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蟾皮的质量标准和指纹图谱及药代动力学研究

蟾皮的质量标准和指纹图谱及药代动力学研究

作者：段林瑞第四军医大学

学位级别：硕士

目的：蟾皮是中医临床常用中药。本课题就蟾皮的质量标准和指纹图谱及药代动力学进行了研究，目的在于建立蟾皮的中药材标准，明确蟾皮中的活性成分，阐明蟾皮的药代动力学规律，为蟾皮的开发和应用以及物效基础研究提供依据。方法： ... 详细信息

目的：蟾皮是中医临床常用中药。本课题就蟾皮的质量标准和指纹图谱及药代动力学进行了研究，目的在于建立蟾皮的中药材标准，明确蟾皮中的活性成分，阐明蟾皮的药代动力学规律，为蟾皮的开发和应用以及物效基础研究提供依据。方法： (1)蟾皮质量标准研究：通过理化性质、薄层鉴别等试验研究方法，检测水分、灰分含量，高效液相色谱法测定蟾皮中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基含量，为制定蟾皮质量标准提供方法学支持。(2)蟾皮指纹图谱的研究：采用高效液相色谱技术(HPLC)，对10个不同产地蟾皮药材进行成分分析，结合9种已知的蟾蜍二烯羟酸内酯类对照品进行对照比较，分析各产地药材的共有峰，计算其相对保留时间(RRT)与相对峰面积(RPA)，结果运用相关系数法进行相似度评价，建立蟾皮药材的指纹图谱。(3)蟾皮抗肿瘤成分的药代动力学研究：分别对蟾皮中具有抗肿瘤活性的单体物质和蟾皮提取物进行药代动力学试验，灌胃给予大鼠适量脂蟾毒配基、华蟾酥毒基、蟾毒灵和蟾皮提取物，在给药后不同时间采集血液样本，利用高效液相色谱法检测血药浓度，结果用药代动力学软件处理，拟合药时曲线并得到相应的药代动力学参数。结果： (1)参照《中国药典》标准和要求，蟾皮药材质量标准的主要指标确定为，【水分】不超过12.0%;【总灰分】不超过14.5%;【酸不溶性灰分】不超过5.0%;【含量测定】华蟾酥毒基含量不低于0.02%，脂蟾毒配基含量不低于0.01%。(2)建立了蟾皮药材指纹图谱的检测方法，筛查出29个共有色谱峰，其中包括9种蟾蜍二烯羟酸内酯类化合物，分别为日蟾毒它灵(GBT)、沙蟾毒精(ABG)、远华蟾毒精(TCB)、去乙酰华蟾毒它灵(DCB)、蟾毒它灵(BFT)、华蟾毒它灵(CBG)、蟾毒灵(BFL)、华蟾酥毒基(CBG)、脂蟾毒配基(RBG);发现不同产地蟾皮药材的主要成分相似度较高，但其含量却存在较大的差异，其中陕西西安所产蟾皮药材中9种成分总含量最高(19.0μg/g)，山东济南所产蟾皮药材中9种成分总含量最低(5.2μg/g)，各地药材中，华蟾酥毒基的平均含量最高(2.13μg/g)，其余依次分别为蟾毒灵(1.45μg/g)、脂蟾毒配基(1.18μg/g)、蟾毒它灵(0.96μg/g)、日蟾毒它灵(0.82μg/g)、华蟾毒它灵(0.82μg/g)、去乙酰华蟾毒它灵(0.62μg/g)、沙蟾毒精(0.43μg/g)、远华蟾毒精(0.26μg/g)。(3)脂蟾毒配基、华蟾酥毒基灌胃给药后，大鼠体内未检测到原型，均以代谢产物的形式存在;蟾毒灵单体给药后药代动力学参数分别为AUC=975.89mg/L·min，AUC=1067.69mg/L·min， MRT=234.21min， MRT=608.08min，t=375.76min， Tmax=22.50min， CL=0.008L/min/kg， V(z/F)=3.51L/kg，C=4.66mg/L;蟾皮提取物给药后药代动力学参数分别为AUC=476.87mg/L·min，AUC=518.43mg/L·min，MRT=160.69min，MRT=221.46min，t=146.76min，T=26.25min，CL=0.023L/min/kg，Vz/F=4.56L/kg，Cmax=3.00mg/L;单体组与提取物组比较后得出AUC、AUC、MRT、MRT、t、T、CL、V、C等参数的P值分别为0.0279、0.0021、0.0045、0.0201、0.0246、0.5536、0.0029、0.3251、0.1894，可见两组在Tax、V和C方面无差异，而在AUC、AUC、MRT、MRT、t和CL方面有显著性差异。结论：蟾皮药材具有显著的地域性特点，不同产地药材中各蟾蜍二烯羟酸内酯类成分的含量存在较大差异;蟾皮提取物给药与蟾毒灵单体给药相比，能够有效地加快蟾毒灵在大鼠体内的代谢速率，缩短药物半衰期与平均滞留时间，减少曲线下面积，最终影响蟾毒灵在大鼠体内的吸收、分布、代谢与排泄。

关键词：蟾皮质量标准指纹图谱药代动力学

基于苯并二噻吩和二（噻吩并[3,2-b]吡啶）并苯的D-A型小分子和聚合物的合成及光伏性能研究

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基于苯并二噻吩和二（噻吩并[3,2-b]吡啶）并苯的D-A型小分子和聚...

作者：段林瑞湘潭大学

学位级别：硕士

有机太阳能电池由于低成本、质量轻、可柔性制备等优点受到了广泛的关注和研究。越来越多的共轭单体被应用到有机光伏电子给体材料中,研究人员通过调节有机光伏电子给体材料的能级和吸收光谱与有机光伏电子受体材料匹配,从而使得有机太... 详细信息

有机太阳能电池由于低成本、质量轻、可柔性制备等优点受到了广泛的关注和研究。越来越多的共轭单体被应用到有机光伏电子给体材料中,研究人员通过调节有机光伏电子给体材料的能级和吸收光谱与有机光伏电子受体材料匹配,从而使得有机太阳能电池的光电转换效率不断提高。本文系统了介绍了有机太阳能电池的发展历程、工作原理以及基于苯并[1,2-b:4,5-b?]二噻吩(BDT)的有机太阳能电池电子给体材料。设计合成了基于BDT和苯并二(噻吩并[3,2-b]吡啶)的D-A型小分子和聚合物电子给体材料,研究了这些小分子和聚合物材料的光物理、电化学性能以及在本体异质结有机太阳能电池(BHJ-OSC)中的光伏性能,揭示了这些小分子和聚合物电子给体材料结构对电池器件能量转换效率的影响关系。本论文取得的研究结果如下:1.合成了基于BDT和吡咯并吡咯二酮(DPP)单元的二维A-D-A型有机小分子电子给体材料BDTx-2TVTDPP和BDTy-2TVTDPP。研究了BDT单元在分子骨架上的取代位置对分子的热稳定、吸收光谱、电化学、光伏等性能的影响。研究结果表明:基于2,6取代BDT单元的BDTx-2TVTDPP小分子具有更好的结晶性和更窄的光学带隙(1.61 eV);基于4,8-取代BDT单元的BDTy-2TVTDPP小分子具有更低的HOMO能级(-5.3 eV)和更强的光响应能力;基于BDTy-2TVTDPP/PC71BM的BHJ-OSC器件呈现了更高的光电转换效率(PCE)、开路电压(Voc)和短路电流(Jsc),其PCE、Voc和Jsc值分别为2.85%、0.86 V和8.6 mA/cm2。2.合成了基于苯并二(噻吩并[3,2-b]吡啶)(BDPT)单元的D-A型共轭聚合物PBDPT-DPP和PBDPT-Qx,系统研究了吸电子基团DPP和喹喔啉(Qx)对聚合物的热稳定性、吸收光谱、电化学、光伏等性能的影响。研究结果表明:(1)与PBDPT-DPP相比,PBDPT-Qx的空穴迁移率提高了一个数量级,为3.20×10-4cm2V-1S-1;(2)PBDPT-Qx具有更低的HOMO能级(-5.52 eV)和更强的光响应能力;(3)基于PBDPT-Qx/PC71BM的BHJ-OSC器件显示了更好的光伏性能,相应的PCE、Voc、Jsc和FF值分别为3.91%、0.86 V、8.86 mA/cm2和50.98%。3.合成了基于8-苯基取代BDT和苯并二噻吩-4,8-二酮单元的D-A型共轭聚合物PP7和PP8,研究了侧端引入2-乙基己基烷氧基的数量对聚合物的热稳定性、吸收光谱、电化学、光伏等性能的影响。研究发现:(1)聚合物PP7和PP8在活性层中的堆积取向分别为edge-on和face-on,face-on的堆积取向更易于自由电荷的传输,从而提高材料的光伏性能;(2)基于PP8/PC71BM和PP8/ITIC活性层的BHJ-OSC器件的光电转换效率分别达到了8.50%和9.01%,后者的Voc、Jsc、FF值分别为0.90 V、16.69 mA/cm2和60.0%。

关键词：小分子聚合物光伏材料苯并二噻吩二(噻吩并[3,2-b]吡啶)并苯

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不同产地蟾皮药材的HPLC指纹图谱研究

中药材 2012年第2期35卷 182-187页

作者：段林瑞张笑恺曹蔚谢艳华王四旺第四军医大学药学系天然药物学教研室陕西西安710032

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。... 详细信息

目的:对10批不同来源的蟾皮药材进行比较分析,建立蟾皮药材的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行检测,通过计算机辅助相似性评价系统对HPLC指纹图谱进行处理和分析,结合相似度计算对药材进行比较。结果:①建立了蟾皮药材HPLC指纹图谱共有模式,确定了29个峰构成蟾皮药材的指纹特征,其中9个吸收峰与已知9种蟾毒配基类标准品相对应;②10个不同来源的蟾皮药材相对保留时间相似度较高,均在0.99以上,但其相对峰面积相似度较低。结论:①该方法准确可靠、重复性好,其指纹图谱可用于蟾皮的鉴别和质量控制;②不同产地蟾皮药材在主要成分的构成上基本稳定,但各成分的含量却不尽相同。

关键词：蟾皮不同产地指纹图谱高效液相色谱法

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欧前胡素在大鼠体内的药动学与组织分布研究

中国药房 2013年第3期24卷 216-219页

作者：张笑恺曹蔚谢艳华段林瑞王四旺第四军医大学药学系药物研究所西安710032

目的:建立欧前胡素在生物样品中的分析测定方法,并进行欧前胡素在大鼠体内药动学和组织分布研究。方法:采用液-液萃取方法进行生物样品预处理;采用高效液相色谱法测定大鼠灌胃欧前胡素后不同时间的血药浓度。色谱柱为HypersilBDSC18(25... 详细信息

目的:建立欧前胡素在生物样品中的分析测定方法,并进行欧前胡素在大鼠体内药动学和组织分布研究。方法:采用液-液萃取方法进行生物样品预处理;采用高效液相色谱法测定大鼠灌胃欧前胡素后不同时间的血药浓度。色谱柱为HypersilBDSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,内标为异欧前胡素,检测波长为300nm。以DAS2.0版药动学程序软件计算药动学参数,并进行组织分布研究。结果:血浆和组织样品中欧前胡素和异欧前胡素峰面积比值与欧前胡素血药浓度在一定范围内线性关系良好(r≥0.9984);样品加样回收率均在87.69%以上,日内、日间精密度的RSD为0.58%～6.15%和0.53%～8.00%,稳定性的RSD为0.56%～6.99%。大鼠口服欧前胡素后体内代谢符合二室模型(W=1),tmax=2.5h,cmax=(1.45±0.49)mg/L,AUC0-∞=(7.03±2.27)mg(/h.L);并在组织中广泛分布。结论:本方法简便、快捷、灵敏、准确,适用于欧前胡素的药动学和组织分布研究。

关键词：欧前胡素白芷高效液相色谱法药动学组织分布

强力定眩片及联合他汀类对高脂血症小鼠的降脂作用

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现代生物医学进展 2023年第1期23卷 29-34页

作者：李瑶罗欢欢田惠玲胡静段林瑞王四旺谢艳华西北大学生命科学与医学部陕西西安710069 陕西汉王药业股份有限公司陕西汉中723000 空军军医大学陕西西安710032

目的:探讨强力定眩片及联合他汀类药物的降脂作用,通过对上市药品再评价,指导临床合理用药。方法:采用60%kcal高脂饲料建立高脂血症小鼠模型,同时灌胃给予强力定眩片或瑞舒伐他汀钙片8周,于给药2、4、8周分别检测血清中血脂水平,8周给... 详细信息

目的:探讨强力定眩片及联合他汀类药物的降脂作用,通过对上市药品再评价,指导临床合理用药。方法:采用60%kcal高脂饲料建立高脂血症小鼠模型,同时灌胃给予强力定眩片或瑞舒伐他汀钙片8周,于给药2、4、8周分别检测血清中血脂水平,8周给药结束后检测血清及肝脏中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白(HDL-C)和低密度脂蛋白(LDL-C)含量,H&E染色和油红O染色观察肝脏脂肪病变情况。结果:给药2周、4周和8周,瑞舒伐他汀钙片组、强力定眩片高、中剂量组以及联合给药组TC、TG和LDL-C水平均低于模型组,差异具有统计学意义(P<0.05或P<0.01),HDL-C高于模型组(P<0.05),随着给药时间延长,药物的降脂作用更明显。H&E和油红O染色结果显示,模型组小鼠肝脏脂肪病变严重,出现脂肪空泡和红色脂滴,强力定眩片能成剂量依赖性改善肝脏脂肪病变,联合用药后肝脏脂肪病变改善最为显著,肝脏细胞基本恢复正常,肝脏细胞排列整齐,仅存在少量红色脂滴和脂肪空泡。结论:在观察的时间段(2周~8周),随着用药时间的延长,除强力定眩片低剂量组外,各组对血脂指标改善明显,肝脏脂肪病变程度减轻,脂滴减少,强力定眩片呈现剂量依赖性,联合用药后强力定眩片和瑞舒伐他汀钙片具有协同降脂作用。本研究为临床合理用药提供了实验依据。

关键词：强力定眩片瑞舒伐他汀钙片高脂血联合用药

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在实用饲粮条件下仔猪营养需要量的研究

畜牧与饲料科学 1997年第S1期22卷 347-353页

作者：卢德勋段林瑞奥德郭庆亭杜敏内蒙古畜牧科学院呼和浩特010030

选用35日龄早期断乳的杂种猪59头，分别进行了3次试验。籍助生长指标和氨代谢指标对体重10～20kg仔猪的蛋白质需要量和能量需要量以及其它一些影响因素进行了研究。试验结果表明，在实用饲粮条件下，对于体重10～20kg仔猪来说，以采用2... 详细信息

选用35日龄早期断乳的杂种猪59头，分别进行了3次试验。籍助生长指标和氨代谢指标对体重10～20kg仔猪的蛋白质需要量和能量需要量以及其它一些影响因素进行了研究。试验结果表明，在实用饲粮条件下，对于体重10～20kg仔猪来说，以采用20％粗蛋白水平和3．ZMcal／kg饲粮消化能水平为宜。

关键词：能量蛋白质需要量早期断乳仔猪

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权威≠全面

医学争鸣 2010年第6期1卷 28-31页

作者：段林瑞谢艳华王四旺第四军医大学药学系天然药物学教研室陕西西安710032

2009年11月出版的《临床医师肿瘤杂志》(CA Cancer J Clin)上刊载了一篇与结直肠癌相关的综述,题为"结直肠癌的世界性差异"。我们对该论文进行研读后,就文中有关结直肠癌的致病因素提出了自己的观点:遗传易感因素在结直肠癌发生过程中... 详细信息

2009年11月出版的《临床医师肿瘤杂志》(CA Cancer J Clin)上刊载了一篇与结直肠癌相关的综述,题为"结直肠癌的世界性差异"。我们对该论文进行研读后,就文中有关结直肠癌的致病因素提出了自己的观点:遗传易感因素在结直肠癌发生过程中的作用不容小视,得到了作者的认可。我们撰写的Letter于2010年3月8日发表在《CA Cancer J Clin》上。

关键词：结直肠癌致病因素遗传易感因素

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蟾皮药材质量标准研究

陕西中医 2012年第11期33卷 1539-1541页

作者：曹蔚李瑛段林瑞刘媛媛王凯王四旺第四军医大学药学系天然药物学教研室西安710032

目的:对中药材蟾皮的水分、总灰分、酸不溶性灰分及有效成分等物质质量进行研究,建立蟾皮药材的质量标准。方法:按《中国药典》(2010年版)一部附录lX H中的烘干法测定水分、附录IX K灰分测定法测定灰分;采用薄层色谱法对蟾皮中华蟾酥毒... 详细信息

目的:对中药材蟾皮的水分、总灰分、酸不溶性灰分及有效成分等物质质量进行研究,建立蟾皮药材的质量标准。方法:按《中国药典》(2010年版)一部附录lX H中的烘干法测定水分、附录IX K灰分测定法测定灰分;采用薄层色谱法对蟾皮中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基进行定性鉴别;用高效液相色谱法对其有效成分进行含量测定。结果:蟾皮的水分含量平均为10.99%,总灰分含量平均为13.21%,酸不溶性灰分含量平均为4.58%。华蟾酥毒基和脂蟾毒配基分别在2.77～177.50μg.mL-1,1.68～107.50μg.mL-1范围内呈良好线性关系。结论:本研究为蟾皮药材标准的制订提供了参考。

关键词：蟾皮质量标准色谱法,高效液相

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蟾毒灵在大鼠体内的药代动力学研究

陕西中医 2014年第8期35卷 1090-1093页

作者：李瑛段林瑞袁佳妮曹蔚王四旺涂宏海第四军医大学药学院天然药物学教研室西安710032 新疆军区联勤部药品仪器检验所乌鲁木齐830063

目的:建立蟾毒灵单体成分在大鼠体内的高效液相色谱(HPLC)测定方法,研究其在大鼠体内的药代动力学规律。方法:灌胃给药2、5、15、30、45、60、90、120、240、360、600 min后通过眼底静脉丛取血,乙酸乙酯和石油醚混合萃取液进行血浆样品... 详细信息

目的:建立蟾毒灵单体成分在大鼠体内的高效液相色谱(HPLC)测定方法,研究其在大鼠体内的药代动力学规律。方法:灌胃给药2、5、15、30、45、60、90、120、240、360、600 min后通过眼底静脉丛取血,乙酸乙酯和石油醚混合萃取液进行血浆样品预处理,以HPLC法测定大鼠血浆中蟾毒灵浓度,拟合药动学参数。结果:蟾毒灵单体给药后药代动力学参数分别为AUC(0-t)=975.89 mg/L·min,AUC(0-∞)=1067.69 mg/L·min,MRT(0-t)=234.21 min,MRT(0-∞)=608.08 min,t1/2z=375.76 min,Tmax=22.50 min,CLz/F=0.008 L/min/kg,Vz/F=3.51 L/kg,Cmax=4.66 mg/L。结论:所建立的高效液相色谱方法操作简便、准确灵敏、重复性好,可用于蟾毒灵在大鼠体内药代动力学研究。

关键词：蟾毒灵药效学实验研究