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溶剂系统极性在高速逆流色谱分离油橄榄叶多酚类化合物过程中的影响
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天然产物研究与开发
2019年 第3期31卷 496-501页
作者:
王玉
全凯军
段文达
黄新异
郭玫
邸多隆
中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃天然药物重点实验室
甘肃中医药大学药学院
兰州730000
为探讨目标化合物极性和溶剂系统极性在HSCCC分离过程中的相关性,本文以油橄榄叶中的2种主要有效成分-橄榄苦苷和木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷为目标化合物,系统考察正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水系统[(1∶19∶1∶19,v/v)、(1∶9∶1∶9,v/v)...
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为探讨目标化合物极性和溶剂系统极性在HSCCC分离过程中的相关性,本文以油橄榄叶中的2种主要有效成分-橄榄苦苷和木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷为目标化合物,系统考察正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水系统[(1∶19∶1∶19,v/v)、(1∶9∶1∶9,v/v)、(1∶9∶2∶8,v/v)、(1∶9∶3∶7,v/v)、(1∶6∶1∶6,v/v)、(1∶5∶1∶5,v/v)]不同比例组成的两相溶剂系统对目标化合物分离的影响。结果表明:橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷随着溶剂系统的极性的减小,其分离效果呈现先增强后减弱的趋势,在最佳的分离条件下,分离制备所得橄榄苦苷、木犀草素-7'-O-β-D-葡萄糖苷的纯度按照HPLC归一化法检测,分别为87.8%和77.5%。本实验结果为HSCCC溶剂系统快速筛选及提高HSCCC在复杂体系中分离制备目标化合物的效率提供技术支持。
关键词:
溶剂系统
极性
油橄榄叶
高速逆流色谱
分离
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青杞的化学成分研究
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天然产物研究与开发
2008年 第4期20卷 627-629,643页
作者:
谢纲
段文达
陶保全
李冲
兰州大学药学院
兰州730000
研究青杞地上部分(Solanum septemlobum Bunge)的化学成分。利用硅胶色谱柱层析进行分离纯化,通过波谱数据结合理化性质,鉴定为东莨菪内酯(scopoletin,1),N-反式阿魏酸酪酰胺(N-trans-feruloyl tyramine,2),14-methoxy-10,...
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研究青杞地上部分(Solanum septemlobum Bunge)的化学成分。利用硅胶色谱柱层析进行分离纯化,通过波谱数据结合理化性质,鉴定为东莨菪内酯(scopoletin,1),N-反式阿魏酸酪酰胺(N-trans-feruloyl tyramine,2),14-methoxy-10,13-dimethyl-17-(5-oxo-2,5-dihydrofuran-3-y1)hexadecahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-yl acetate(3),9,11-环氧麦角甾醇(9α,11α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol,4),豆甾醇-3-O-β-D-(6-软酯酰)葡萄糖苷(β-stigmasteryl-3-O-β-D-(6-palmityl)glucopyranoside,5),二十二烷基-反式-阿魏酸酯((E)-docosyl 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acrylate,6),豆甾醇(stigmastero,7),棕榈酸(hexadecanoicacid,8),正三十烷(triacontane,9),p胡萝卜苷(daucosmml,10),β-谷甾醇(β-sitosterol,11)。化合物1~11均为首次从本植物中得到,其中化合物1、2为首次在本属植物中分离得到。
关键词:
青杞
化学成分
东莨菪内酯
N-反式阿魏酸酪酰胺
棕榈酸
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油橄榄叶提取物对三种实验动物模型的降糖降脂作用研究
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中药药理与临床
2020年 第6期36卷 125-130页
作者:
段文达
冯玥
黄新异
胡金芳
邸多隆
中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃省天然药物重点实验室
兰州730000
中国科学院大学
北京100049
甘肃中医药大学药学院
兰州730000
天津药物研究院新药评价有限公司
天津市新药非临床评价技术工程中心天津300301
目的:考察油橄榄叶提取物对3种模型动物的降血糖、降血脂作用并探讨相关机制。方法:采用db/db自发性糖尿病小鼠作为主要研究对象,通过监测给药后空腹血糖(FBG)、葡萄糖耐量(OGTT)、胰岛素耐量(ITT)、胰岛素水平(INS)、胰岛素敏感指数(I...
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目的:考察油橄榄叶提取物对3种模型动物的降血糖、降血脂作用并探讨相关机制。方法:采用db/db自发性糖尿病小鼠作为主要研究对象,通过监测给药后空腹血糖(FBG)、葡萄糖耐量(OGTT)、胰岛素耐量(ITT)、胰岛素水平(INS)、胰岛素敏感指数(ISI)、糖化血清蛋白(GSP)及游离脂肪酸(NEFA),考察油橄榄叶提取物250、500、1000 mg/kg对2型糖尿病db/db模型小鼠的降血糖作用;同时还考察油橄榄叶提取物125、250及500 mg/kg对肾上腺素诱导SD大鼠的降血糖作用以及油橄榄叶提取物100 mg/kg、300 mg/kg对ApoE基因敲除小鼠脂质代谢的作用。结果:与正常对照组比较,模型对照组血糖、糖耐量、胰岛素耐量显著升高(P<0.01),糖化血清蛋白含量、血清胰岛素水平、游离脂肪酸含量显著升高,胰岛素敏感指数显著降低。油橄榄叶提取物500 mg/kg、1000 mg/kg可显著降低db/db小鼠的空腹血糖(P<0.05或P<0.01);250、500、1000 mg/kg剂量组可显著降低GSP、NEFA水平(P<0.01),显著升高ISI(P<0.05或P<0.01);油橄榄叶提取物125、250、500 mg/kg可显著降低肾上腺素SD大鼠的血糖水平(P<0.05或P<0.01);油橄榄叶提取物100、300 mg/kg还可显著降低ApoE基因敲除小鼠的三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)及超低密度脂蛋白胆固醇(VLDL-C)水平(P<0.05或P<0.01)。结论:油橄榄叶提取物对db/db自发性糖尿病模型小鼠、肾上腺素SD大鼠具有降血糖作用,对ApoE基因敲除模型小鼠具有降脂作用,其作用机制可能与调节脂质代谢、改善胰岛素抵抗有关,也可能与其能够抑制糖原动员、糖异生有关,其作用机制有待进一步深入研究。
关键词:
油橄榄叶提取物
2型糖尿病
胰岛素抵抗
脂质代谢
三种动物模型
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高速逆流色谱分离制备油橄榄叶中橄榄苦苷
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中成药
2018年 第4期40卷 979-982页
作者:
王玉
樊瑞娜
李海燕
段文达
黄新异
邸多隆
甘肃中医药大学药学院
甘肃兰州730000
中国科学院兰州化学物理研究所
中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室甘肃天然药物重点实验室甘肃兰州730000
目的建立应用高速逆流色谱技术从油橄榄叶中快速分离制备橄榄苦苷的方法。方法以从甘肃省陇南地区采集的油橄榄叶为研究对象,系统考察了溶剂系统、流速、进样浓度等分离参数对高速逆流色谱分离效果的影响。结果以正丁醇∶乙酸乙酯∶甲...
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目的建立应用高速逆流色谱技术从油橄榄叶中快速分离制备橄榄苦苷的方法。方法以从甘肃省陇南地区采集的油橄榄叶为研究对象,系统考察了溶剂系统、流速、进样浓度等分离参数对高速逆流色谱分离效果的影响。结果以正丁醇∶乙酸乙酯∶甲醇∶水∶氯仿(1∶19∶1∶19∶0.4)作为两相溶剂系统,上相作为固定相,下相作为流动相;在转速900 r/min;流动相体积流量1.5 m L/min;进样浓度20 mg/m L条件下从油橄榄叶中成功分离得到橄榄苦苷,纯度可达到90%以上。结论该方法简便、快速、回收率高,为高效分离制备油橄榄叶中的橄榄苦苷提供了技术支持。
关键词:
油橄榄叶
橄榄苦苷
高速逆流色谱
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ASL和CTA对前循环大动脉狭窄急性缺血性脑卒中复发的评估
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临床医学进展
2022年 第2期12卷 785-793页
作者:
段文达
李洁琼
王雁
青岛大学青岛医学院
山东 青岛
青岛大学附属医院神经内科
山东 青岛
目的:探讨ASL及CTA对前循环大动脉狭窄急性缺血性脑卒中复发的预测价值。方法:选取我院收治的前循环大动脉狭窄AIS患者163例,分别进行双时相ASL、CTA、MRI检查。并于一年后进行随访,根据一年后患者MRI结果将患者分为复发组33例和对照组...
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目的:探讨ASL及CTA对前循环大动脉狭窄急性缺血性脑卒中复发的预测价值。方法:选取我院收治的前循环大动脉狭窄AIS患者163例,分别进行双时相ASL、CTA、MRI检查。并于一年后进行随访,根据一年后患者MRI结果将患者分为复发组33例和对照组130例。比较两组ASL及CTA检查结果,分析二者对AIS复发的预测价值。结果:与对照组相比较,复发组的rLMC评分、Tan评分、患侧CBF (PLD = 1.5 s)以及患侧CBF (PLD = 2.5 s)均显著低于对照组。多因素Logistic回归分析显示患侧CBF (PLD = 2.5 s)、rLMC评分与急性脑卒中复发独立相关(P <0.05),二者均对前循环大动脉狭窄急性缺血性脑卒中复发有一定预测价值,二者联合,预测价值最高。ROC曲线下面积为0.862 (95% CI:0.785~0.940,P <0.05)。结论:ASL及CTA对前循环大动脉急性缺血性脑卒中复发有一定预测价值。
关键词:
ASL
CTA
缺血性卒中
复发
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牛蒡甘草汤的提取工艺优选
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中国实验方剂学杂志
2011年 第14期17卷 46-48页
作者:
邵晶
樊秦
郭玫
余晓晖
段文达
甘肃中医学院
兰州730000
目的:优选牛蒡甘草汤的最佳提取工艺条件。方法:以牛蒡苷含量和干膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交设计法,对影响其提取率的重要因素(A)加水量、(B)煎煮时间、(C)煎煮次数进行优选。采用HPLC测定牛蒡苷的含量,Hypersil-Keystone ...
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目的:优选牛蒡甘草汤的最佳提取工艺条件。方法:以牛蒡苷含量和干膏得率的综合评分为指标,采用L9(34)正交设计法,对影响其提取率的重要因素(A)加水量、(B)煎煮时间、(C)煎煮次数进行优选。采用HPLC测定牛蒡苷的含量,Hypersil-Keystone C18色谱柱,流动相甲醇-水(43∶57),检测波长280 nm。结果:优选的最佳水提工艺条件为8倍量水,煎煮3次,每次2 h。验证试验显示牛蒡苷质量分数为20.69%,干膏得率为24.37%。结论:优选出的牛蒡甘草汤水提取工艺稳定可行。
关键词:
牛蒡甘草汤
正交设计
提取工艺
牛蒡苷
干膏得率
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谈蛤蚧炮炙方法
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中成药
1989年 第12期 45-45页
作者:
段文达
鞍山市第三医院
蛤蚧是一种较常用的补阳药。蛤蚧炮制用辅料有:涂麻油炮制。用隔火烘干为理想,能保证用药质量。方法:把铁锅或者铁板放在火焰上,加热达150至170℃左右,手试烤手为度,再把已背部躯体涂有少量麻油的蛤蚧,油润3至5min时,用竹片从尾部往上划...
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蛤蚧是一种较常用的补阳药。蛤蚧炮制用辅料有:涂麻油炮制。用隔火烘干为理想,能保证用药质量。方法:把铁锅或者铁板放在火焰上,加热达150至170℃左右,手试烤手为度,再把已背部躯体涂有少量麻油的蛤蚧,油润3至5min时,用竹片从尾部往上划剥,使得细小鳞片立起,手移用竹片撑开的蛤蚧,捎离铁面高度,边烤边用竹片划剥掉被烤的鳞片。然后再去掉头与足吸盘部分,即可配方用。体会:隔铁取温炮制蛤蚧,比用直火烤制好,
关键词:
麻油
竹片
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L02肝脂肪变性细胞膜快速筛选大黄调血脂活性成分
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中草药
2022年 第3期53卷 735-742页
作者:
武晓玉
段文达
夏鹏飞
王玉霞
边惠琴
赵磊
甘肃中医药大学药学院
甘肃兰州730000
甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室
甘肃兰州730000
甘肃省道地药材质量标准化研究与推广工程实验室
甘肃兰州730000
目的构建L02肝脂肪变性细胞膜固相色谱耦合脂肪变性模型,并将其应用于大黄调血脂活性成分的快速筛选。方法利用L02肝脂肪变性细胞膜作为固定相选择性地吸附大黄30%乙醇提取液中的活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)测定吸附前后的化学成分...
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目的构建L02肝脂肪变性细胞膜固相色谱耦合脂肪变性模型,并将其应用于大黄调血脂活性成分的快速筛选。方法利用L02肝脂肪变性细胞膜作为固定相选择性地吸附大黄30%乙醇提取液中的活性成分,采用高效液相色谱(HPLC)测定吸附前后的化学成分;根据对照品的保留时间及紫外光谱信息,对比鉴定各亲和活性成分;并将筛选出的活性成分进一步作用于L02肝脂肪变性细胞模型,验证其调血脂作用。结果从大黄30%乙醇提取液中共筛选出11种活性成分,分别为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和6种未知成分。芦荟大黄素等蒽醌苷元能够显著降低L02肝脂肪变性细胞中三酰甘油(triglyceride,TG)、总胆固醇(total cholesterol,TC)含量(P<0.01),且可减少L02肝脂肪变性细胞中的脂肪粒。结论建立的L02肝脂肪变性细胞膜固相色谱耦合脂肪变性模型可用于快速筛选中药复杂体系中的活性成分,为进一步深入探究大黄调血脂活性成分群奠定了基础。
关键词:
大黄
L02肝脂肪变性细胞
细胞膜固相色谱
活性成分
芦荟大黄素
大黄酸
大黄素
大黄酚
大黄素甲醚
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基于一体化运动控制器的运动控制实验开发平台设计
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机床与液压
2013年 第16期41卷 143-146,150页
作者:
刘惠敏
刘立山
夏琳琳
段文达
青岛农业大学机电工程学院
山东青岛266109
东北电力大学自动化工程学院
吉林吉林132012
针对运动控制教学实验要求以及机电控制系统在实验阶段的安全性和可靠性问题,给出一种运动控制实验开发平台的设计方案。该平台以固高公司的GUC系列通用一体化运动控制器为控制核心,外接伺服电机作为执行机构,最多可实现4个轴的同步协...
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针对运动控制教学实验要求以及机电控制系统在实验阶段的安全性和可靠性问题,给出一种运动控制实验开发平台的设计方案。该平台以固高公司的GUC系列通用一体化运动控制器为控制核心,外接伺服电机作为执行机构,最多可实现4个轴的同步协调控制。介绍了控制软件设计的具体过程。软、硬件连调实验证明该平台可以实现预期的要求。
关键词:
一体化运动控制器
实验开发平台
运动控制
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基于熵权TOPSIS 模型对经不同方法干燥的苦水玫瑰品质的综合评价
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中成药
2021年 第5期43卷 1241-1248页
作者:
王玉霞
武晓玉
夏鹏飞
段文达
王玉
赵磊
甘肃中医药大学药学院甘肃省高校中(藏)药化学与质量研究省级重点实验室甘肃省道地药材质量标准化技术研究与推广工程实验室
甘肃兰州730000
目的基于熵权TOPSIS模型综合评价经不同方法干燥的苦水玫瑰的品质。方法采用传统与现代干燥方法(阴干,40、50、60℃热风干燥,冷冻干燥,真空干燥,远红外辐射干燥,微波干燥)处理新鲜苦水玫瑰,以成分含量、浸出物、抗氧化活性为评价指标,...
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目的基于熵权TOPSIS模型综合评价经不同方法干燥的苦水玫瑰的品质。方法采用传统与现代干燥方法(阴干,40、50、60℃热风干燥,冷冻干燥,真空干燥,远红外辐射干燥,微波干燥)处理新鲜苦水玫瑰,以成分含量、浸出物、抗氧化活性为评价指标,利用熵权TOPSIS模型进行综合评价。结果阴干品中挥发性成分、总黄酮和浸出物含量最高;远红外辐射干燥品总多糖和总多酚含量最高;微波干燥品抗氧化活性最好。熵权TOPSIS模型综合排序从大到小依次为40℃热风干燥、阴干、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥、远红外辐射干燥、50℃热风干燥、60℃热风干燥;40℃热风干燥的苦水玫瑰品质最好。结论从外观性状、综合评价结果、生产效率及成本等方面考虑,40℃热风干燥可作为苦水玫瑰的最佳干燥方法。
关键词:
苦水玫瑰
干燥方法
熵权TOPSIS模型
综合评价
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