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对烷氧基苯甲酸酯及其衍生物的合成与液晶性研究

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对烷氧基苯甲酸酯及其衍生物的合成与液晶性研究

作者：武晋雅兰州交通大学

学位级别：硕士

本论文旨在合成一些结构新颖、性能独特的酯及其衍生物,利用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(H NMR)等方法对化合物的结构进行表征。在此基础上,通过带热台的偏光显微镜(POM)对酯及其衍生物的相关中间体的液晶性能进行了详细的研究,同时简... 详细信息

本论文旨在合成一些结构新颖、性能独特的酯及其衍生物,利用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(H NMR)等方法对化合物的结构进行表征。在此基础上,通过带热台的偏光显微镜(POM)对酯及其衍生物的相关中间体的液晶性能进行了详细的研究,同时简要分析了化合物分子结构与液晶性之间的关系,对进一步扩大酯类衍生物的研究和应用范围具有积极的推动作用,期望能为寻找性能优异的液晶材料拓展新的空间,并得到有实用价值的相关信息。本论文共分为八个部分: 1.第一章简要概述了液晶的基础知识,详细介绍了酯及其衍生物在功能材料特别是液晶材料领域的研究及应用情况;2.第二章合成了含有双活性基团的化合物——4-(ω)-羟乙氧基苯甲酸,并对合成工艺进行了详细的研究,最终得到最佳的合成工艺条件,以期为第三章系列对烷氧基苯甲酸的合成奠定坚实的基础;3.由于苯甲酸酯类液晶化学和物理稳定性良好,色泽洁白且有较低的相转变温度和较宽的液晶相范围而得到广泛应用,因此在第三章中合成了贯穿论文始终的基础中间体——系列对烷氧基苯甲酸。在结构表征的基础上,通过热台偏光显微镜研究了系列化合物的液晶性能,得到:化合物2不具有液晶性,化合物3和化合物4在升温和降温过程中都具有典型的向列相液晶织构,为向列相液晶;化合物5和化合物6在升温和降温过程中都呈现了近晶相液晶相态和向列相液晶相态;4.第四章中利用前章所合成系列对烷氧基苯甲酸合成了相应的系列4-(4′-烷氧基苯基-4-羧基)苯甲醛化合物,并对其合成方法进行了初步探讨。得到:当m为2时,合成4-(4′-烷氧基苯基-4-羧基)苯甲醛化合物需采用典型的酰氯酯化法——SOCl酰化酯化法;当m为3,5,8和12时,合成本章所述系列化合物采用高效酰化酯化法——DCC/DMAP酰化酯化法。通过IR和H NMR对所合成化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:化合物7没有液晶性;化合物8-11为典型的向列相液晶织构;5.由于亚胺(-CH=N-)键有较强的极性和刚性,使分子间作用较强,化合物容易出现液晶相,因此在本章中首先合成了系列含有亚胺基团的席夫碱型化合物,并在文中简要探讨了其合成方法,得到采用经典的在有机溶剂中进行席夫碱反应,不加入任何催化剂,可得到较好的产率,且得到的席夫碱化合物较纯,后处理简单。然后通过IR和H NMR对所合成系列化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:首先,所合成的10个席夫碱型化合物均具有液晶性;且所合成的10个含有席夫碱基团的化合物随着碳原子数m的增大,熔点和清亮点均呈现下降趋势。其次,当碳原子数m为2和3时,所合成的端基为羧基的席夫碱化合物的熔点和清凉点均高于端基为羟基的席夫碱化合物;而当碳原子数m为5、8和12时,端基为羧基的席夫碱型化合物的熔点均低于端基为羟基的席夫碱型化合物,清凉点则没有一致的变化规律。第三,在此系列化合物当中,由于含有亚胺基团,因此化合物12、17、18以及化合物20在升温的过程中测定液晶相态时,出现碳化现象。并且测定此系列化合物降温时的液晶相态时发现很多化合物出现“结晶滞后”现象,如化合物13、15、19和20。第四,在化合物20液晶相态的测定过程当中,出现了B液晶相态:化合物21则出现了“柳叶刀形”S相液晶相态;6.在本章中,首先合成了含有亚胺基团的化合物22,在此基础上与系列对烷氧基苯甲酸利用DCC/DMAP高效酰化酯化法合成了相应系列酯类衍生物,且所合成的四个化合物23-26为具有不对称结构的化合物,分子末端分别含有系列烷氧基和固定的甲氧基。通过IR和H NMR对所合成化合物进行了结构表征,并用带热台的偏光显微镜对所合成系列化合物进行了液晶性研究,得到:当m为3时,化合物23不具有液晶行为;而当m为5、8和12时,化合物24-26都具有液晶行为。随着m的增大,端基碳原子数增加,化合物23-26的熔点逐渐降低。另外我们还观察到m为5时,化合物24呈现焦锥织构的近晶相液晶态,化合物24降温时液晶相的出现发生了严重的滞后现象且结晶时出现“结晶滞后”现象。并与表3.4中系列对烷氧基苯甲酸的液晶相态及其相转变温度范围相比较均有所变化,主要是因为在化合物23-26中引入了一个刚性结构苯、中心桥键亚胺基以及末端基团甲氧基,使得系列化合物23-26的液晶相及其温度范围发生改变;7.利用氢键来设计和合成液晶材料可以避免复杂的共价键分子的合成,并且氢键液晶具有独特的动力学功能及广阔的应用前景。因此在本章中以4-羟基苯乙烯基吡啶为质子受体,系列端基含有羟基的化合物为质子供体,利用分子间氢键合成了10个新型的氢键自组装超分子液晶复合物。由IR数据可知,形成了10个系列型氢键复合物。通过带热台的偏光显微镜观察其系列氢键复合物的液

关键词：酯及其衍生物席夫碱分子间氢键复合物功能材料液晶性能

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项目教学法在中职化学教学中应用的探索

中国科技经济新闻数据库教育 2022年第7期 91-93页

作者：武晋雅山西徐特立高级职业中学山西吕梁032100

当前,我国中职教育在教育界和家长心目中的地位已发生了较大的变化,教育界和家长越来越认识到中职教育的重要性。中职教育注重综合型人才的培养,提倡手脑并用、学做合一。目前项目教学法作为一种创新型教学法,在中职教学中得到了广泛应... 详细信息

当前,我国中职教育在教育界和家长心目中的地位已发生了较大的变化,教育界和家长越来越认识到中职教育的重要性。中职教育注重综合型人才的培养,提倡手脑并用、学做合一。目前项目教学法作为一种创新型教学法,在中职教学中得到了广泛应用,尤其是在中职化学教学中。教师在应用项目教学法的时候,要注意帮助学生构建一个完善的化学知识体系。在中职化学教学中,为了提高教学效率,可运用项目教学法。在中职化学教学中以学生为主体,以教师为主导,完成化学项目的教学过程,有助于提高课堂教学的有效性,激发学生的学习兴趣,使学生主动参与学习。

关键词：中职化学教学项目教学法应用策略

新型4-羟基苯乙烯基吡啶类氢键液晶的合成及表征

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化工新型材料 2010年第1期38卷 47-48,82页

作者：韩相恩杨西吴玉彬武晋雅兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

以4-羟基苯乙烯基吡啶为质子受体,以对烷氧基苯甲酸为质子供体,制备了几种苯乙烯基吡啶类氢键型液晶。利用IR和1H-NMR检测了各中间体。POM和DSC的结果表明,两种该氢键复合物呈现明显的向列相液晶态,IR结果证明了羧基和吡啶环间分子间氢... 详细信息

以4-羟基苯乙烯基吡啶为质子受体,以对烷氧基苯甲酸为质子供体,制备了几种苯乙烯基吡啶类氢键型液晶。利用IR和1H-NMR检测了各中间体。POM和DSC的结果表明,两种该氢键复合物呈现明显的向列相液晶态,IR结果证明了羧基和吡啶环间分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键。

关键词：质子受体质子供体分子间氢键液晶复合物

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酯类液晶化合物的研究新进展

化工新型材料 2008年第10期36卷 16-18页

作者：韩相恩杨立华吴玉彬武晋雅兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

酯类液晶是近年来广泛应用于高端电子产品的液晶材料。简要评述了酯类液晶的合成进展,并详细讨论了近几年国内外酯类液晶的合成方法及性能,并对其应用前景进行了展望。

关键词：酯类液晶高分子取代基合成综述

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氢键诱导超分子液晶化合物的合成及表征

化学试剂 2010年第5期32卷 385-389,426页

作者：韩相恩魏贤勇王兴勇武晋雅韩辉中国矿业大学化工学院江苏徐州221008 煤炭加工与高校节能教育部重点实验室江苏徐州221008

两个超分子液晶化合物——苯乙烯基吡啶氢键型液晶通过以4-羟基-4′-苯乙烯基吡啶及其末端含有双键的衍生物为质子受体,以4-戊氧基苯甲酸为质子供体,四氢呋喃为溶剂而合成。用IR、1HNMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并用DS... 详细信息

两个超分子液晶化合物——苯乙烯基吡啶氢键型液晶通过以4-羟基-4′-苯乙烯基吡啶及其末端含有双键的衍生物为质子受体,以4-戊氧基苯甲酸为质子供体,四氢呋喃为溶剂而合成。用IR、1HNMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并用DSC和带热台的偏光显微镜分别对质子供体和超分子复合物复合前后的液晶行为进行了研究。结果表明:合成了目标化合物;IR结果证明了羧基和吡啶环间分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键,复合物表现出分子的热力学行为;液晶行为研究证明了氢键复合物是典型的热致液晶且呈现明显的向列型液晶态,超分子液晶复合物较质子供体的液晶相范围宽且其相转变温度低于质子供体,说明分子间氢键起到了稳定液晶相态的作用。

关键词：分子间氢键诱导型液晶合成向列型液晶热致液晶

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金属有机材料的合成及性能研究

化工新型材料 2008年第9期36卷 31-33页

作者：韩相恩张术兵吴玉彬徐延良武晋雅兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

以二茂铁为起始原料,三氯化铝为催化剂,将CO2通入二茂铁的甲苯溶液进行羧基化反应,合成二茂铁甲酸。再使用二氯亚砜先制成酰氯,然后与胆甾醇酯化反应得到目标产物——二茂铁甲酸胆甾醇酯。其结构经元素分析、IR和1H-NMR进行了表征。最... 详细信息

以二茂铁为起始原料,三氯化铝为催化剂,将CO2通入二茂铁的甲苯溶液进行羧基化反应,合成二茂铁甲酸。再使用二氯亚砜先制成酰氯,然后与胆甾醇酯化反应得到目标产物——二茂铁甲酸胆甾醇酯。其结构经元素分析、IR和1H-NMR进行了表征。最后利用TG和POM对所得化合物进行了热重及偏光显微结构分析,从而进一步研究了胆甾醇酯的材料性能。

关键词：二茂铁胆甾醇酯二茂铁甲酸热分析

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几种典型酯类液晶高分子的合成研究

几种典型酯类液晶高分子的合成研究

烯端基芳香酯类联苯液晶化合物合成的研究进展

甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会

作者：武晋雅韩相恩杨立华兰州交通大学化学与生物工程学院

本文主要从五个方面介绍了酯类液晶的合成,并将一些具有特殊功能的酯类液晶也进行了简要的介绍。最终得到:酯类液晶的合成方法简单易行,具有较高的产率,并且所合成的酯类液晶基本具有液晶性。

关键词：酯类液晶合成液晶分类液晶性

来源： cnki会议评论

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烯端基芳香酯类联苯液晶化合物合成的研究进展

甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会

作者：杨立华韩相恩武晋雅吴玉彬兰州交通大学化学与生物工程学院

本文对烯端基芳香酯类联苯液晶化合物的合成进展进行了详细的论述,并对其应用前景作了总结。

关键词：烯端基联苯酯热致性液晶液晶单体

来源： cnki会议评论

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芳香酯类液晶高分子的研究进展

化工中间体 2009年第5期5卷 13-17页

作者：武晋雅韩相恩杨立华吴玉彬兰州交通大学化学与生物工程学院兰州730070

液晶高分子在结构材料和功能材料方面被称为一类全新的高性能材料,而酯类液晶高分子作为液晶领域发展最为成熟的一个行业,已经取得了巨大的成就,其合成方法与性能研究也日臻完善。本文主要对酯类液晶的合成及其性能进行了归纳和评述,其... 详细信息

液晶高分子在结构材料和功能材料方面被称为一类全新的高性能材料,而酯类液晶高分子作为液晶领域发展最为成熟的一个行业,已经取得了巨大的成就,其合成方法与性能研究也日臻完善。本文主要对酯类液晶的合成及其性能进行了归纳和评述,其主要侧重不饱和键、联苯、偶氮、胆甾醇及二茂铁等类型酯类液晶,并将一些具有特殊功能的酯类液晶也进行了简要的介绍,最后得出:酯类液晶的合成方法简单、产率较高且大都具有液晶性。文章最后简要概述了其应用前景。

关键词：酯类液晶合成液晶分类液晶材料