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HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

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中国酿造 2024年第3期43卷 250-254页

作者：康翠欣周原梅蓉柳慧冰聂懿毛燕妮武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(2)、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLD^(TM)aQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD... 详细信息

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_(2)、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLD^(TM)aQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B_(2)、吡哆醇、吡哆醛在0.025~4.000μg/mL,烟酸、烟酰胺在0.125~20.00μg/mL范围内,标准曲线呈现良好的线性(R^(2)>0.999),加标回收率在93.20%~108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB_(2)含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中B族维生素的检测要求。

关键词：婴幼儿奶粉 B族维生素高效液相色谱不确定度

身心关系——从胡塞尔动感理论到梅洛-庞蒂知觉现象学

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现代哲学 2023年第3期 92-98页

作者：毛燕妮陶渝苏贵州大学传媒学院贵阳550025 贵州大学哲学学院贵阳550025

梅洛-庞蒂的《知觉现象学》和胡塞尔的《危机》《观念2》之间存在着直接的承继关系,其中对身心关系的探讨是这种承继关系的核心问题。胡塞尔认为,人的感知实际上是自由意志支配下的身体活动,在此身心是一体的。胡塞尔动感理论对身心一... 详细信息

梅洛-庞蒂的《知觉现象学》和胡塞尔的《危机》《观念2》之间存在着直接的承继关系,其中对身心关系的探讨是这种承继关系的核心问题。胡塞尔认为,人的感知实际上是自由意志支配下的身体活动,在此身心是一体的。胡塞尔动感理论对身心一体的初涉,为超越笛卡尔身心二元论作出极具创见性的贡献。然而,囿于意识哲学和知识论的束缚,胡塞尔最终仍然没有彻底摆脱身心二元论。梅洛-庞蒂从存在论的角度提出:身体在世界中的活动、行为的意向性以及身体性的知觉体验才是现象学的最原初状态;在“在世之在”的初始条件下,身心必然是浑然一体、不分彼此的。这使他在处理身心合一问题时获得比胡塞尔思想更加合理的解释。

关键词：动感身体在世之在习惯性身体

测定食用油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的方法

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中国油脂 2023年

作者：许晴毛燕妮康翠欣高盼杨永武汉轻工大学武汉食品化妆品检验所国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全)

建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定食用油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法。采用脂质去除固相萃取柱（EMR-Lipid SPE）净化，水和甲醇为流动相，目标化合物在Agilent Pursuit 3 PFP（3 μm，2.0mm×150 mm）上分离，在负... 详细信息

建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定食用油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法。采用脂质去除固相萃取柱（EMR-Lipid SPE）净化，水和甲醇为流动相，目标化合物在Agilent Pursuit 3 PFP（3 μm，2.0mm×150 mm）上分离，在负离子模式下电离，多反应模式监测，基质标准曲线同位素内标法定量。在优化的实验条件下，大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5～200 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系，检出限均为10 μg/kg，加标回收率为84.27%～100.3%，相对标准偏差为1.2%～3.9%。实际样品测定中发现部分食用油中存在大麻素类化合物的情况，为食用油中大麻素类化合物的风险监控提供了技术支撑。该方法操作简单、快速、准确度高，适用于食用油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。

关键词：超高效液相色谱串联质谱脂质去除固相萃取食用油大麻素不确定度

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酶法辅助提取米糠蛋白工艺优化的研究

中国油脂 2023年

作者：胡博高盼毛燕妮田杰钟武胡传荣何东平武汉轻工大学食品科学与工程学院国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 武汉食品化妆品检验所大宗粮油精深加工教育部重点实验室

本论文以生产高得率、高纯度的米糠蛋白为目标，利用碱性蛋白酶辅助碱溶酸沉法来制备米糠蛋白，在单因素实验的基础上通过正交实验优化得到最佳工艺条件。结果表明，最佳工艺条件为酶解pH 10.5、酶解温度50℃、料液比1：10、酶解时间120... 详细信息

本论文以生产高得率、高纯度的米糠蛋白为目标，利用碱性蛋白酶辅助碱溶酸沉法来制备米糠蛋白，在单因素实验的基础上通过正交实验优化得到最佳工艺条件。结果表明，最佳工艺条件为酶解pH 10.5、酶解温度50℃、料液比1：10、酶解时间120 min、加酶量2.5%，在最优条件下得到的蛋白提取率为75.2%。进一步以纤维素酶纯化米糠粗蛋白提高蛋白纯度，在单因素实验的基础上通过正交实验优化得到最佳工艺条件。结果表明，酶解温度50℃、酶解pH 5.0、酶解时间60 min、纤维素酶用量4%、料液比1:10。在最佳条件下，得到蛋白纯度为81.6%。此方法提取的米糠蛋白提取率高、纯度高，为米糠副产品的精深加工利用提供指导依据。

关键词：碱性蛋白酶米糠蛋白纤维素酶蛋白纯化

顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

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分析测试学报 2023年第1期42卷 75-81页

作者：侯靖许晴毛燕妮王澍刘梦婷卢跃鹏武汉食品化妆品检验所湖北武汉430012 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430012 武汉药品医疗器械检验所湖北武汉430075

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明:奶粉基质... 详细信息

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明:奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010~0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010~0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002~0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%~130%,相对标准偏差(RSD)不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。

关键词：婴幼儿食品挥发性有机污染物顶空/气相色谱-质谱

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酶法辅助提取、纯化米糠蛋白工艺优化

中国油脂 2023年第8期48卷 115-120,136页

作者：胡博高盼毛燕妮田杰钟武胡传荣何东平武汉轻工大学食品科学与工程学院武汉430023 大宗粮油精深加工教育部重点实验室武汉430023 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 武汉430012 武汉食品化妆品检验所武汉430012

旨在为米糠副产品的精深加工利用提供指导,利用碱性蛋白酶辅助碱溶酸沉法提取米糠蛋白,并进一步以纤维素酶纯化米糠蛋白,在单因素实验的基础上通过正交实验优化提取、纯化工艺条件。结果表明:米糠蛋白提取的最佳工艺条件为酶解pH 10.5... 详细信息

旨在为米糠副产品的精深加工利用提供指导,利用碱性蛋白酶辅助碱溶酸沉法提取米糠蛋白,并进一步以纤维素酶纯化米糠蛋白,在单因素实验的基础上通过正交实验优化提取、纯化工艺条件。结果表明:米糠蛋白提取的最佳工艺条件为酶解pH 10.5、酶解温度50℃、料液比1∶10、酶解时间120 min、加酶量2.5%,在此条件下米糠蛋白提取率为75.2%;米糠蛋白纯化的最佳工艺条件为酶解温度50℃、酶解pH 5.0、酶解时间60 min、加酶量4%、料液比1∶10,在此条件下米糠蛋白纯度为81.6%,提取率为72.6%。采用此方法可以得到提取率和纯度均较高的米糠蛋白。

关键词：米糠蛋白提取纯化碱性蛋白酶纤维素酶

在线固相萃取/二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素

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食品与发酵工业 2023年第4期49卷 268-273页

作者：毛燕妮许晴李宏铨聂懿朱静璇柳慧冰康翠欣武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040

利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A... 详细信息

利用在线固相萃取技术结合二维液相色谱仪,建立婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E、K 1同时测定的方法。将奶粉样品皂化后,利用PLRP-S聚合物为填料的在线固相萃取柱净化强碱性皂化液,以五氟苯基柱为一维色谱柱,在紫外检测器上分离维生素A、E,以多环芳烃柱为二维色谱柱,在二极管阵列检测器上分离维生素D 2、D 3和K 1,建立在线固相萃取/二维液相色谱分析方法。对该方法进行方法验证,并与现行食品安全国家标准进行结果对比。维生素A、D、E、K 1在标准曲线浓度范围内线性良好,维生素A、维生素D 2、维生素D 3、α-维生素E、β-维生素E、δ-维生素E、γ-维生素E和维生素K 1检出限分别为4.0、1.0、1.0、40.0、40.0、40.0、40.0、4.0μg/100g,定量限分别为10、2.5、2.5、100.0、100.0、100.0、100.0、10.0μg/100g,加标回收率为91.23%~107.2%,相对标准偏差为0.67%~8.06%。该方法操作简单,重复性好,准确度高,能够满足婴幼儿配方奶粉中多种脂溶性维生素的同时检测。

关键词：在线固相萃取二维液相色谱脂溶性维生素婴幼儿配方奶粉同时测定

气相色谱-质谱联用法测定液体调味料中4种氯丙醇的含量

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中国酿造 2023年第1期42卷 226-230页

作者：刘沁颖侯靖毛燕妮卢跃鹏周晓婷武汉食品化妆品检验所湖北武汉430040 国家市场监管重点实验室(食用油质量与安全) 湖北武汉430040

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素... 详细信息

选取酱油、鱼露与水解植物蛋白液为试验样品,建立了液体调味料中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以样品加入稳定同位素内标后进行固相支持液液萃取,以10 mL正己烷淋洗,15 mL乙酸乙酯洗脱,氮吹近干后,七氟丁酰基咪唑衍生,产物经DB-5MS柱分离,质谱采用选择离子监测模式检测。结果表明,四种氯丙醇在0.005~1.6μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的检出限分别为2.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、5.0μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg、5.0μg/kg、10μg/kg、10μg/kg,加标回收率在82.4%~107.0%范围内,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.58%范围内。该方法前处理简便,定量准确可靠,可用于液体调味料中四种氯丙醇含量的检测。

关键词：液体调味料氯丙醇气相色谱-质谱联用法

氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁修饰电极对多巴胺的电化学行为研究

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功能材料 2012年第8期43卷 976-979页

作者：毛燕妮刘淑娟廖桢葳马建国东华理工大学核资源与环境教育部重点实验室江西抚州344000

利用制备的氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁(β-CD-NH2/GNs/Fc)复合膜修饰电极,研究了多巴胺(DA)的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极在pH值=7.00的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对DA有良好的电催化性能,DA的氧化峰电流在0.1～100μmol/L浓... 详细信息

利用制备的氨基-β-环糊精-石墨烯-二茂铁(β-CD-NH2/GNs/Fc)复合膜修饰电极,研究了多巴胺(DA)的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极在pH值=7.00的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中对DA有良好的电催化性能,DA的氧化峰电流在0.1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为8.5×10-8mol/L。结果表明该修饰电极具有较高的检测灵敏度,可用于实际样品的检测。

关键词：石墨烯氨基-β-环糊精二茂铁多巴胺电化学