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微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质

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分析化学 2004年第3期32卷 370-373页

作者：魏琴杜斌吴丹欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所济南250022 兰州730000 济南250022 济南大学化学化工学院

研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼 (Ⅵ ) 3′ ,5′ 二溴水杨基荧光酮 (3′ ,5′ DBSF) 蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下 ,牛血清蛋白质含量在 0～ 10mg/L范围内服从比尔定律 ;同时测得络合物与蛋白质的结合数n =93... 详细信息

研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼 (Ⅵ ) 3′ ,5′ 二溴水杨基荧光酮 (3′ ,5′ DBSF) 蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下 ,牛血清蛋白质含量在 0～ 10mg/L范围内服从比尔定律 ;同时测得络合物与蛋白质的结合数n =93。乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度。结果表明 :该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性 ,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定。

关键词：微乳液蛋白质钼(Ⅵ) 3,5-二溴水杨基荧光酮光谱探针

以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制

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高等学校化学学报 2002年第1期23卷 30-33页

作者：陆豪杰欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理... 详细信息

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 .

关键词：毛细管电泳珙管毛细管电色谱柱衍生化聚硅氧烷固定相毛细管电色谱

非离子型微乳液介质-天竺牡丹紫催化光度法测定水及土壤中微量锰

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分析化学 2003年第8期31卷 1000-1003页

作者：魏琴杜斌吴丹李超欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000 济南250022 济南大学化学化工学院

研究了以微乳液作为介质 ,在pH 4.5HAc NaAc缓冲溶液中 ,用氨三乙酸作活化剂 ,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在 5 80nm处 ,检出限达到 3.8ng L ,线性范围为 0 .4～ 5 .6 μg L。该法用于土壤及水中微量锰的测定 ,相... 详细信息

研究了以微乳液作为介质 ,在pH 4.5HAc NaAc缓冲溶液中 ,用氨三乙酸作活化剂 ,锰催化高碘酸钾氧化天竺牡丹紫褪色的新指示反应。在 5 80nm处 ,检出限达到 3.8ng L ,线性范围为 0 .4～ 5 .6 μg L。该法用于土壤及水中微量锰的测定 ,相对标准偏差小于 3.6 %,加标回收率在 95 %～ 10 7%范围内 ,取得了令人满意的结果。

关键词：微乳液介质锰催化氧化动力学光度法天竺牡丹紫

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

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分析化学 2004年第11期32卷 1509-1512页

作者：魏琴杜斌吴丹张慧李燕欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所济南250022 中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000 济南250022 济南大学化学化工学院

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显... 详细信息

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。

关键词：三甲氧基苯基荧光酮锌微乳液巯基葡聚糖凝胶分离富集分光光度法

全烷基化和部分烷基化三氟乙酰化的α-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

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化学学报 1993年第8期51卷 796-803页

作者：万宏欧庆瑜中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000

合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精... 详细信息

合成了全戊基化和部分戊基化三氟乙酰化的两种α-环糊精手性固定相.制备出柱效在3500塔片/m以上的高效手性毛细管柱,分离了一些对映体及不对称合成中的中间体,如α-苯乙胺,α-苯丙胺、酒石酸酯和缩酮等.结果表明,三氟乙酰化的α-环糊精衍生物对手性醇、胺和酯等对映体的选择性比全戊基化的环糊精高.对映体中引入的衍生化基团对选择性也有明显影响.

关键词：环糊精手性毛细管柱对映体分离

新试剂3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁的合成及荧光法测定铋的研究

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光谱学与光谱分析 2004年第9期24卷 1093-1095页

作者：于京华欧庆瑜卢燕王来国李涛济南大学化学院山东济南250022 兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有... 详细信息

合成了新型荧光试剂 3 对氟苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮 )绕丹宁 ,并并经元素分析、IR确证了其结构。研究了其荧光性质 ,发现在 pH 5 4时试剂与痕量铋 (Ⅲ )形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱 ,在λex/λem =30 5 / 4 0 7nm处有最大峰 ,其荧光猝灭值与铋的浓度在 0～ 0 0 2 5 μg·mL-1范围内呈线性关系 ,检出限达 1 2× 10 -10 g·mL-1。

关键词： 3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)绕丹宁合成荧光性质含量测定铋荧光试剂荧光光度法

气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 Ⅰ.化合物结构对经验式测定的影响

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化学学报 1991年第3期49卷 232-233页

作者：黄业茹欧庆瑜俞惟乐中国科学院兰州化学物理研究所兰州730000

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氧代烃和溴代烃等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响.对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物... 详细信息

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氧代烃和溴代烃等类型的化合物为代表,考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响.对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物,测定准确度不受化合物结构的影响;对含有非同系物的混合物,如烯烃-多核芳烃,参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响,选择其中的非同系物作参比物时,所测得的经验式准确度相对较差;含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大,必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物.

关键词：气相色谱 MIP发射光谱 GC-MIP

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量铜

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光谱学与光谱分析 2005年第5期25卷 772-775页

作者：魏琴杜斌吴丹欧庆瑜济南大学化学化工学院山东济南250022 中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

研究在微乳液介质中,pH10.40时,铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM PF)显色生成稳定的1∶2配合物,在552nm处摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0～0.6μg·mL-1范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系... 详细信息

研究在微乳液介质中,pH10.40时,铜与三甲氧基苯基荧光酮(TM PF)显色生成稳定的1∶2配合物,在552nm处摩尔吸光系数为1.46×105L·mol-1·cm-1,铜含量在0～0.6μg·mL-1范围内符合比耳定律,引入微乳液介质,显著改善了铜的显色条件,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大,而机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,降低了测定体系的检出限。测定了血样、尿样、水样和矿石样品中铜的测定,相对标准偏差低于4.8%,回收率为94.2%～106%。

关键词：三甲氧基苯基荧光酮铜微乳液生物样品、水样和矿石巯基葡聚糖凝胶分离富集光度法

表面活性剂存在下变色酸偶氮羧试剂与铬(Ⅵ)的褪色反应

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分析化学 2003年第5期31卷 587-589页

作者：于京华欧庆瑜牟艳云中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院兰州化学物理研究所济南大学化学与环境工程学院兰州 730000 济南大学化学与环境工程学院济南 250022 兰州 730000 济南 250022

研究了变色酸偶氮羧类试剂(间羧基偶氮羧、偶氮羧I)与铬(Ⅵ)反应的影响因素。实验结果表明:在HNO3介质中,在表面活性剂存在下,上述试剂与铬(Ⅵ)具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数e=2.9×105 L·mol-1·cm-1(偶氮羧I:e=9.8×104)。

关键词：分光光度法褪色反应铬(Ⅵ) 偶氮羧类试剂