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小型质谱双线形离子阱间离子传输

质谱学报 2020年第2期41卷 142-146,I0005页

作者：王南刘新玮欧阳证清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室北京100084

多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性... 详细信息

多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性传输鲜有系统的研究。本工作研究了离子阱q值、阱内气压、辅助性交流电(AC)的强度、辅助性AC的作用时长等因素对传输的目标离子强度的影响,优化了离子传输条件,如q1=q2=0.3,阱内气压为0.37 Pa,AC强度为350 mV,离子传输时长大于10 ms等。该结果对小型质谱双线形离子阱的自主研发和提升阱间离子传输效率具有指导作用。

关键词：小型质谱双线形离子阱离子传输阱间

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CAN总线在质谱仪研制中的应用

冶金分析 2018年第4期38卷 22-26页

作者：李明李凯欧阳证清华大学精密仪器系钢研纳克检测技术股份有限公司

质谱仪由很多模块组成,比如系统电源控制、透镜电源、数据采集以及真空测量等等,各个模块之间需要相互通讯。传统的数据通讯方式如RS232、RS485总线等,这些总线由于通讯速率、数据传输的可靠性等原因不太适合于质谱仪各个模块之间高速... 详细信息

质谱仪由很多模块组成,比如系统电源控制、透镜电源、数据采集以及真空测量等等,各个模块之间需要相互通讯。传统的数据通讯方式如RS232、RS485总线等,这些总线由于通讯速率、数据传输的可靠性等原因不太适合于质谱仪各个模块之间高速稳定的数据传输需要,因此,针对此不足,将工业控制领域成熟的控制器局域网(CAN)总线技术引入质谱仪的设计当中。该设计结合了ARM(Advanced RISC Machine)微处理器和高可靠性的CAN总线,在质谱仪内部既实现了点对点的数据传输,又可实现多点通讯的数据传输,最高通讯速率可达1MB/s,完全满足质谱仪器内部模块之间的通讯需求。该设计已成功用于质谱仪控制系统中,通过实验表明,该系统设计简洁、数据通讯稳定可靠。

关键词： CAN总线质谱仪控制系统多点通讯

基于吸光材料的激光解吸附离子化质谱用于纺织品快速筛查

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质谱学报 2021年第4期42卷 372-380,I0002页

作者：胡清源马强欧阳证马潇潇清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室北京100084 中国检验检疫科学研究院北京100176

建立了基于微纳吸光材料的激光解吸附离子化质谱法快速检测纺织品中有害物质邻苯二甲酸酯、乙醇胺和己内酰胺。以不锈钢板为基底,利用激光加工技术获得微纳吸光材料,可将紫外激光能量高效转化为热能,实现材料表面待测物的解吸附和离子化... 详细信息

建立了基于微纳吸光材料的激光解吸附离子化质谱法快速检测纺织品中有害物质邻苯二甲酸酯、乙醇胺和己内酰胺。以不锈钢板为基底,利用激光加工技术获得微纳吸光材料,可将紫外激光能量高效转化为热能,实现材料表面待测物的解吸附和离子化,并进行质谱分析。为考察方法的定量能力,采用内标法定量分析邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二乙酯,结果表明,二者分别在10~200、10~150μmol/L浓度范围内呈现较好的线性关系。该方法无需繁琐的样品前处理,在1 min内即可完成待测样品的快速质谱分析,且灵敏度高、溶剂消耗少,适用于纺织品中有害物质的快速、高通量筛查。

关键词：激光解吸附电离质谱快速检测纺织品

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段塞流微萃取技术的表征、发展和应用

段塞流微萃取技术的表征、发展和应用

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：任跃欧阳证普渡大学生物医学工程系

生物液体的分析结果通常常被视为临床诊断的一项重要依据,而质谱凭借其高灵敏度和特异性,已在这一领域得到了广泛的应用。传统的色质联用法虽然能够很好地胜任此类工作,但因为其操作流程和仪器的限制,使得质谱分析无法快速的提供床旁诊... 详细信息

生物液体的分析结果通常常被视为临床诊断的一项重要依据,而质谱凭借其高灵敏度和特异性,已在这一领域得到了广泛的应用。传统的色质联用法虽然能够很好地胜任此类工作,但因为其操作流程和仪器的限制,使得质谱分析无法快速的提供床旁诊断报告,从而指导诊断和治疗。为了使质谱分析能够更好的辅助临床诊断,普渡大学的质谱团队发展出了一系列原位离子化方法,例如纸喷雾[1]、萃取喷雾[2]和段塞流微萃取-纳喷雾[3]（图1a）。近期,我们在原有的段塞流微萃取方法的基础上上进行了多方面改进,从而实现了若干功能:（1）通过调节样品或萃取相的酸碱度或极性差异,使该萃取方法的萃取效率得到大幅提高;（图1b）（2）利用反向段塞流微萃取的方法实现弱极性样品的直接测量;（3）针对复杂生物液体中痕量亲水物质的分析,如二磷酸替诺福韦（log P=-4.6）,我们开发了三相段塞流微萃取方法,使得类似物质在生物样品中的测量可以达到好于10 ng/m L的效果;（图1c）（4）对于大量样品的分析,我们开发了大量进样段塞流微萃取,根据测量化学物质性质的不同,以获得超高灵敏度测量或者无需容积测量的内标法定量等优势。我们相信这一技术与我们并行开发的小质谱技术的结合,在推动质谱仪床旁诊断的时效性、准确性和普及性等方面有着巨大的潜力。

关键词：原位电离技术床旁诊断段塞流微萃取质谱

紫外光电离质谱技术在解析生物分子结构中的应用

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紫外光电离质谱技术在解析生物分子结构中的应用

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：李海方欧阳证清华大学化学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

质谱不仅可以通过测量质荷比来测定生物分子的分子量,更重要的是可以通过一系列对生物分子的离子化方法来多级处理生物分子达到对其结构的多方面综合解析[1-2]。生物分子的离子化方法有碰撞激发方法、化学激发方法和光激发方法。碰撞激... 详细信息

质谱不仅可以通过测量质荷比来测定生物分子的分子量,更重要的是可以通过一系列对生物分子的离子化方法来多级处理生物分子达到对其结构的多方面综合解析[1-2]。生物分子的离子化方法有碰撞激发方法、化学激发方法和光激发方法。碰撞激发方法主要有基于气相粒子（如N2、He、Ar等惰性气体）的碰撞诱导解离（Collision-InducedDissociation,CID）,和表面碰撞诱导解离（Surface-Induced Dissociation, SID）。总体来说,CID方法属于低能解离方法,适用于裂解热力学易断裂的化学键,如多肽骨架中的C-N胺键;而SID方法有利于活化能较高的碎裂过程。化学激发方法也可称之为基于电子的活化方法,如电子捕捉解离（Electron Capture Dissociation, ECD）和电子转移解离（Electron Transfer Dissociation, ETD）,该方法可以裂解键能较强的N-Cα键。光激发方法有红外多光子解离（Infrared Multiphoton Dissociation, IRMPD）和紫外光解离（Ultraviolet Dissociation,UVPD）。IRMPD方法由于IR光子的能量较低（每个光子～0.1e V）,通常需要吸收多个光子来积累能量诱导生物分子解离。生物分子中的C-C键、C-N键和P-O键可以有效吸收IR光子,用于相应化学键的解离。在生物分子的结构解析中,IRMPD多用于含磷多肽分子的结构解析[3]。与IRMPD方法相反,UVPD属于高能粒子活化方法,其单UV光子的能量通常在～3-8 eV。由于UV光子的能量（如常用的157 nm光子能量为7.9 eV;193 nm光子能量为6.4 eV）可以使多数生物分子从基态跃迁到电子激发态,进而可以使其在激发态上发生碎裂,产生较碰撞活化方法更加丰富的碎片离子,这为生物分子结构的解析开启了一条新的道路[4-5]。由于多数生物分子都含有C-C键和C-N键,其可以吸收IR光子发生多光子解离,致使IRMPD方法使生物分子发生解离的选择性不强;而生物分子吸收UV光子则需要其结构中包含特定的发色基团,故UVPD方法具有更强的选择性,在表征生物分子的结构上也具有特异性。由于多肽或蛋白骨架上的胺键可以吸收157和193nm波长的UV光致其发生活化解离,故可以将多肽或蛋白整体看成是一个发色基团,因此这两个波长的UV光是UVPD方法中最常用两个UV波长[3-5]。对一些没有发色基团的生物分子,需通过―标签‖（Tagging）的方法将发色基团嫁接到要研究的生物分子上,即可采用UVPD方法通过测定诊断离子来解析其结构[6]。目前,实验室正在基于MaxisImpact四极杆-高分辨飞行时间质谱（德国布鲁克公司）建立紫外光可调谐的紫外光电离方法来研究多肽、蛋白质等生物分子的结构。

关键词：质谱离子化方法光激发紫外光电离结构解析

用于高性能质谱仪器研发的电-气耦合离子仿真新技术

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用于高性能质谱仪器研发的电-气耦合离子仿真新技术

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：周晓煜欧阳证普度大学生物医药工程系

在高性能质谱仪中,气流对离子动力学的影响引起了仪器设计和研发人员的广泛关注,其中电场-气流场的耦合效应也很早就被认识到会对仪器性能产生巨大的影响(图1a)。然而,电-气耦合场的表征方法却极为匮乏。因为在升高的压力区间,传统高真... 详细信息

在高性能质谱仪中,气流对离子动力学的影响引起了仪器设计和研发人员的广泛关注,其中电场-气流场的耦合效应也很早就被认识到会对仪器性能产生巨大的影响(图1a)。然而,电-气耦合场的表征方法却极为匮乏。因为在升高的压力区间,传统高真空(10-5托)下的传统电场理论和模拟方法将不再适用。为了解决这个问题,我们决定开发出一款专门研究电-气耦合的离子仿真软件。在质量分析的高真空环境(10-5托),如商业Qtrap质谱仪中Q3线形离子阱中,传统理论往往认为电场起主导作用而忽略这里动态的气流效应(图1b)。但是,通过电-气耦合仿真,我们发现在这里动态气流对离子在离子阱中的囚禁起着关键作用:从高气压(如10-3托)渗透的气流会极大增加离子-中性分子的碰撞概率,从而极大帮助离子在质量分析装置里的囚禁效率。对可卡因,葡萄糖和血管舒缓肽离子而言,相比静态气流,动态气流能够提高离子囚禁效率540倍左右,并且在不同仪器参数下,我们的模拟都能很好吻合实验结果(图1c)。质谱仪的大气压进样接口处的设计直接关系到离子传输效率和仪器灵敏度,然而其中复杂的气流和离子动力学行为使得该设计工作变得极为困难。电-气耦合仿真能为此带来极大的便利,它可以完整地获得一台质谱仪器整机从大气压下离子源处到仪器真空内部的离子传输效率(图1d)。例如,在Qtrap质谱仪,我们针对不同大气压进样条件,将模拟和试验结果进行了对比。我们发现在不同的试验对照组里,我们的模拟和实验结果都能很好地吻合,包括不同nano ESI与质谱进样接口的距离(图1e)、卷帘气流速和针孔电极的电压。我们的工作证实了气流在质谱中的重要作用以及电-气耦合仿真对仪器设计的重要性。我们相信电-气耦合仿真在未来高性能质谱仪器研发工作中会发挥越来越重要的作用。

关键词：高性能质谱仪流体力学电-气耦合仿真 Qtrap

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一种质谱仪离子透镜电源的研制及应用

冶金分析 2018年第7期38卷 63-67页

作者：李明唐兴斌李凯欧阳证钢研纳克检测技术股份有限公司清华大学精密仪器系

质谱仪由很多功能模块组成,比如:离子源、离子透镜系统、检测器以及真空部件等,其中离子透镜系统负责将离子源产生的离子传输至检测器,同时去除产生干扰的分子和光子,影响仪器的灵敏度及检测下限等指标。介绍了一种基于ARM数字控制的离... 详细信息

质谱仪由很多功能模块组成,比如:离子源、离子透镜系统、检测器以及真空部件等,其中离子透镜系统负责将离子源产生的离子传输至检测器,同时去除产生干扰的分子和光子,影响仪器的灵敏度及检测下限等指标。介绍了一种基于ARM数字控制的离子透镜电源,该电源可实现多通道电源动态设定并实时监控电源输出,结合离子透镜的机械部件可实现离子的传输,同时也能实现透镜电压的自动调节以满足不同荷质比离子的高效传输,提高仪器的灵敏度。通过质谱仪样机实验表明,该系统设计可靠、电源输出稳定,可以满足质谱仪对离子透镜电源的需要。

关键词：离子透镜电源质谱仪离子传输数字控制

基于C=C双键异构体分析的脂质组学新方法研究

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基于C=C双键异构体分析的脂质组学新方法研究

第三届全国质谱分析学术报告会

作者：张文鹏张东晖瑕瑜欧阳证清华大学化学系普渡大学生物工程学院清华大学精密仪器系精密测试技术及仪器国家重点实验室

质谱技术是脂质组学研究的强有力工具,可用于复杂生物样品中不同类型脂质的定性、定量分析。不饱和脂质是哺乳动物细胞总脂质的主要成分,其生物功能与C=C的位置密切相关。目前,质谱技术还难于对生物样品中不饱和脂质C=C进行直接定位。... 详细信息

质谱技术是脂质组学研究的强有力工具,可用于复杂生物样品中不同类型脂质的定性、定量分析。不饱和脂质是哺乳动物细胞总脂质的主要成分,其生物功能与C=C的位置密切相关。目前,质谱技术还难于对生物样品中不饱和脂质C=C进行直接定位。在前期工作中,我们探索了一种Paternò–Büchi（PB）光化学衍生化方法,不饱和脂质与丙酮反应后,可采用串联质谱进行脂质C=C位置异构体的分析[1-2]。在本工作中,我们建立了LC-PB-MS分析系统（图1A）,适用于复杂生物样品中的脂质组分析。首先搭建了基于紫外光透过Teflon管的微流反应器,可用于快速PB反应（约30s）,也可实现LC与MS的在线联接。采用HILIC进行脂类的快速分离,引入丙酮作为主要的流动相组分,避免柱后引入带来的稀释效应。建立了数据分析软件及脂质C=C位置异构体数据库,适用于复杂样品中大量脂质的快速鉴定。具体应用:1)牛肝组织提取物中不饱和磷脂的分析,鉴定了135多种不饱和磷脂的结构,发现超过50种C=C位置异构体（图1B）。2)癌组织如卵巢癌组织中不饱和磷脂的分析,发现超过60种C=C位置异构体,与癌旁组织比较,部分C=C位置异构体比例变化具有生物学显著性差异。3)体液样品如2型糖尿病血浆中不饱和磷脂的分析,发现超过50种C=C位置异构体,与健康人血浆比较,部分C=C位置异构体比例变化具有生物学显著性差异（图1C）。研究结果表明LC-PB-MS是生物样品中不饱和脂质C=C位置异构体分析的有效方法,同时也提示C=C位置异构体比例可作为一种新的疾病诊断生物标志物。

关键词：脂质组学 C=C位置异构体光化学反应质谱分析生物标志物

基于在线光化学反应-质谱的脂质双键异构体结构鉴定和定量方法

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基于在线光化学反应-质谱的脂质双键异构体结构鉴定和定量方法

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：马潇潇 Leelyn Chong 瑕瑜欧阳证 Weldon School of Biomedical Engineering Purdue University Department of Chemistry Purdue University

磷脂分子结构复杂,不同种类的磷脂有着不同的端基、分子骨架和脂肪酸链。其中,脂肪酸链不饱和度的变化与细胞膜的特性与功能、磷脂-蛋白质相互作用以及脂质-脂质相互作用密切相关。目前,利用质谱同时实现磷脂双键异构体的结构鉴定和定... 详细信息

磷脂分子结构复杂,不同种类的磷脂有着不同的端基、分子骨架和脂肪酸链。其中,脂肪酸链不饱和度的变化与细胞膜的特性与功能、磷脂-蛋白质相互作用以及脂质-脂质相互作用密切相关。目前,利用质谱同时实现磷脂双键异构体的结构鉴定和定量仍是分析化学中的难题。本研究提出利用Patenò-Büchi（P-B）反应,结合串联质谱,实现磷脂异构体的快速、准确结构鉴定[1]与定量。采用254 nm低压汞灯作为光源,以丙酮作为P-B反应试剂,以丙酮/水（50/50,v/v）作为喷雾液,在nano ESI尖端处实现P-B反应。反应后,丙酮分子加到C=C上形成氧杂环丁烷。通过碰撞诱导解离（CID）可选择性地碎裂氧杂环丁烷,高效产生诊断离子（diagnostic ions）,用于不饱和磷脂的定量及其中所含双键的定位。由于脂质双键异构体中所含双键的位置不同,因此不同异构体分别对应不同m/z的诊断离子。进一步的研究发现,诊断离子的相对强度与脂质双键异构体的相对浓度间存在线性关系。通过分析各类磷脂分子,包括脂肪酸（负离子模式）、磷脂和胆固醇酯（负离子模式）,验证了该线性关系。本方法可直接与"鸟枪法"脂质组学技术（shotgun lipidomics）联用,用于总脂质分析。分析了大鼠组织（脑、脂肪、肾、肝、肌肉）的极性脂质提取物。以鼠脑为例,鉴定了59种磷脂;其中有一半至少含有一个C=C异构体,包括异构体在内共鉴定磷脂84个。发现脂肪酸FA 18:1和含有C18:1的磷脂均以C18:1（9Z）和C18:1（11Z）两种异构体的形式存在。不过,组织和磷脂类型不同时,C18:1异构体的相对含量也有所不同。此外,在癌组织和癌细胞中检测出的脂质C=C异构体组成也与正常组织和细胞存在显著差异。这些结果为研究脂质异构体在生命过程中的作用、以及基于脂质异构体的疾病诊断提供了新的机遇。

关键词：串联质谱光化学反应结构鉴定定量