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一测多评法测定莲芝消炎胶囊中4种二萜内酯

中国药品标准 2024年第1期25卷 48-54页

作者：毕福钧陆巧茵林彤广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160 南方医科大学广州510515

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲... 详细信息

目的:建立一测多评法测定莲芝消炎胶囊中新穿心莲内酯等4种二萜内酯成分的含量。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL•min^(-1);检测波长为203 nm。以穿心莲内酯为参照,计算其他3种二萜内酯成分的相对校正因子,并测定其含量。结果:4种二萜内酯成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为100.0%~102.8%,RSD为1.1%~2.2%。一测多评法与外标法所得结果接近。结论:该方法快速准确,重复性好,可用于莲芝消炎胶囊的质量控制。

关键词：莲芝消炎胶囊穿心莲内酯二萜内酯校正因子一测多评外标法

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生脉胶囊清除ABTS自由基能力研究

今日药学 2024年第5期34卷 331-335页

作者：王秀芹林彤毕福钧严家浪刘主洁广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价实验室广东广州510160

目的利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果紫外分光光度法显示生脉... 详细信息

目的利用紫外分光光度法和薄层生物自显影技术研究生脉胶囊清除ABTS自由基能力。方法采用紫外分光光度法和薄层自显影法测定生脉胶囊中各药味清除ABTS自由基的效果,选择清除效果较强的药味进行物质分析。结果紫外分光光度法显示生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力;处方中五味子药材清除能力最强;五味子药材中木脂素类成分具有较强清除能力,其中五味子酚活性最强。结合紫外法测定结果,移植到薄层生物自显影测定法中,建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性测定方法。薄层生物自显影法测定结果与紫外分光光度法测定结果基本一致。结论生脉胶囊具有较强清除ABTS自由基能力,可选择薄层生物自显影技术,以五味子对照药材和五味子酚作为指标成分建立生脉胶囊清除ABTS自由基活性的测定方法。

关键词：生脉胶囊 ABTS自由基紫外分光光度法薄层生物自显影五味子酚

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

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中草药 2016年第4期47卷 606-609页

作者：毕福钧林彤广州市药品检验所广东广州510160

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H... 详细信息

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调p H值至6.0）（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。

关键词：醋延胡索配方颗粒原阿片碱盐酸巴马汀盐酸小檗碱脱氢紫堇碱延胡索乙素四氢小檗碱延胡索甲素 RP-HPLC

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不同来源救必应药材的质量评价

中草药 2013年第5期44卷 622-625页

作者：顾利红毕福钧陈蔼广州市药品检验所广东药学院中药学院

目的对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别。方法以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 ... 详细信息

目的对收集的22批救必应药材进行性状、显微、HPLC指纹图谱鉴别。方法以粉末显微特征为主,并采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温35℃。结果性状、粉末鉴别评价所得出的药材质量优劣结果与指纹图谱相似度评价结果相一致,所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,可反映救必应药材的整体特征。结论所建立的性状、粉末鉴别方法可以用于救必应药材及其混淆品的鉴别,HPLC指纹图谱可用于救必应药材的质量评价。

关键词：救必应性状显微鉴别指纹图谱 HPLC

RRLC法与HPLC法在红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较

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药物分析杂志 2010年第9期30卷 1720-1724页

作者：毕福钧钟顺好顾利红广州市药品检验所广州510160 天祥(广州)技术服务有限公司广州510730

目的:应用超高速液相色谱(RRLC)法、常规高效液相色谱(HPLC)法和MerckC18整体柱HPLC法测定红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的分析比较。方法:分别采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱、DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱和MerckC18(100mm×4.6mm,2μm)整体柱,以乙腈-水(红参)和乙腈-0.1%磷酸溶液(西洋参)为流动相,梯度洗脱,流速***-1,检测波长203nm,以外标法进行定量。结果:RRLC法和MerckC18整体柱的应用与常规C18柱的HPLC法相比,对红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定结果差异不大,但可显著缩短分析检验时间。结论:RRLC法和MerckC18整体柱HPLC法简便快捷,分离度好,结果准确,重复性好。

关键词：超高速液相色谱高效液相色谱人参皂苷Rg1 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1 红参西洋参

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脉冲光激发系统法检测辐照中药材方法的建立

中草药 2012年第11期43卷 2279-2283页

作者：毕福钧张立雯林彤江英桥广州市药品检验所广东广州510160

目的建立辐照中药材的系统检测方法,为评价中药材质量及安全用药提供参考。方法利用脉冲光激发光系统(PSL)研究不同来源不同品种中药材在一系列辐照剂量(1、2、4、6、8、10 kGy)辐射后光子计数率的变化规律。以光子计数率700为筛查阈值... 详细信息

目的建立辐照中药材的系统检测方法,为评价中药材质量及安全用药提供参考。方法利用脉冲光激发光系统(PSL)研究不同来源不同品种中药材在一系列辐照剂量(1、2、4、6、8、10 kGy)辐射后光子计数率的变化规律。以光子计数率700为筛查阈值,对中药材样品进行辐照初筛;以1 kGy作为校正剂量对光子计数率高于700的样品进行校正PSL。结果选定的28批中药材样品经上述一系列辐照剂量辐射后,光子计数率均比辐照前大幅增加;连续测定同一份样品4次,与第1次相比,光子计数率均呈现40%±10%、60%±10%和70%±10%的下降规律。辐照初筛的403批中药材样品中,光子计数率低于700的有307批,占76.2%;光子计数率高于700的有96批,占23.8%,其中经校正PSL法检测后依法判定为辐照过的阳性样品1批,占全部样品的0.25%。结论本法简单可靠,准确度较高,可用于辐照中药材的系统筛查。

关键词：辐照中药材 PSL筛查法校正PSL法光子计数率

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

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中药新药与临床药理 2014年第4期25卷 490-493页

作者：毕福钧林彤广州市药品检验所广东广州510160

目的建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Kromasil(250 mm伊4.6 mm,5滋m),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(11颐89,磷酸调pH值至2.3),流速:1.0 mL·min-1,... 详细信息

目的建立小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Kromasil(250 mm伊4.6 mm,5滋m),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(11颐89,磷酸调pH值至2.3),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:210 nm。结果盐酸麻黄碱在0.0048耀0.2413滋g(r=1.0000)、盐酸伪麻黄碱在0.0030耀0.1524滋g(r=1.0000)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.7%和98.5%(n=6)。结论该方法简便、准确,具有良好的重复性和稳定性,可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量,可作为小儿咳喘灵口服液质量控制的方法。

关键词：小儿咳喘灵口服液盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱高效液相色谱法

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电子加速器辐照处理中药的检测

中成药 2018年第2期40卷 490-493页

作者：毕福钧林彤江英桥广州市药品检验所广东广州510160

目的考察电子加速器辐照处理中药的检测方法。方法采用辐照中药光释光检查法分别对电子加速器辐照处理前后的中药样品进行检测;选取部分中药材和中成药制备辐照阳性样品,考察电子加速器校正方式对不同辐照剂量处理样品检测结果的影响;... 详细信息

目的考察电子加速器辐照处理中药的检测方法。方法采用辐照中药光释光检查法分别对电子加速器辐照处理前后的中药样品进行检测;选取部分中药材和中成药制备辐照阳性样品,考察电子加速器校正方式对不同辐照剂量处理样品检测结果的影响;选取部分中药材和中成药进行光释光辐照筛查后,分别采用60Co和电子加速器进行1 k Gy辐照校正处理,比较两种校正方式的F值和结果。结果辐照中药光释光检查法可以准确判定经电子加速器辐照处理的中药样品;电子加速器校正方式对经不同剂量辐照处理的中药材和中成药样品均能准确判定;电子加速器与60Co辐照校正方式得到的F值无显著性差异,对结果判定没有影响。结论辐照中药光释光检查法可用于电子加速器辐照处理中药的检测,校正处理也可选用电子加速器来进行。

关键词：辐照中药电子加速器光释光检查法

HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷

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中草药 2010年第8期41卷 1386-1388页

作者：毕福钧钟顺好陈蔼顾利红广州市药品检验所广东广州510160 天祥(广州)技术服务有限公司广东广州510730 广东药学院广东广州510006

目的建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷（syringin）和长梗冬青苷（pedunculoside）的方法。方法采用Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长210 nm。结果紫丁香... 详细信息

目的建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷（syringin）和长梗冬青苷（pedunculoside）的方法。方法采用Dikma C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水（10∶90）为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长210 nm。结果紫丁香苷线性范围为0.198 0~3.465 0μg,r=0.9999（n=8）,平均回收率为97.1%（n=6）,RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8~9.446 5μg,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.2%（n=6）,RSD为1.6%。结论本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。

关键词：救必应紫丁香苷长梗冬青苷高效液相色谱