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精细化工 2024年

作者：毛渊渊彭进松陈春霞东北林业大学化学化工与资源利用学院

从造纸工业副产物木质素磺酸钠出发，通过离子交换法制备了木质素磺酸，并对其进行FTIR、酸碱滴定和凝胶渗透色谱表征。以木质素磺酸催化2-氨基吡啶与乙酰乙酸乙酯合成2-甲基-4H-吡啶[1，2-a]嘧啶-4-酮为模板反应，考察了溶剂、温度、... 详细信息

从造纸工业副产物木质素磺酸钠出发，通过离子交换法制备了木质素磺酸，并对其进行FTIR、酸碱滴定和凝胶渗透色谱表征。以木质素磺酸催化2-氨基吡啶与乙酰乙酸乙酯合成2-甲基-4H-吡啶[1，2-a]嘧啶-4-酮为模板反应，考察了溶剂、温度、催化剂用量对反应的影响。得到优化反应条件为：木质素磺酸用量0.09 g/mmol，在乙醇溶液中于100 ℃下反应24 h。在该条件下改变底物上连接取代基团的种类和位置合成了一系列4H-吡啶[1，2-a]嘧啶-4-酮衍生物，产率为38%～84%，产物的结构经1HNMR和13CNMR表征。此外，对模板反应中催化剂的回收和再利用性进行了评价，在优化条件下催化剂重复使用4次，产率从81%降低到75%，扩大反应规模到克级，催化活性无显著变化。

关键词：木质素磺酸环化反应 4H-吡啶[1,2-a]嘧啶-4-酮含氮双杂环绿色合成催化技术

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