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在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

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分析化学 2010年第3期38卷 421-424页

作者：段旭川天津师范大学化学与生命学院天津市细胞遗传与分子调控重点实验室

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发... 详细信息

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。

关键词：化学蒸气发生电感耦合等离子体原子发射光谱铑

酸碱滴定法与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠

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冶金分析 2009年第9期29卷 36-39页

作者：段旭川天津师范大学化学与生命科学学院

混合碱样品用无二氧化碳蒸馏水溶解后,加入过量标准盐酸溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,测定混合碱总的耗酸量;再取另一份稀释后的溶液,在线连续与过量的稀盐酸混合产生二氧化碳,通过使用气态进样方法的电感耦合等离子体原子发... 详细信息

混合碱样品用无二氧化碳蒸馏水溶解后,加入过量标准盐酸溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,测定混合碱总的耗酸量;再取另一份稀释后的溶液,在线连续与过量的稀盐酸混合产生二氧化碳,通过使用气态进样方法的电感耦合等离子体原子发射光谱测定总的含碳量,通过求解有关总耗酸量和总含碳量的方程,混合碱中的碳酸钠和碳酸氢钠的含量被获得。方法测定碳的线性范围为0.01～250μg/mL,碳的检出限为0.035μg/mL。用该方法测定真实样品中碳酸钠和碳酸氢钠的含量,与氯化钡分离法的测定结果有很好的吻合;测定结果的相对标准偏差范围分别为:碳酸氢钠2.8%～3.3%;碳酸钠3.2%～4.4%。

关键词：混合碱酸碱滴定气态进样电感耦合等离子体原子发射光谱法碳酸钠碳酸氢钠

气态进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体混合碱中的碳酸钠和碳酸氢钠

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冶金分析 2009年第2期29卷 45-48页

作者：段旭川天津师范大学化学与生命科学学院

建立了带有气态二氧化碳发生技术的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体碳酸钠和碳酸氢钠的方法。通过在线连续混合稀盐酸和含无机碳的样品溶液,使样品溶液中的无机碳形成气态二样化碳被测定。分别测定混合碱原样中的无机... 详细信息

建立了带有气态二氧化碳发生技术的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定固体碳酸钠和碳酸氢钠的方法。通过在线连续混合稀盐酸和含无机碳的样品溶液,使样品溶液中的无机碳形成气态二样化碳被测定。分别测定混合碱原样中的无机含碳量和原样品经120℃加热1 h后的无机含碳量,通过计算,从而获得样品中的碳酸钠和碳酸氢钠的含量。样品分析结果与常规的化学滴定法的分析结果有很好的吻合。

关键词：气态进样电感耦合等离子体原子发射光谱法固体混合碱碳酸钠碳酸氢钠

路易斯碱对金的化学蒸气发生效率增强的初步研究

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分析化学 2012年第12期40卷 1929-1932页

作者：段旭川季慧苹天津师范大学生命科学学院天津市动植物抗性重点实验室

提出了某些带有孤对电子的路易斯碱能够增强过渡和贵金属化学蒸气发生(CVG)效率的观点,并使用无色散原子荧光研究乙醚、四氢呋喃和三乙胺对金的CVG效率增强效果进行了验证。研究表明,3种路易斯碱都能使金的荧光信号增强,其增强效果与DDT... 详细信息

提出了某些带有孤对电子的路易斯碱能够增强过渡和贵金属化学蒸气发生(CVG)效率的观点,并使用无色散原子荧光研究乙醚、四氢呋喃和三乙胺对金的CVG效率增强效果进行了验证。研究表明,3种路易斯碱都能使金的荧光信号增强,其增强效果与DDTC相似。在最佳条件下,金的标准校正曲线相关性大于0.99,检出限(3σ)为1μg/L,精密度为5%。

关键词：路易斯碱化学蒸气发生金原子荧光催化剂

来源：博看期刊

同时溶解和ICP-AES同时测定焊锡材料中的铅、锡和银

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分析测试学报 2006年第1期25卷 122-124页

作者：段旭川天津师范大学化学与生命科学学院天津300170

提出了简单和快速地同时溶解及测定铅锡银合金中铅锡银的新方法。合金样品经5mL浓硝酸、5mL过氧化氢和I mL氢氟酸溶解后，加入5％硼酸掩蔽过量的氟离子。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定溶液中的铅、锡和银。加... 详细信息

提出了简单和快速地同时溶解及测定铅锡银合金中铅锡银的新方法。合金样品经5mL浓硝酸、5mL过氧化氢和I mL氢氟酸溶解后，加入5％硼酸掩蔽过量的氟离子。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定溶液中的铅、锡和银。加标回收率为98％-102％，RSD为2．1％～5.7％．

关键词：铅锡银合金焊料铅锡银同时溶解和测定电感耦合等离子体发射光谱

十一硼烷十四氢钠和硼氢化钠对过渡及贵金属蒸气发生效率的影响

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分析化学 2011年第1期39卷 137-141页

作者：段旭川王玉婧天津师范大学生命科学学院天津市细胞遗传与分子调控重点实验室天津师范大学城市与环境科学学院

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了增强过渡及贵金属元素Au,Pt,Pd,Co,Zn和Mn的化学蒸气发生效率的两种方法。方法一是使用十一硼烷十四氢钠盐(NaB11H14)代替硼氢化钠(NaBH4)做还原剂,增加了反应物氢的浓度;方法二是在线加热NaBH... 详细信息

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了增强过渡及贵金属元素Au,Pt,Pd,Co,Zn和Mn的化学蒸气发生效率的两种方法。方法一是使用十一硼烷十四氢钠盐(NaB11H14)代替硼氢化钠(NaBH4)做还原剂,增加了反应物氢的浓度;方法二是在线加热NaBH4和元素的反应溶液,增加了还原反应的速度。方法一的最佳反应条件是:NaB11H14浓度是1.25%(m/V),Au,Pt和Pd最佳酸度是1.0mol/L,而Co,Zn和Mn最佳酸度是0.4mol/L。与NaBH4相比,蒸气发生效率增强最大的是Au(6.3倍),而Mn增强最小(1.9倍),其它元素介于两者之间。方法二中NaBH4最佳用量及最佳反应酸度等反应条件与方法一相似,蒸气发生效率增强最大的是Au(10.2倍),而Co增强最小(3.9倍);元素的蒸气发生效率随温度的升高而增强。NaBH4在90℃获得的蒸气发生效率增强远高于NaB11H14在室温所获得的蒸气发生效率。

关键词：化学蒸气发生十一硼烷十四氢钠硼氢化钠电感等离子体发射光谱

气态进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境水样中碳酸根和碳酸氢根

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理化检验（化学分册） 2009年第8期45卷 975-978页

作者：段旭川天津师范大学化学与生命科学学院天津300387

根据水溶液中碳酸钠及碳酸氢钠的盐酸滴定法的基本原理,提出了用气态进样技术的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境水样中碳酸盐和碳酸氢盐含量的方法。设计并制造了一种使试样溶液与一定量稀盐酸反应生成二氧化碳,以气态进样方式... 详细信息

根据水溶液中碳酸钠及碳酸氢钠的盐酸滴定法的基本原理,提出了用气态进样技术的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境水样中碳酸盐和碳酸氢盐含量的方法。设计并制造了一种使试样溶液与一定量稀盐酸反应生成二氧化碳,以气态进样方式将所生成的二氧化碳导入仪器进行检测的流动注射气体发生流路及装置。选择波长247.86 nm的谱线作为测定二氧化碳气体中碳含量的分析谱线。制作了碳浓度对相应的发射强度的校正曲线后,用Excel软件制作同一份试样溶液与不同量的浓度大约为0.01 mol·L^(-1)盐酸溶液反应所释放的二氧化碳与相应的盐酸体积(mL)之间的曲线,并据此计算样品中碳酸盐及碳酸氢盐的含量。按此方法操作所得碳酸根和碳酸氢根的检出限(3s/b)依次为0.21 mg·L^(-1)及0.82 mg·L^(-1)。

关键词：电感耦合等离子原子发射光谱法气态进样碳酸盐碳酸氢盐二氧化碳

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定饮用水的硬度和碱度

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冶金分析 2013年第8期33卷 55-58页

作者：霍建中段旭川天津师范大学化学学院天津师范大学生命科学学院天津市动植物抗性重点实验室

研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饮用水的硬度和碱度可行性。通过用稀盐酸离线酸化水样,使水样中的碳酸氢根原位转化为二氧化碳并继续溶解在原水中,然后使用ICP-AES仪器上常规的单管吸取溶液,在比较低的雾... 详细信息

研究了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定饮用水的硬度和碱度可行性。通过用稀盐酸离线酸化水样,使水样中的碳酸氢根原位转化为二氧化碳并继续溶解在原水中,然后使用ICP-AES仪器上常规的单管吸取溶液,在比较低的雾化器压力下实现了CO2、Ca、Mg的同时进样。其中CO2属于气态进样,而钙、镁属于雾化进样。由于方法将雾化法进样效率低的碳酸氢根转化成进样效率高的二氧化碳气态,因此碳的测定灵敏度得到提高。饮用水的碱度是由碳酸氢根含量决定,因此将测得的无机碳含量换算成碳酸氢根含量就可以得到水的碱度,而将同时测得的钙和镁含量换算成碳酸钙含量,即得到水的硬度。在雾化器压力为241.3kPa和水样稀释倍数为5的最佳实验条件下,使用实验方法同时测定了饮用水的硬度和碱度,其测定值与滴定法的测定值相吻合。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法硬度碱度饮用水

离线二氧化碳发生原位再溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中无机碳

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理化检验（化学分册） 2012年第7期48卷 763-765页

作者：段旭川霍然天津师范大学生命科学学院天津市细胞遗传与分子调控重点实验室天津师范大学化学学院天津300387

基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢... 详细信息

基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢盐转化为二氧化碳,并在原溶液中原位再溶解。样品溶液的总体积为50mL,经过仪器上常规采用的单管进样装置导入于仪器中,经气液分离器在172.4kPa压力条件下,使试液中的二氧化碳分离析出,用ICP-AES测定其浓度。二氧化碳质量浓度在400mg·L-1以内与测定信号之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.087mg·L-1。在20mg·L-1浓度水平做重复性试验,计算其相对标准偏差(n=10)为0.97%。应用此方法分析了4个水样,所得二氧化碳的测定值与滴定法测定值相一致。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法二氧化碳-发生法溶解二氧化碳碳酸盐碳酸氢盐水样