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低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备及性能

精细化工 2024年

作者：殷悦白阳高腾腾段仪豪于鑫波费贵强陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室

新戊二醇（NPG）、对苯二甲酸（PTA）和不同结构多元醇经熔融酯化脱水，再使用柔性单体十二烷二酸（DDDA）进行封端，通过真空缩聚等工艺合成了聚酯树脂（PE），并用异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）对PE进行固化，制备了低温固化粉末涂料... 详细信息

新戊二醇（NPG）、对苯二甲酸（PTA）和不同结构多元醇经熔融酯化脱水，再使用柔性单体十二烷二酸（DDDA）进行封端，通过真空缩聚等工艺合成了聚酯树脂（PE），并用异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）对PE进行固化，制备了低温固化粉末涂料（CPE）。后经喷涂在马口铁上，经160 ℃烘烤10 min制备了涂层（TPE）。通过FTIR、1HNMR、XRD、SEM表征以及TGA、DSC、贮存稳定性、水触角、盐雾腐蚀性等测试，考察了不同结构的二元醇对PE及CPE、TPE的耐热稳定性、耐水性、抗起霜性和耐盐雾腐蚀性的影响。结果表明，采用饱和六元环结构的1，4-环己烷二甲醇（CHDM）合成的聚酯树脂PE-5的玻璃化转变温度可达56.65 ℃，质量损失5%的温度达到401.06 ℃；其制备的粉末涂料CPE-5在40 ℃贮存24 h后松散不结团，贮存稳定性优异；涂层TPE-5微观结构致密，具有较好的疏水性，水接触角可达109.35°，保光率高达92.63%，耐盐雾腐蚀500 h无明显起泡现象。

关键词：聚酯树脂粉末涂料低温固化贮存稳定性抗起霜建筑用化学品

聚丙烯酸酯无皂乳液的构建及对水性油墨性能的影响

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精细化工 2024年第4期41卷 920-928页

作者：郑咏佳费贵强段仪豪郑熙熙桑起龙徐洪杰陕西科技大学化学化工学院陕西西安710021 陕西省轻化工助剂重点实验室陕西西安710021

以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、乙烯基三异丙氧基硅烷(A-173)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,合成了丙烯酸酯大分子乳化剂,再通过... 详细信息

以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、乙烯基三异丙氧基硅烷(A-173)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,合成了丙烯酸酯大分子乳化剂,再通过无皂乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯无皂乳液,将其与颜料等混合制备了水性油墨。采用FTIR、DSC、TEM、SEM对聚合物的结构及性能进行了表征,考察了不同BPO用量对丙烯酸酯大分子乳化剂的影响,不同AA添加量对乳液及水性油墨的影响。结果表明:当BPO用量为单体总质量的4.18%时,丙烯酸酯大分子乳化剂具有最低表面张力40.43mN/m;当AA添加量为单体总质量的1.00%时,聚丙烯酸酯无皂乳液具有合格的储存稳定性,乳胶膜拉伸强度可达5.00 MPa,断裂伸长率为200%,玻璃化转变温度为18.5℃,所制备的水性油墨黏度为23.79mPa·s,附着牢度90.75%,耐摩擦性4.5级。

关键词：大分子乳化剂乳液聚合丙烯酸酯无皂乳液水性油墨

水性光油用软硬硅丙复合乳液的制备及耐高温性能

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精细化工 2024年

作者：郑熙熙费贵强段仪豪郑咏佳王志东白阳陕西省轻化工助剂重点实验室陕西科技大学化学化工学院

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软、硬单体，通过调整BA和MMA比例制备了具有不同玻璃化转变温度(Tg)的低Tg、高Tg丙烯酸酯乳液，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为交联单体改性丙烯酸酯乳液制备了低Tg、高Tg... 详细信息

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软、硬单体，通过调整BA和MMA比例制备了具有不同玻璃化转变温度(Tg)的低Tg、高Tg丙烯酸酯乳液，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为交联单体改性丙烯酸酯乳液制备了低Tg、高Tg硅丙乳液，进一步采用软、硬乳液复配的方式制备了复配乳液，最后将低Tg、高Tg硅丙乳液和复配乳液作为水性光油连接料制备了水性光油。采用SEM、TGA、DSC、拉伸实验等考察了KH570含量(以混合单体质量为基准，下同)对软、硬硅丙乳液及水性光油性能的影响。结果表明，KH570含量为3%制备的低Tg硅丙乳液(dSiPA-3)的平均粒径为116.5 nm，最低成膜温度(MFT)为16.6 ℃，乳胶膜的水接触角为68.6°，Tg＝14.25 ℃，水性光油耐水次数高达50次，涂层附着力为0级，耐高温抗粘连可达到150 ℃；dSiPA-3与高Tg硅丙乳液(gSiPA-3)以质量比0.8∶1复配时，复配乳液的MFT为33.8 ℃，乳胶膜的Tg为14.19和63.54 ℃，水接触角为77.9°，水性光油耐摩擦500次，耐水50次，耐高温抗粘连温度可达到210 ℃，涂层附着力0级。

关键词：丙烯酸乳液硅烷偶联剂改性乳液复配水性光油

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环氧酯改性水性丙烯酸树脂的制备及漆膜性能

涂料工业 2024年第8期54卷 45-52页

作者：陈光娣费贵强段仪豪王志东白阳陕西科技大学化学与化工学院西安710021 陕西省轻化工助剂重点实验室西安710021

为了提高丙烯酸树脂的耐水性、附着力以及耐溶剂性,以桐油酸和环氧树脂E-44为原料制备环氧酯,采用溶液聚合和自乳化工艺合成了环氧酯改性水性丙烯酸树脂,并引入氰特CY325氨基树脂制备双组分环氧酯改性水性丙烯酸树脂漆膜。利用FT-IR、1 ... 详细信息

为了提高丙烯酸树脂的耐水性、附着力以及耐溶剂性,以桐油酸和环氧树脂E-44为原料制备环氧酯,采用溶液聚合和自乳化工艺合成了环氧酯改性水性丙烯酸树脂,并引入氰特CY325氨基树脂制备双组分环氧酯改性水性丙烯酸树脂漆膜。利用FT-IR、1 H NMR、粒径测试等对环氧酯单体、环氧酯改性水性丙烯酸树脂的结构和性能进行表征和分析,并测试了单组分和双组分环氧酯改性水性丙烯酸树脂漆膜的硬度、光泽、吸水率、水接触角、耐溶剂性等性能。结果表明:当环氧酯用量为35%时,单/双组分漆膜综合性能达到最佳,双组分漆膜光泽(60°)达102.3,耐溶剂擦拭次数为500次,耐水性可达480 h,附着力为0级,铅笔硬度为4H,耐冲击性为50 cm。

关键词：环氧酯改性水性丙烯酸树脂漆膜

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聚乙二醇对醇酸树脂乳液及漆膜性能的影响

涂料工业 2022年第8期52卷 14-19,28页

作者：费贵强安静肖文娟解攀段仪豪陕西科技大学化学与化工学院西安710021 西安北方惠安化学工业有限公司西安710302

为了提高水性醇酸树脂乳液稳定性及漆膜耐水性能,以PEG 6000、苯酐、季戊四醇、油酸为原料,通过溶剂法合成了系列醇酸树脂型表面活性剂,辅以非离子表面活性剂TX-50经相反转乳化法制备了醇酸树脂乳液。结果表明:当PEG用量为52.9%时,乳液... 详细信息

为了提高水性醇酸树脂乳液稳定性及漆膜耐水性能,以PEG 6000、苯酐、季戊四醇、油酸为原料,通过溶剂法合成了系列醇酸树脂型表面活性剂,辅以非离子表面活性剂TX-50经相反转乳化法制备了醇酸树脂乳液。结果表明:当PEG用量为52.9%时,乳液呈现乳白色且黏度较小,具有良好的稳定性,同时符合非牛顿流动定律,平均粒径减小为376.1 nm,PDI指数为0.180,漆膜光泽(60°)提升为86.1,耐水性实验48 h后只观察到微量气泡,耐冲击性可达50 cm。总之,通过引入聚乙二醇型表面活性剂,并经相反转乳化法制备的乳液及漆膜的性能更加优异。

关键词：聚乙二醇醇酸树脂表面活性剂 VOC

g-C3N4基光催化复合材料制备及甲醛净化性能

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g-C3N4基光催化复合材料制备及甲醛净化性能

作者：段仪豪陕西科技大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)作为一种典型的由非金属纳米层堆叠而成的半导体,中等禁带宽度的电子结构(2.7eV)使其能被可见光激发。激发产生的电荷在层内迁移迅速,但层间转移阻力大,导致半导体边缘位点相比于层内部拥有更高反应活性,具有相当可... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)作为一种典型的由非金属纳米层堆叠而成的半导体,中等禁带宽度的电子结构(2.7eV)使其能被可见光激发。激发产生的电荷在层内迁移迅速,但层间转移阻力大,导致半导体边缘位点相比于层内部拥有更高反应活性,具有相当可观的活性位点和氧化还原效果。此外,因g-CN具有热稳定性和化学稳定性优良、无毒且廉价易制等特点,被认为是具有相当潜力的二维光催化材料。考虑到异质结界面对于光催化性能的优异性,本文采用水热法达到了获得效果良好的MoS/g-CN二元纳米异质结的目的,提升了 g-CN对于水相有机污染物及气相甲醛的光催化降解效果。选择将合适的MoS材料用于光催化领域,并且通过独特的剥离方式得到少层MoS纳米薄片。再利用元素掺杂、熔盐调节与形貌控制实现了对典型g-CN结构和性能的优化。最终以两种改善的材料为基础,顺利构建了2D-2D模式的异质结复合半导体材料。所获得的目标异质结相较于目前同类产品表现出良好的光催化性能,这依赖于每一步方案的改进与配合。并且通过对实验中每一步变量的控制和降解罗丹明B及甲醛效果的测试及分析,得到最佳制备工艺。主要结论如下:(1)采用简单的液相超声剥离的方法制备MoS薄纳米层,选择小分子插层剂油酸和大分子表面活性剂PVP辅助剥离,讨论了剥离时间、表面活性剂添加量和溶剂对纳米层质量和浓度的影响。在剥离时间为10 h,MoS、油酸与PVP添加比例为1:1:1,溶剂为DMF条件下制得的MoS纳米层质量得到较大改善。通过观察纳米片表面形貌,发现纳米片在溶剂中均匀分布,呈现薄层纱状,横向尺寸多在100-300nm,存在少量尺寸在500nm左右的纳米片。纳米片层厚度在3-7nm范围内,说明多为2-6层的少层MoS纳米片。Raman和XRD也表明MoS被有效剥离,是由少层形成的材料。UV-Vis测试显示出了MoS纳米片层的特征峰,且随着时间的增长特征峰强度逐渐增高,表示纳米分散液浓度变高。分散稳定性证明样品30天后基本无变化,具有良好的稳定性。(2)将TAA与三聚氰胺混合采用简单的热缩聚工艺制备了S掺杂的g-CN,并选择LiCl/KCl、NaCl/KCl作为熔盐调节聚合反应进程,讨论了硫源掺杂量和熔盐体对g-CN的影响。在TAA掺杂量为30%,熔盐体为NaCl/KCl条件下制得的S掺杂的g-CN表现出良好的光催化性能。样品表面形貌显示,当S掺杂量为30%时比表面积较大,NaCl/KCl盐熔体系下则产生了约4-8μm的大尺寸结晶。结构分析表明,S成功替代了g-CN晶格中的N,层间距离增大,且NaCl/KCl盐熔体的结晶程度较好,分子结构更规整。所有样品在光学性能中都表现出明显改善的电荷载流子非辐射复合速率,带隙最大降低至～1.75eV,NaCl/KCl盐熔体样品带隙为1.90eV。相比于30%硫掺杂样品,NaCl/KCl盐熔体样品光催化降解效率及反应速率常数明显提升,经过2h的反应,其降解RhB的效率提高到了98.3%,同时2h后对甲醛气体获得42.1%的降解效果。这得益于S元素在庚嗪环中提供的不饱和位点及产生的中带隙电子态,同时聚合度和结晶度的提升,改善了光生载流子的复合,使得光催化活性大幅提升。(3)将已制备的MoS纳米分散液与NaCl/KCl熔盐合成的S掺杂g-CN通过水热反应结合界面获得了 MoS/g-CN复合纳米光催化异质结,讨论了温度、助催化剂MoS的添加量和纳米片中残存的表面活性剂对异质结的影响。在温度为140℃,MoS纳米层添加量为1%条件下制得的MoS/g-CN异质结表现出改善的光催化活性。通过对材料结构的表征,证明MoS与g-CN-4片层间面面结合相当紧密,XRD中属于MoS-2的小峰出现证实两种半导体成功复合。光学性能显示异质界面的存在有效抑制了电荷载流子的复合,且光吸收能力略微增强,最佳样品带隙为1.88eV。样品的光催化降解效率及反应速率常数相比于单一半导体明显提升,最佳样品1 h时降解RhB浓度82.9%,且2h对甲醛气体获得77.6%的降解效果。另外,探究发现表面活性剂残存并没有明显影响异质结的光催化性能,甚至在一定程度上改善了光催化反应进行。上述提升的光催化效率归因于异质界面的存在,电子可以通过化学键连接的界面快速转移,且改变了电子和空穴流向,高效降低了光生载流子的复合。

关键词：石墨相氮化碳二维材料光催化异质结净化甲醛

整合性神经肌肉训练对青少年排球运动员移动能力表现的影响研究

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整合性神经肌肉训练对青少年排球运动员移动能力表现的影响研究

作者：段德豪曲阜师范大学

学位级别：硕士

近红外脑功能成像在轻度认知障碍诊断与康复中的应用进展

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中华物理医学与康复杂志 2024年第6期46卷 556-560页

作者：龚婧仪种玉飞段璨吴青青黎明夏文广湖北中医药大学武汉430065 湖北省直属机关医院武汉430071 湖北省中西医结合医院武汉430015

轻度认知障碍(MCI)是介于正常老化与痴呆之间的过渡状态, 早期诊断并积极治疗MCI具有重要的临床意义。近红外脑功能成像(fNIRS)作为一种非侵入性的脑影像技术, 可定量分析脑组织中血氧浓度变化, 能用于评估MCI患者的脑功能状态, 为临床... 详细信息

轻度认知障碍(MCI)是介于正常老化与痴呆之间的过渡状态, 早期诊断并积极治疗MCI具有重要的临床意义。近红外脑功能成像(fNIRS)作为一种非侵入性的脑影像技术, 可定量分析脑组织中血氧浓度变化, 能用于评估MCI患者的脑功能状态, 为临床诊断及治疗MCI提供重要依据。本文将对fNIRS在MCI诊断及康复中的应用情况进行简要综述, 旨在为MCI的相关研究及临床诊治提供参考资料。

关键词：近红外脑功能成像功能性近红外光谱轻度认知障碍诊断康复

内质网质量控制系统：椎间盘退变治疗的潜在靶点

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生理学报 2024年第04期 561-575页

作者：孙钰刘恩旭李兆勇段嘉豪孙飞杨雷杨少锋湖南中医药大学研究生院湖南中医药大学第一附属医院骨科

内质网(endoplasmic reticulum, ER)作为真核细胞中最大的细胞器，调控细胞内蛋白质折叠、翻译与组装等过程。在ER中存在的多种质量控制机制确保ER腔内蛋白质被准确修饰，并在维持机体钙稳态、氧化应激、细胞衰老和凋亡等方面发挥重要... 详细信息

内质网(endoplasmic reticulum, ER)作为真核细胞中最大的细胞器，调控细胞内蛋白质折叠、翻译与组装等过程。在ER中存在的多种质量控制机制确保ER腔内蛋白质被准确修饰，并在维持机体钙稳态、氧化应激、细胞衰老和凋亡等方面发挥重要作用。这些机制主要包括ER应激(ER stress, ERS)、ER自噬(ER-phagy, ERPA)与ER相关降解(ER-associated degradation,ERAD)。椎间盘退变(intervertebral disc degeneration, IDD)是一种与年龄相关的脊柱退行性疾病。尽管其发病机制尚未完全阐明，但已有研究发现ER质量控制系统可能参与IDD演变。此外，先前大多研究主要集中于线粒体质量控制及其介导疾病演变的相关机制，罕有文献针对ER质量控制系统进行系统总结。基于此，本文全面综述了ER质量控制系统的分子生物学机制，并探讨了ER质量控制系统与IDD的关联。同时，我们还总结了目前靶向ER质量控制系统延缓IDD进展的潜在治疗途径，为IDD的病理发生机制及再生修复策略提供了新视角。

关键词：内质网自噬内质网相关降解内质网应激椎间盘退变

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