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连续离子层吸附反应法制备(Zn,Cd)S薄膜及其性能

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硅酸盐学报 2004年第7期32卷 837-841页

作者：刘晓新靳正国步绍静邱继军赵娟程志捷天津大学材料学院先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津300072

采用液相薄膜制备工艺———连续离子层吸附反应法(successiveioniclayeradsorptionandreaction,SILAR),在室温下,使用混合阳离子前驱体于玻璃衬底上制备了(Zn,Cd)S薄膜。采用X射线光电子谱分析薄膜的成分,测定紫外透射光谱,分析不同成... 详细信息

采用液相薄膜制备工艺———连续离子层吸附反应法(successiveioniclayeradsorptionandreaction,SILAR),在室温下,使用混合阳离子前驱体于玻璃衬底上制备了(Zn,Cd)S薄膜。采用X射线光电子谱分析薄膜的成分,测定紫外透射光谱,分析不同成分对薄膜光电性能的影响,并使用环境扫描电镜对薄膜的表面形貌进行观察。实验结果表明:SILAR法制备薄膜的生长速率约为3nm/cycle。(Zn,Cd)S薄膜的成分偏离前驱体溶液中的n(Zn)/n(Cd)值,表现为Cd含量偏大,这与CdS和ZnS二者的溶度积不同有关。随着Cd含量的增加,薄膜的透射率和禁带宽度降低,电导率增大。通过控制前驱体混合溶液中不同阳离子间的比例可以得到带宽可调的复合硫化物薄膜。

关键词：硫化锌镉薄膜连续离子层吸附反应法沉积

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模板组装纳米TiO_2多孔膜及形成机理

化学反应工程与工艺 2004年第4期20卷 310-315页

作者：步绍静靳正国刘晓新杨立荣程志捷先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学天津300072

以钛酸丁酯(TBTi)为原料,加入高分子表面活性剂聚乙二醇(PEG)作模板,采用溶胶-凝胶技术合成了孔径10-500nm可调的纳米TiO2多孔薄膜。扫描电镜(SEM)观察结果表明,合成过程中水含量增加形成的薄膜孔密度减小,而PEG加入量的增加,薄膜表面... 详细信息

以钛酸丁酯(TBTi)为原料,加入高分子表面活性剂聚乙二醇(PEG)作模板,采用溶胶-凝胶技术合成了孔径10-500nm可调的纳米TiO2多孔薄膜。扫描电镜(SEM)观察结果表明,合成过程中水含量增加形成的薄膜孔密度减小,而PEG加入量的增加,薄膜表面孔径和孔密度增大。通过红外光谱测试对溶胶-凝胶过程中发生的物理化学变化进行了系统的分析,初步探讨了薄膜多孔结构的形成机理。

关键词：膜孔纳米TiO2 高分子表面活性剂加入量合成过程钛酸丁酯多孔薄膜多孔膜聚乙二醇(PEG) 溶胶-凝胶技术

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纳米TiO2多孔薄膜的模板组装制备研究

纳米TiO2多孔薄膜的模板组装制备研究

作者：步绍静天津大学

学位级别：硕士

本实验分别以TEOT和TiCl4为原料，加入高分子表面活性剂（DEA、三嵌段共聚物EPE）作模板，合成了高有序度、高比表面、热稳定性好的纳米晶TiO2多孔薄膜。对溶胶—凝胶过程发生的物理化学变化进行了系统的分析，确定了溶胶—凝胶的形成... 详细信息

本实验分别以TEOT和TiCl4为原料，加入高分子表面活性剂（DEA、三嵌段共聚物EPE）作模板，合成了高有序度、高比表面、热稳定性好的纳米晶TiO2多孔薄膜。对溶胶—凝胶过程发生的物理化学变化进行了系统的分析，确定了溶胶—凝胶的形成条件。考察了各种工艺参数对TiO2薄膜的微观结构及性能的影响，同时对PEG和三嵌段共聚物EPE的孔结构形成机理进行了初步的探讨。络合剂的加入可以有效地抑制TEOT的强烈水解，使钛溶胶体系更加稳定，其中由DEA作络合剂所得溶胶合成的纳米TiO2薄膜具有较好的孔结构，比表面积为72.5m2/g。纳米晶TiO2多孔薄膜孔径大小和分布密度与模板剂PEG的添加量和分子量有关。低分子量下薄膜孔径小且孔密度较高，分子量增大易使孔密度降低;孔径和孔密度都随PEG添加量的增加而增大。nH2O/nTEOT的比例及络合剂的加入量对薄膜表面形貌有重要影响。热处理制度是控制薄膜微观结构的一个工艺因素。实验得出，为获得完整的薄膜多孔结构，应该在焙烧过程中保持低的升温速率。PEG在多孔结构的形成过程中，以液晶模板机理和协同作用机理为主。以TiCl4为溶胶前驱体、EO20PO70EO20为模板剂，在非水溶液条件下制备了高度有序的纳米晶TiO2介孔薄膜。薄膜具有均一的介孔孔径，约为10nm，薄膜较宽的无机壁厚（约10nm）显著提高了介孔结构的热稳定性。其BET比表面积为150m2/g，使纳米晶TiO2薄膜可以获得优异的光电化学性能。

关键词：纳米晶TiO2 多孔薄膜模板组装溶胶—凝胶

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CdS薄膜的SILAR法制备与表征

无机材料学报 2004年第3期19卷 691-695页

作者：刘晓新靳正国步绍静赵娟程志捷天津大学材料学院先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津300072

采用液相薄膜制备工艺-SILAR(连续离子层吸附反应)法,在室温下于玻璃衬底上制备了CdS薄膜.对薄膜的表面形貌,薄膜的生长速率以及热处理与薄膜的成相及其电阻率的关系进行了观察和分析.实验结果表明:薄膜表面较致密,生长速率为2nm/cycle... 详细信息

采用液相薄膜制备工艺-SILAR(连续离子层吸附反应)法,在室温下于玻璃衬底上制备了CdS薄膜.对薄膜的表面形貌,薄膜的生长速率以及热处理与薄膜的成相及其电阻率的关系进行了观察和分析.实验结果表明:薄膜表面较致密,生长速率为2nm/cycle,随循环次数的增加,沉积粒子的尺寸趋于增大.室温下沉积的CdS薄膜为非晶态,经热处理后薄膜的结晶度提高,电阻率显著下降.此外,文章结合实验对薄膜的生长机理进行了初步的讨论.

关键词： CdS薄膜 SILAR法制备与表征生长机理

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纳米TiO_2介孔薄膜的模板组装制备研究

无机化学学报 2004年第2期20卷 169-174页

作者：步绍静靳正国刘晓新杨立荣程志捷先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料学院天津300072

以TiCl4为无机前驱体、三嵌段高分子共聚物EO20PO70EO20为模板剂，在非水条件下制备了有序的锐钛矿TiO2纳米晶介孔薄膜。通过热重-差热(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析、原子力显微观察(AFM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结... 详细信息

以TiCl4为无机前驱体、三嵌段高分子共聚物EO20PO70EO20为模板剂，在非水条件下制备了有序的锐钛矿TiO2纳米晶介孔薄膜。通过热重-差热(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析、原子力显微观察(AFM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结果表明，薄膜具有均一的大介孔孔径(～10nm)，其BET比表面积为150m^2·g^-1，薄膜较宽的无机壁厚显著提高了介孔结构的热稳定性。通过红外(IR)光谱分析考察了溶胶-凝胶过程中发生的物理化学变化。在对薄膜表面形貌进行AFM观察的基础上初步探讨了嵌段共聚物EO20PO70EO20对薄膜孔结构形成的导向机理。

关键词：纳米TiO2 介孔薄膜模板组装制备二氧化钛薄膜孔结构

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低温溶剂热法合成单分散氧化钛纳米棒

硅酸盐学报 2005年第12期33卷 1531-1534页

作者：刘晓新靳正国崔兰步绍静赵娟先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料学院天津300072 天津大学分析中心天津300072

以Ti(OC4H8)4为无机前驱体、正辛酸为溶剂,在80～100℃一步合成了单分散的锐钛矿TiO2纳米棒状粉末.用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜观察对样品进行了表征.结果表明:纳米棒状粉末具有窄的尺寸分布,直径为3～4 nm,长度为10～20 nm,长... 详细信息

以Ti(OC4H8)4为无机前驱体、正辛酸为溶剂,在80～100℃一步合成了单分散的锐钛矿TiO2纳米棒状粉末.用X射线衍射、高分辨透射电子显微镜观察对样品进行了表征.结果表明:纳米棒状粉末具有窄的尺寸分布,直径为3～4 nm,长度为10～20 nm,长度方向为锐钛矿相c轴.此外,初步探讨了纳米棒的形成机理.

关键词：二氧化钛纳米棒溶剂热法低温

Finemet型Fe_(73)Si_(15.5)Nb_(1.1)V_(2.4)B_7Cu_1薄带的结构及性能

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稀有金属材料与工程 2018年第11期47卷 3548-3553页

作者：杜帅龙张策边璐鹏孙继兵张磊步绍静河北工业大学河北省新型功能材料重点实验室天津300130 天津中晟泰新能源科技有限公司天津300401

用V部分替代Nb并适当调整Si与B的含量,通过单辊快淬技术及退火工艺制备了原始成分为Fe_(73)Si_(15.5)Nb_(1.1)V_(2.4)B_7Cu_1和优化成分为Fe_(73)Si_(15.5)Nb_(1.1)V_(2.4)B_7Cu_1的Finemet型非晶纳米晶薄带。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、磁性能测试仪研究了薄带的结构及磁性能。结果表明:2种快淬态薄带主要为非晶结构,合金具有良好的非晶形成能力;采用Luborsky法评价薄带韧性,发现含V的快淬态薄带的断裂应变λt为5.05×1^(-2),其韧性较差;2种退火态薄带中的纳米晶晶粒大小分别约为14.8与13.2nm;与原始成分薄带相比,含V薄带的居里温度TC,晶化起始温度Tx1略有降低;含V薄带的饱和磁化强度略低于原始薄带,但是其矫顽力较小,其环形磁芯样品静态初始磁导率为1.269×10~5、静态损耗为1.748 J/m^3。动态测试显示,随着频率的增加,含V薄带损耗较原始薄带小的优势更加明显。

关键词：铁基非晶热磁曲线:软磁性能断裂应变

氨水和NaOH水溶液中生长ZnO薄膜的对比研究

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稀有金属材料与工程 2008年第A1期37卷 44-47页

作者：步绍静崔春翔靳正国刘晓新河北工业大学材料学院天津300130 天津大学材料学院天津300072

研究在Zn(NO_3)_2/NaOH和Zn(NO_3)_2/NH_3H_2O水溶液体系中ZnO薄膜的生长条件。通过X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜进行了表征。两种碱性体系生长的薄膜是六方纤锌矿结构;晶体垂直于衬底沿(002)方向择优生长,随着生长溶液浓度的增大,薄膜... 详细信息

研究在Zn(NO_3)_2/NaOH和Zn(NO_3)_2/NH_3H_2O水溶液体系中ZnO薄膜的生长条件。通过X射线衍射仪和扫描电镜对薄膜进行了表征。两种碱性体系生长的薄膜是六方纤锌矿结构;晶体垂直于衬底沿(002)方向择优生长,随着生长溶液浓度的增大,薄膜柱晶的直径会逐渐增大。NaOH系统生长的ZnO薄膜厚度较薄,致密度较小,NH_3H_2O系统生长的薄膜中棒晶排列较为密集。对于NaOH生长系统,锌的浓度由于受到限制,导致生长的柱晶直径较小。氨水系统中由于[Zn(NH_3)_4]^(2+)的缓冲作用,获得的ZnO晶粒直径可以在纳米到微米范围内变化。

关键词：氧化锌薄膜氢氧化钠氨水生长

组成改性对BaO·Ln_2O_3·nTiO_2介质材料温度稳定性的影响

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硅酸盐通报 2003年第5期22卷 32-35页

作者：戴维迪靳正国步绍静石勇天津大学材料学院先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津300072

在Ba4 5Nd9Ti18O54 主相中引入Bi2 O3 ,Pr2 O3 改性添加剂 ,考察了改性离子对材料温度稳定性的影响 ,研究表明 :随Bi2 O3 含量的增长 ,介电常数εr 显著提高 ,谐振频率温度系数τf 呈V型变化 ,这与 [TiO6]8-八面体畸变程度和Bi2 O3 ... 详细信息

在Ba4 5Nd9Ti18O54 主相中引入Bi2 O3 ,Pr2 O3 改性添加剂 ,考察了改性离子对材料温度稳定性的影响 ,研究表明 :随Bi2 O3 含量的增长 ,介电常数εr 显著提高 ,谐振频率温度系数τf 呈V型变化 ,这与 [TiO6]8-八面体畸变程度和Bi2 O3 在材料中的固溶限相关 :在含Bi2 O3 的体系中引入适量的Pr2 O3 ,温度稳定性得到较好改善 ,并提高了介电常数。

关键词：组成改性 BaO·Ln2O3·nTiO2 介质材料温度稳定性 Ba4.5Nd9Ti18O54 Bi2O3 Pr2O3 添加剂陶瓷材料