。本文成功创建了几条有机-无机多金属氧酸盐相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的新路线,在保持催化剂高催化活性的同时,实现了催化剂的高效回收。本文为开发高效清洁的戊二醛合成新工艺奠定了一定的理论基础,不仅具有重要的理论意义,而且具有潜在的应用前景。

关键词：环戊烯戊二醛多金属氧酸盐过氧化氢相转移催化

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构建损害赔偿法中统一的可预见性规则

法学家 2017年第4期 58-66页

作者：潘玮磷广西壮族自治区高级人民法院民一庭

在加害给付和纯粹经济损失等情形中,基于受损权益——人身或财产固有利益或金钱利益——在性质上的同一性,无论依据何种性质的诉由或责任,法官应采纳统一的可预见性之判断标准:应依受损权利的性质决定可预见性程度与可预见的时间点;通... 详细信息

在加害给付和纯粹经济损失等情形中,基于受损权益——人身或财产固有利益或金钱利益——在性质上的同一性,无论依据何种性质的诉由或责任,法官应采纳统一的可预见性之判断标准:应依受损权利的性质决定可预见性程度与可预见的时间点;通过受损方的可预见能力把握对同质利益的保护力度;可预见性规则具有统一的价值基础,即公平比例原则。可将侵权责任中的"法律因果关系或近因关系"与合同责任中的"责任限制性规则"关联起来,作为统一的可预见性规则之制度基础及适用空间。

关键词：加害给付纯粹经济损失可预见性规则公平比例原则

页岩裂缝型储层模型参数化及AVAZ反演预测方法研究

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地球物理学进展 2022年第6期37卷 2364-2372页

作者：陈珂磷杨扬井翠衡德樊骐铖曾勇坚四川长宁天然气开发有限责任公司成都610000 中国石油大学(华东) 青岛266580

随入射角和方位角振幅变化(AVAZ)反演是地球科学领域从叠前和方位角地震数据中估计弹性参数和各向异性参数的最广泛使用的反演方法之一,有助于预测裂缝.发育一组垂直或近垂直定向裂缝的各向同性均匀岩石储层可以等效为具有水平对称轴的... 详细信息

随入射角和方位角振幅变化(AVAZ)反演是地球科学领域从叠前和方位角地震数据中估计弹性参数和各向异性参数的最广泛使用的反演方法之一,有助于预测裂缝.发育一组垂直或近垂直定向裂缝的各向同性均匀岩石储层可以等效为具有水平对称轴的横向各向同性介质(Horizontal Transversely Isotropic medium,即为HTI介质).我们的目标是开发一种适用于页岩储层裂缝预测的稳定反演方法,并充分利用页岩裂缝型储层的宽方位地震数据,提高反演稳定性.首先推导出一个HTI介质三项PP波反射系数近似表达式,该方程减少待求参数的个数,并保持足够的精度来描述HTI介质的反射特性,进而提高反演的鲁棒性.此外,开展了基于贝叶斯理论的AVAZ反演方法,提高反演的稳定性.利用柯西概率分布和高斯概率分布作为模型参数和似然函数的先验信息,提高了反演精度.通过与已有近似方程的精度分析对比,验证了基于新近似方程的反演方法的可行性.在不同噪声条件下,对所提出的反演方法进行了实际工区应用,通过实例验证了该方法在裂缝性储层反演预测中具有较高的鲁棒性和稳定性.

关键词： AVAZ反演 HTI介质裂缝储层反射系数模型参数化

继发性甲状旁腺功能亢进伴纵隔异位甲状旁腺瘤1例

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中国医学影像技术 2022年第8期38卷 1275-1276页

作者：张红征戴生王超潍坊市中医院核医学科山东潍坊261041

患者女,45岁,左小腿前侧红斑伴疼痛5天;慢性肾衰竭尿毒症期、系统血液透析4年,一般状况较差。查体:左小腿前侧5.0cm×4.0cm片状暗红色红斑,边界尚清,略隆起,压之褪色,伴压痛。实验室检查:血清全段甲状旁腺激素(intact parathyroid hormo... 详细信息

患者女,45岁,左小腿前侧红斑伴疼痛5天;慢性肾衰竭尿毒症期、系统血液透析4年,一般状况较差。查体:左小腿前侧5.0cm×4.0cm片状暗红色红斑,边界尚清,略隆起,压之褪色,伴压痛。实验室检查:血清全段甲状旁腺激素(intact parathyroid hormone,iPTH)>3810.0pg/ml,磷2.07 mmol/L,钙2.20 mmol/L,碱性磷酸酶2142 U/L。全身骨显像:“黑颅征”,全身骨骼对称性弥漫性放射性浓聚分布(图1A).

关键词：甲状旁腺功能亢进症,继发性甲状旁腺肿瘤正电子发射断层显像

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为你的牙齿选一个好搭档

消费指南 2022年第3期 46-49页

作者：胡卓槐范惠磷中国电器科学研究院股份有限公司

《洛神赋》里一句“皓齿内鲜,明眸善睐”,让今天的我们仍能感受到,1800年前人们对牙齿美白的迫切需求。不过,和古人“晨嚼齿木”(泡在盐水里的杨柳枝)相比,现在人们刷牙工具的选择就丰富多了。除了普通的牙刷,从60年代开始,市场上还有... 详细信息

《洛神赋》里一句“皓齿内鲜,明眸善睐”,让今天的我们仍能感受到,1800年前人们对牙齿美白的迫切需求。不过,和古人“晨嚼齿木”(泡在盐水里的杨柳枝)相比,现在人们刷牙工具的选择就丰富多了。除了普通的牙刷,从60年代开始,市场上还有电动牙刷可供选择。1954年,瑞土医生吴格(Philippe-Guy Woog)发明了电动牙刷,并由施得宝制药在美国牙医学会百年纪念时推出。

关键词：《洛神赋》电动牙刷杨柳枝明眸善睐牙齿美白百年纪念医学会

基于甜味受体探讨玉竹治疗阴虚证“补而不腻”作用机理

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基于甜味受体探讨玉竹治疗阴虚证“补而不腻”作用机理

作者：欧阳征海江西中医药大学

学位级别：硕士

补阴药味甘,具有“滋补-滋腻”正反效应,独玉竹在发挥“滋补”效应的同时,而无“滋腻”之弊,呈现“补而不腻”的特点,然其深层作用机制目前尚不清楚。研究表明,甜味受体与滋补、滋腻作用均有关联。因此,本项目从甜味受体角度,阐明玉竹... 详细信息

补阴药味甘,具有“滋补-滋腻”正反效应,独玉竹在发挥“滋补”效应的同时,而无“滋腻”之弊,呈现“补而不腻”的特点,然其深层作用机制目前尚不清楚。研究表明,甜味受体与滋补、滋腻作用均有关联。因此,本项目从甜味受体角度,阐明玉竹“补而不腻”的作用机制,为玉竹、补阴药、甘味药的功效阐释提供新思路。具体如下:1.基于整体动物模型阐释玉竹“补而不腻”机理基于甜味受体,首先确定补阴药的“滋补”作用是对阴虚指标的逆转,而逆转过度即为“滋腻”;然后采用热性中药制备阴虚模型,模型成功后随机分为模型(Model,M)、多糖(Polysaccharide,PS)、醇提取物(Alcoholic extract,AE)、总提取物(Total extract,TE)组,另取未造模大鼠为正常(Normal,N)组,给药前(0 d)及给药后7 d、14 d、21 d、28 d测定体重、体温、摄食量、摄水量、粪便含水率。给药28 d后,测定胃排空率及小肠推进率;采用苏木素-伊红染色法观察胃组织形态学变化,定磷法测定Na-K-ATP酶、Ca-Mg-ATP活性,酶联免疫吸附(ELISA)法测定GLP-1(glucagon-likepeptide1,GLP-1)、CCK(cholecystokinin,CCK)、MTL(motilin,MTL)、VIP(vasoactive intestinal peptide,VIP)的浓度,q RT-PCR法、蛋白质免疫印迹(Western blot)检测AQP1、AQP3、T1R2、T1R3、a-gustducin的表达。结果显示,多糖对摄水量、胃排空率、小肠推进率、GLP-1、MTL、Ca-Mg-ATP、AQP3、T1R3等17个指标有明显的“逆转”作用(P磷法测定Na-K-ATP酶、Ca-Mg-ATP活性,酶联免疫吸附(ELISA)法测定GLP-1,q RT-PCR法、Western blot检测AQP1、AQP3、T1R2、T1R3的表达。结果显示,与正常组比较,多糖可明显下调Na-K-ATP、Ca-Mg-ATP酶的活性(P<0.05),增加GLP-1的分泌(P<0.05),同时多糖可明显促进AQP1、AQP3、T1R2的m RNA表达,且能显著上调AQP1、T1R2的蛋白表达(P<0.05);与正常组比较,醇提取物则可显著抑制GLP-1的分泌(P<0.05),下调AQP3、T1R3的m RNA表达以及T1R2、T1R3蛋白表达(P<0.05);与多糖组比较,总提取物可明显降低GLP-1的分泌(P<0.05),下调AQP3的m RNA表达(P<0.05),同时下调T1R2的蛋白表达(P<0.05)。细胞实验结果表明,玉竹多糖与醇提取物对Hu Tu-80细胞的Na-K-ATP、Ca-Mg-ATP、GLP-1、AQP1、AQP3、T1R2、T1R3等指标存在“相反”效应,这与动物整体模型规律一致,进一步阐明了玉竹发挥“补而不腻”的作用机理。本研究从“成分”出发,分析比较玉竹中各成分对“阴虚指标”的作用方向及作用强度,从“甜味受体”一个角度,同时阐明玉竹“滋补-滋腻-不腻”,即“补而不腻”的作用机制,为玉竹、补阴药、甘味药的功效阐释提供新思路,丰富并助推了五味理论的传承与发展。

关键词：玉竹补而不腻甜味受体阴虚 GLP-1

基于一维纳米材料与微光纤复合波导的全光调制器

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基于一维纳米材料与微光纤复合波导的全光调制器

作者：李元征天津理工大学

学位级别：硕士

光调制器是光纤通信和全光互联领域中的关键器件,随科学技术的飞速发展,对光调制器的性能要求不断提高,迫切需要研发高性能的光调制器。相比于其他调制方式,全光调制具有高调制速度、低插入损耗和集成化度高等优势,并且作为实现全光通... 详细信息

光调制器是光纤通信和全光互联领域中的关键器件,随科学技术的飞速发展,对光调制器的性能要求不断提高,迫切需要研发高性能的光调制器。相比于其他调制方式,全光调制具有高调制速度、低插入损耗和集成化度高等优势,并且作为实现全光通信的核心技术,受到了广大研究人员的关注。目前,全光调制器的性能提升主要依靠光学材料,其中,一维纳米材料具有的高速电子迁移速率、超快的非线性光学响应-饱和吸收效应等光电特性在全光调制器中有着巨大的应用潜力。利用该材料的优异特性,将其与光纤调制技术相结合,为高性能的光调制器的开发提供新的解决方案。本文将一维纳米材料的饱和吸收效应与微光纤相结合,分析了微光纤的光传输特性,利用微光纤的强倏逝场增强与一维材料的相互作用。通过激发一维纳米材料的饱和吸收效应实现全光调制,为一维纳米材料在光调制器中应用奠定了基础。论文的主要内容包括:1、制备了Si C纳米线、掺杂磷的Si C纳米线和C60纳米棒。我们通过SEM、TEM、XRD和拉曼光谱等方式对制得样品的结构特性进行了详细表征。结果表明,获得了形貌良好、直径达到纳米级别的一维纳米材料;其次,通过氢气火焰熔融拉锥制备了微光纤,分析了微光纤的传输特性和倏逝场能量分布,当微光纤直径逐渐减小时,纤芯对内部能量束缚减弱,倏逝场能量增强。最后,通过平衡双探测系统对制得一维纳米材料样品进行了饱和吸收特性测量。2、研究了Si C纳米线与微光纤复合波导的全光调制器。将Si C纳米线均匀涂敷在微光纤上,分析了基于Si C纳米线的饱和吸收效应的调制机制。利用泵浦-探测系统对全光调制器的调制深度和响应时间进行测量,获得5 d B的调制深度和8.2 ms(上升沿)和24.6 ms(下降沿)的响应时间;对Si C纳米线进行磷掺杂后,它的带隙宽度减小,载流子浓度增大,有效提高了它的光吸收系数。研究了掺杂磷的Si C纳米线与微光纤复合波导的光调制特性,结果表明,基于掺杂磷的Si C纳米线的全光调制器的调制深度达到了16 d B,相比于Si C纳米线,将其提高了3倍以上。说明Si C纳米线在高性能的全光调制器中有着巨大的应用潜力。3、研究了基于C纳米棒与微光纤复合波导的全光调制器。C纳米棒具有大的超快非线性光学响应和宽的吸收光谱,通过光诱导沉积法将C纳米棒贴覆在微光纤的表面组成可饱和吸收体,利用其饱和吸收效应,实现全光调制。以405 nm的激光器作为外部泵浦光,通过透镜聚焦在此饱和吸收体,对光纤内部的1550 nm的探测光实现全光调制,其调制深度达到了6.5 d B,响应时间为25.48 ms(上升沿)/27.14 ms(下降沿)。设计的全光调制器结构简单、集成度高,可采用可见光泵浦源,有望为一维纳米材料在全光信息处理中提供了新的研究思路。

关键词： SiC纳米线 C60纳米棒微光纤饱和吸收效应全光调制器

连续性静脉-静脉血液滤过治疗急性重度有机磷农药中毒的效果观察

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临床医学工程 2022年第3期29卷 369-370页

作者：孙新帅杜艳征郑州大学附属洛阳中心医院急诊科河南洛阳471000

目的探讨连续性静脉-静脉血液滤过(CVVH)治疗急性重度有机磷农药中毒(ASOPP)的临床效果。方法回顾性分析2017年1月至2020年2月我院收治的70例ASOPP患者的临床资料,对照组(37例)行常规治疗,观察组(33例)在对照组基础上行CVVH。比较两... 详细信息

目的探讨连续性静脉-静脉血液滤过(CVVH)治疗急性重度有机磷农药中毒(ASOPP)的临床效果。方法回顾性分析2017年1月至2020年2月我院收治的70例ASOPP患者的临床资料,对照组(37例)行常规治疗,观察组(33例)在对照组基础上行CVVH。比较两组患者的氯解磷定总用量、长托宁总用量、住院时间与呼吸机支持时间。结果观察组的氯解磷定总用量、长托宁总用量均低于对照组(P磷定与长托宁的使用剂量,缩短患者的住院时间及呼吸机支持时间。

关键词：连续性静脉-静脉血液滤过急性重度有机磷农药中毒临床效果

频率域多尺度断裂检测技术在长宁页岩气勘探中的应用

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断块油气田 2022年第3期29卷 289-294页

作者：陈珂磷井翠杨扬任晓莉王利田四川长宁天然气开发有限责任公司四川成都610056 北京凯利东方石油科技有限公司北京100190

四川页岩气勘探开发区块大多位于多期多组构造挤压作用叠加与联合的复向斜单元,构造起伏较大、断层和裂缝非常发育,常规的断裂预测技术无法兼顾不同级别的断裂系统预测。地震资料的不同频带可以反映不同的地质现象和裂缝信息,低频体主... 详细信息

四川页岩气勘探开发区块大多位于多期多组构造挤压作用叠加与联合的复向斜单元,构造起伏较大、断层和裂缝非常发育,常规的断裂预测技术无法兼顾不同级别的断裂系统预测。地震资料的不同频带可以反映不同的地质现象和裂缝信息,低频体主要描述大断裂的信息,高频体突出反映受大断裂控制的小断裂的信息,因此,文中从频率域出发,利用频率域多尺度断裂检测技术与叠后常规地震断裂属性,对工区不同尺度断裂体系综合进行精细描述。频率域多尺度断裂检测技术成功将约束最小二乘法频谱分解和不同频率域多种不连续性属性检测等2种技术结合起来,使不同分辨率的地震记录通过不同尺度的不连续属性对比,可以在突出大断裂的同时显示小断裂信息,提高了解释精度,使不同层次裂缝发育情况都能清晰展示出来。

关键词：频率域多尺度断裂频谱分解页岩气长宁地区