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喹赛多在鲤体内的药物动力学及残留的研究

喹赛多在鲤体内的药物动力学及残留的研究

作者：殷居易华中农业大学

学位级别：硕士

以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法为定性和定量手段，研究喹噁啉类新药喹赛多在鲤(Cyprinus carpio L.)体内的单剂量静脉注射和口灌给药后的药物动力学过程，以及药饲后组织中残留消除规律。静脉注射和口灌给药后，分别在0.08～48h内定时... 详细信息

以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法为定性和定量手段，研究喹噁啉类新药喹赛多在鲤(Cyprinus carpio L.)体内的单剂量静脉注射和口灌给药后的药物动力学过程，以及药饲后组织中残留消除规律。静脉注射和口灌给药后，分别在0.08～48h内定时从鲤静脉采血，迅速分离血浆，于-20℃避光保存。血浆样品于测定前以甲醇去蛋白处理，取上清液作HPLC分析测定。实验数据处理采用Millemnium分析系统，选用ODS-C1(?))分析柱(150×4.6mm，5μm)，以甲醇∶水(15∶85／V∶V)为流动相，流速0.9mL／min，检测波长305nm。喹赛多(脱二氧喹赛多)对照品的最低检测限(LOD)0.005(0.01)μg／mL，最低可定量限(LOQ)0.01(0.02)μg／mL，浓度在0.01～1.0(0.02～2.0)μg／mL时与峰面积呈良好线性关系，线性方程为C=6×10A-0.0019，r=0.9996(C=11.78×10A+0.0119，r=0.9989)。血浆中喹赛多(脱二氧喹赛多)浓度在0.015、0.125、1.0μg／mL(0.03、0.25、2.0μg／mL)时，日内、日间变异系数分别＜5％(10％)和＜10％(15％)，平均回收率＞85％(80.0％)。静注给药后血药浓度-时间数据符合无吸收三室开放模型，药物动力学方程为C=11.4201e+0.4926e+0.0736e。其主要药动学参数为：吸收速率常数(K)8.065h，吸收半衰期(T)0.086h，中央室表观分布容积(V)166.86mL／kg wb;消除速率常数(K)0.8327h，半衰期(T)0.832h;残留后相消除速率常数(K)0.0548h，药时曲线下面积(AUC)3.35(μg／mL)h。口灌给药后血药浓度-时间数据符合一级吸收一室开放模型，药物动力学方程为C=0.1371×(e-e)。其主要药动学参数为：一级吸收速率常数(K)0.3099h，吸收半衰期(T(?)α))2.24h;一级消除速率常数(K(?)))0.0823h，消除半衰期(T)8.42h，表观清除率(CL)0.597L／h。药物在血液中达峰时间(T(?)))5.83h，最大血药浓度(C(?)))0.0623μg／mL。以含喹赛多100mg／kg剂量，连续药饲投喂鲤12w，检测其在组织中的残留。于末次药饲投喂后0(当天)、2、4、5、6、8、10、15、20、25、30d随机取样五尾鱼，收集肝脏、肌肉和皮，-20℃避光保存。测定时，室温下解冻，每个样品以不同的方法预处理后进行分析测定：一份样品以常规方法预处理，经匀浆、提取、脱脂后作HPLC检测;另一份样品以碱水解、SPE柱净化后再作HPLC检测。常规方法预处理样品，同时测定喹赛多、喹噁啉-2-羧酸、脱二氧喹赛多三种化合物。碱水解方法预处理样品，测定喹噁啉-2-羧酸，该处理可将结合及游离态的喹噁啉-2-羧哇赛多在鲤体内的药物动力学及残留的研究酸全部从组织中释放出来，并作为靶代谢物进行检测，以了解鲤的肌肉、皮以及肝脏组织中药物残留情况，并据此定出休药期。常规方法预处理中哇赛多、哇嚷琳一2- 梭酸、脱二氧喳赛多三种化合物的最低检测限分别为0.005、0.01、0.01陀/g，最低可信定量限0.01、0.02、0.02陀/g，日内、日间变异系数分别<10%和<15% (n=5)，回收率在700%之间。肌肉中喳嗯琳一2一梭酸的含量最高，消除最慢。水解预处理方法中喳嗯琳一2一梭酸在鲤组织中的最低检测限为0.01件g/g，最低可信定量限0.02陀/g。组织中喳嗯琳一2一梭酸的平均回收率为81.8士2.1%，日内及日间变异系数分别<5%和<10%(n=5)。实验结果显示:哇赛多在鲤体内的药物动力学及残留的研究方法准确、可靠。哇赛多在鲤体内具有分布迅速、广泛，而消除缓慢的药物动力学特点。与哺乳动物相比具有较长的消除半衰期，但是生物利用度较低，仅有1.3%。残留消除实验中，肝脏中喳嗯琳一2一梭酸含量最高，消除最慢，因而可以认为肝脏为残留消除的靶组织，喳嗯琳一2一梭酸为靶化合物并存在体内的结合。喳嚷琳一2一梭酸在第巧d仍有检出，但己低于0.03陀/g。根据美国食品与药品管理局(阳A)的最新标准:喳唔琳一2一梭酸的残留限量 (MRLs)为0.3件g/g，鲤药饲喂养12w后停药当天(5h)哇嘻琳一2一梭酸的浓度值就仅为0.14士0.04陀/g，那么可以确定喳赛多在鲤体内为零休药期。

关键词：喹赛多反相高效液相色谱法鲤药物动力学组织残留

忆江南(为巴扬、男高音、古琴、三十七簧笙和打击乐而作)

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音乐创作 2024年第3期 92-100页

作者：白居易(词) 刘灏(曲) 上海音乐学院上海音乐学院民族音乐系

热电离质谱测定浙江杨梅中^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值及其在产地溯源中的应用

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武汉大学学报（理学版） 2022年第6期68卷 687-692页

作者：冯睿程玉文钱宁马明杨小爽陈先锋曹国洲殷居易宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012 宁波海关技术中心浙江宁波315012 宁波市跨境电子商务促进中心浙江宁波315000 宁波中盛产品检测有限公司浙江宁波315000

利用热电离同位素质谱对浙江省3个杨梅主产区(慈溪、余姚和仙居)的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行测定,优化了锶元素的纯化程序。对^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行统计分析,结果表明:浙江省3个杨梅主产区杨梅果实的^(87)Sr/^(86)Sr同位... 详细信息

利用热电离同位素质谱对浙江省3个杨梅主产区(慈溪、余姚和仙居)的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行测定,优化了锶元素的纯化程序。对^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值进行统计分析,结果表明:浙江省3个杨梅主产区杨梅果实的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值呈正态分布,其中余姚市杨梅果实的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值最高,仙居杨梅果实^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值最低;杨梅不同部位^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值具有一定的相关性,且3个杨梅主产区杨梅果实的^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值具有显著性差异,可以通过^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值对浙江省杨梅果实进行原产地溯源。

关键词：杨梅同位素 ^(87)Sr/^(86)Sr同位素比值产地溯源

稳定同位素比质谱用于不同进口国大豆溯源技术研究

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核农学报 2022年第8期36卷 1589-1595页

作者：冯睿李锦花马明张吉红殷居易刘永丰陈先锋曹国洲宁波海关技术中心浙江宁波315012 宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012

为探讨锶(Sr)、碳(C)、氮(N)稳定同位素比质谱应用于我国进口大豆产地溯源的可行性,本试验利用热电离质谱检测进口大豆中^(87)Sr/^(86)Sr,利用稳定同位素比质谱仪检测进口大豆中的δ^(13)C和δ^(15)N,利用SPSS软件对进口自巴西、美国和... 详细信息

为探讨锶(Sr)、碳(C)、氮(N)稳定同位素比质谱应用于我国进口大豆产地溯源的可行性,本试验利用热电离质谱检测进口大豆中^(87)Sr/^(86)Sr,利用稳定同位素比质谱仪检测进口大豆中的δ^(13)C和δ^(15)N,利用SPSS软件对进口自巴西、美国和阿根廷的大豆^(87)Sr/^(86)Sr比值、δ^(13)C和δ^(15)N进行统计分析。结果表明,不同产地国大豆样本中的^(87)Sr/^(86)Sr比值、δ^(13)C和δ^(15)N呈正态分布;方差分析和事后多重比较分析结果表明,不同产地国大豆样本中的^(87)Sr/^(86)Sr比值、δ^(13)C和δ^(15)N有显著差异(P<0.05);利用大豆样本中的^(87)Sr/^(86)Sr比值、δ^(13)C和δ^(15)N对进口大豆产地国进行判别分析,进口自阿根廷的大豆样本与进口自美国和巴西的大豆样本判别正确率达100%,3个主要大豆进口国大豆样本总体判别正确率达到82.4%。综上所述,利用^(87)Sr/^(86)Sr比值、δ^(13)C和δ^(15)N能够初步对进口自不同国家的大豆进行产地溯源和判别,为我国进口大豆产地国鉴别提供技术支持。

关键词：稳定同位素比质谱 ^(87)Sr/^(86)Sr比值 δ^(13)C 进口大豆溯源

进口大豆^(87)Sr/^(86)Sr比值的测定及用于进口国溯源的研究

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分析科学学报 2022年第3期38卷 333-338页

作者：冯睿李锦花殷居易马明刘永丰陈先锋曹国洲张吉红宁波海关技术中心浙江宁波315012 宁波检验检疫科学技术研究院浙江宁波315012

本文建立了进口大豆中^(87)Sr/^(86)Sr比值热电离质谱的测定方法,为了降低^(87)Rb对Sr同位素比值测定的干扰,优化了Sr元素的纯化条件,分析了大豆不同组织间^(87)Sr/^(86)Sr比值的差异,结果表明:大豆子叶、种皮和大豆整粒种子的^(87)Sr/^... 详细信息

本文建立了进口大豆中^(87)Sr/^(86)Sr比值热电离质谱的测定方法,为了降低^(87)Rb对Sr同位素比值测定的干扰,优化了Sr元素的纯化条件,分析了大豆不同组织间^(87)Sr/^(86)Sr比值的差异,结果表明:大豆子叶、种皮和大豆整粒种子的^(87)Sr/^(86)Sr比值无显著性差异。对不同进口国大豆种子^(87)Sr/^(86)Sr比值进行检测并利用SPSS软件进行方差和判别分析,结果表明:进口自巴西、美国和阿根廷的大豆^(87)Sr/^(86)Sr比值具有显著性差异。利用大豆^(87)Sr/^(86)Sr比值对大豆进口国进行判别分析,进口自阿根廷的大豆可以实现100%判别,三个国家进口的大豆进口国别总体判别正确率达76.9%,说明在一定程度上可以通过大豆^(87)Sr/^(86)Sr比值对进口国进行溯源鉴别。

关键词：稳定同位素 ^(87)Sr/^(86)Sr比值进口大豆进口国溯源

大黄、穿心莲、板蓝根和金银花对异育银鲫免疫机能的影响

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中国水产科学 2003年第1期10卷 36-40页

作者：陈孝煊吴志新殷居易李莉华中农业大学水产学院华中农业大学水产学院湖北武汉430070

用分别含1%(质量分数)的大黄、穿心莲、板蓝根和金银花水提取物的饵料连续28d饲喂异育银鲫(Carassiusauratusgibelio),在不同时间取样,测定其血液白细胞的吞噬活性、血清和体表粘液的溶菌酶活性。结果表明,大黄、穿心莲、板蓝根和金银... 详细信息

用分别含1%(质量分数)的大黄、穿心莲、板蓝根和金银花水提取物的饵料连续28d饲喂异育银鲫(Carassiusauratusgibelio),在不同时间取样,测定其血液白细胞的吞噬活性、血清和体表粘液的溶菌酶活性。结果表明,大黄、穿心莲、板蓝根和金银花可使异育银鲫血液白细胞的吞噬活性有明显提高。投喂药饵后4d,吞噬百分比(PP)与对照组相比均有极显著差异(P0.05)。

关键词：大黄穿心莲板蓝根金银花吞噬活性溶菌酶活性异育银鲫

高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的不确定度评定

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食品工业科技 2013年第15期34卷 295-298页

作者：汤海青顾晓俊殷居易欧昌荣宁波出入境检验检疫局技术中心浙江宁波315012 宁波大学海洋学院浙江宁波315211

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规... 详细信息

对高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》的检测原理和方法,结合CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,考察分析了高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量测量不确定性的来源,利用测量获得的实验结果及其它相关资料,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明:以高效液相色谱法测定葡萄酒中苯甲酸含量,其不确定度主要来源于苯甲酸标准溶液和液相色谱仪,其次为测量重复性和移取样品体积。

关键词：高效液相色谱法葡萄酒苯甲酸不确定度

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

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理化检验（化学分册） 2015年第3期51卷 409-415页

作者：葛晓鸣湛嘉杨亮何卫敏陈梦琦殷居易史西志刘小涛宁波检验检疫科学技术研究院宁波315012 宁波大学宁波315211 宁波牛奶集团公司宁波315211

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质... 详细信息

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。

关键词：动物源性食品污染物多类别多残留分析技术

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近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度

现代食品科技 2014年第1期30卷 180-184页

作者：欧昌荣汤海青殷居易曹锦轩吴维儿陈梅珍何卫敏宁波大学海洋学院浙江宁波315211 宁波出入境检验检疾局技术中心浙江宁波315012

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪，以模式葡萄酒为研究对象，确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品，进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型... 详细信息

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪，以模式葡萄酒为研究对象，确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品，进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型饮料酒酒精度的准确性，包括发酵酒（果酒、清酒和黄酒）以及蒸馏酒（伏特加，威士忌、白兰地、朗姆酒和白酒）。该方法实际数值显示范围为0-28％vol，在0-20％v01范围内结果较准确。与密度计法测定葡萄酒中酒精度比较，经t检验（tol05f2．78）和F检验（F005（2，2）=19．0），两种方法结果一致，没有显著性差异。与密度计法测定其他类型饮料酒中酒精度比较，符合性判别结果也均一致。研究表明，该方法操作简便、快速、重复性好、既可满足葡萄酒的日常酒精度检测需求外，还可应用于其他饮料酒样品。

关键词：葡萄酒近红外光谱酒精度饮料酒密度计