检索结果-南通市图书馆

气相色谱-串联质谱法测定小麦中氟嘧菌酯和戊唑醇的残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

精细化工中间体 2024年第2期54卷 69-74页

作者：晏姣梁骥蒋利欧将马婧曾利红宋强勇陈力华梁贵平湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室湖南长沙410014 湖南安全生产科学研究有限公司湖南长沙410014

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定小麦中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇残留量的分析方法。样品中氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,以HP-5ms色谱柱分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,外标法-溶剂标准曲线法定量。结果表明:5~500 ng/mL质量浓度范围内,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇的峰面积与质量浓度之间呈现出良好线性关系;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒、小麦秸秆中的最低检测浓度均为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.02~10 mg/kg,氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦籽粒中的平均回收率为92%~104%,相对标准偏差为1.1%~15.3%;氟嘧菌酯、氟嘧菌酯Z体和戊唑醇在小麦秸秆中的平均回收率为88%~106%,相对标准偏差为1.4%~10.9%。该方法具有精密度好、灵敏度和准确度高、杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。

关键词：氟嘧菌酯戊唑醇气相色谱-串联质谱小麦残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

唑啉草酯的光化学降解研究

唑啉草酯的光化学降解研究

作者：欧将湖南农业大学

学位级别：硕士

唑啉草酯是由先正达公司研发的一类新苯基吡唑啉类除草剂,属于防除麦田禾本科杂草的药剂中安全性最高、杀草谱较宽的除草剂。国内外有关唑啉草酯的光化学降解研究未见报道。本论文以氙灯为光源,系统研究了唑啉草酯在有机溶剂和水溶液中... 详细信息

唑啉草酯是由先正达公司研发的一类新苯基吡唑啉类除草剂,属于防除麦田禾本科杂草的药剂中安全性最高、杀草谱较宽的除草剂。国内外有关唑啉草酯的光化学降解研究未见报道。本论文以氙灯为光源,系统研究了唑啉草酯在有机溶剂和水溶液中的光化学降解特性,并运用LC-MS/MS等技术初步鉴定了唑啉草酯的光解产物,提出了唑啉草酯在有机溶剂和水溶液中的光解途径。该研究对指导唑啉草酯的合理使用、评价其环境安全性具有重要意义。主要研究结果如下:(1)唑啉草酯在甲醇、乙腈、丙酮、正己烷和乙酸乙酯中的光降解均符合一级反应动力学。光解速率顺序为乙腈>乙酸乙酯>正己烷>甲醇>丙酮,光解半衰期分别为9.763,13.08,15.07,31.51和138.6 h。(2)在不同pH值缓冲溶液中唑啉草酯的光解规律均符合一级动力学方程。其光解速率随溶液中pH值的升高而加快,在pH值为3至10的缓冲溶液中唑啉草酯的光解半衰期在0.597 h到63.0 h之间。(3)唑啉草酯在不同水体中的光解规律存在较大差异,其在供试的四种类型水中光解速率快慢依次为池塘水>稻田水>河水>纯水。唑啉草酯在池塘水中降解最快,光解半衰期为5.2 h。唑啉草酯在不同水体中的光解速率差异与水中的pH值和溶解氧含量有关。(4)通过添加不同浓度的NH、NO、Fe和Cu离子,探究了这四种离子对唑啉草酯光解的影响。试验结果表明NH和NO的添加浓度在1 mg/L时唑啉草酯光解速率显著提高,半衰期为3.2 h,而随着添加浓度的增加,光敏化效应呈明显减弱的趋势。Fe和Cu对唑啉草酯的光解均存在光淬灭效应,淬灭率最高达16.7%。(5)HO和TiO对唑啉草酯的光解速率的影响均随着添加浓度增加而加快。用PNDA为·OH探针性捕获剂证实HO和TiO均是促进产生·OH加快唑啉草酯的光解速率。在相同添加浓度下TiO能产生更多的·OH,光催化效率优于HO。(6)唑啉草酯在乙腈、正己烷和乙酸乙酯,pH值为8、9的缓冲溶液以及纯水溶液中均产生了主代谢产物M2。对唑啉草酯其它光解产物进行了初步鉴定,共发现八种光解产物,提出了唑啉草酯在有机溶剂和水溶液中的光解途径,在氙灯光照下唑啉草酯主要发生了光水解反应,光氧化反应,光取代反应和光促重排反应。

关键词：唑啉草酯光化学降解影响因素光解途径

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

唑啉草酯在液相中的光化学降解

生态与农村环境学报 2022年第9期38卷 1188-1193页

作者：欧将欧晓明刘开林滕玉婷于琴琴梁骥梁贵平湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心/湖南省农用化学品重点实验室湖南长沙410014 湖南化研院检测技术有限公司湖南长沙410014 湖南农业大学植物保护学院湖南长沙410128

以氙灯为光源,研究了唑啉草酯在不同条件下的光解特性。结果表明:唑啉草酯在甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的光降解均符合一级反应动力学,光解速率由大到小依次为乙腈、正己烷、甲醇和丙酮,光解半衰期分别为9􀆰76、15􀆰1、31􀆰5和138 h。N... 详细信息

以氙灯为光源,研究了唑啉草酯在不同条件下的光解特性。结果表明:唑啉草酯在甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的光降解均符合一级反应动力学,光解速率由大到小依次为乙腈、正己烷、甲醇和丙酮,光解半衰期分别为9􀆰76、15􀆰1、31􀆰5和138 h。NH_(4)^(+)和NO_(3)^(-)添加浓度为1 mg·L^(-1)显著提高唑啉草酯在水溶液中的光解速率,光解半衰期最短为3􀆰17 h;随着添加浓度的增加,光敏化效应呈明显减弱趋势;Fe^(3+)和Cu^(2+)对唑啉草酯的光解均存在光淬灭效应,淬灭率最高为16􀆰7%。H_(2)O_(2)和TiO_(2)对水溶液中唑啉草酯光解速率的影响均随着其添加浓度增加而加快。以p-亚硝基-N,N-二甲基苯胺(PNDA)为·OH探针性捕获剂证实H_(2)O_(2)和TiO_(2)均能促进产生·OH从而加快唑啉草酯的光解速率。

关键词：唑啉草酯液相光解影响因素半衰期

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

唑啉草酯的水解及光解特性

农药学学报 2022年第3期24卷 649-654页

作者：欧将刘开林滕玉婷曾利红张贵群聂春林欧晓明湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心/湖南省农用化学品重点实验室长沙410014 湖南化研院检测技术有限公司长沙410014 湖南农业大学植物保护学院长沙410128

在实验室条件下,采用高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱研究了唑啉草酯在不同条件下的水解和光解特性。结果表明:在pH值分别为4.0、7.0和9.0的缓冲溶液中,25℃时唑啉草酯的半衰期分别为347、40.8和1.08 h,50℃时则分别为57.8、11.6和... 详细信息

在实验室条件下,采用高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱研究了唑啉草酯在不同条件下的水解和光解特性。结果表明:在pH值分别为4.0、7.0和9.0的缓冲溶液中,25℃时唑啉草酯的半衰期分别为347、40.8和1.08 h,50℃时则分别为57.8、11.6和0.498 h,均为易水解;唑啉草酯在碱性条件下易水解,酸性条件下水解较慢;其水解速率随温度升高而升高,温度效应系数为2.18~6.00。在模拟太阳光氙灯辐射下,唑啉草酯在缓冲溶液中的光解速率随其pH值的升高而加快,在pH值为8.0时最短,为10.0 h;唑啉草酯在自然水体中的光解速率依次为池塘水>稻田水>河水>纯水,4种条件下的半衰期分别为5.17、7.79、8.56和38.5 h。唑啉草酯水解的主要产物是M2(8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)-9-羟基-1,2,4,5-四氢吡唑[1,2-d][1,4,5]噁二氮杂卓-7-酮),其降解机理主要是酯水解反应,M2在光照条件下进一步降解,表明光解为唑啉草酯降解的一个重要途径。研究结果可为唑啉草酯在水体中的环境行为及其环境安全性评价提供参考。

关键词：唑啉草酯水解光解半衰期

柱前衍生HPLC法测定2甲4氯异辛酯及代谢物在玉米中的残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

农药 2022年第3期61卷 203-207页

作者：聂春林梁贵平欧晓明曾利红欧将晏姣陈力华湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心湖南省农用化学品重点实验室长沙410014 湖南化研院检测技术有限公司长沙410014

[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析... 详细信息

[目的]为了监测2甲4氯异辛酯及代谢物2甲4氯在玉米等农产品中的残留及环境安全评价,建立了柱前衍生高效液相色谱检测玉米中2者残留量的分析方法。[方法]样品中2者先用甲醇-氢氧化钠溶液反应提取,水相用盐酸-水溶液调节pH值至2,混合层析柱萃取,浓缩定容后净化,采用HPLC-PDAD进行检测。[结果]在0.1~20 mg/L质量浓度范围内,2者的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯异辛酯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的添加回收率分别为90%~102%和85%~104%,相对标准偏差分别为1.2%~3.1%和0.9%~4.3%;在添加质量分数为0.05~1.0 mg/kg时,2甲4氯在成熟玉米籽粒、鲜食玉米的添加回收率分别为89%~99%和90%~104%,相对标准偏差分别为1.5%~3.1%和1.8%~2.3%;在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,2者在秸秆中的添加回收率为92%~101%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法的最小检出量(LOD)均为2.0 ng。2者在成熟玉米籽粒、鲜食玉米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg,在秸秆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.1 mg/kg。[结论]该分析方法将2种目标物同时碱液衍生提取、混合层析柱萃取、高效液相测定,具有灵敏度精确度和准确度良好、分离度佳等特点,符合农药残留检测分析的要求,已应用于玉米中2甲4氯异辛酯及2甲4氯的农残监测。

关键词： 2甲4氯异辛酯 2甲4氯残留高效液相色谱玉米

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

新农药三氟苯嘧啶在土壤中的吸附

农业环境科学学报 2019年第10期38卷 2371-2376页

作者：彭家慧欧晓明欧将杨志富吴道新长沙理工大学化学与生物工程学院长沙410114 湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心长沙410014 湖南加法检测有限公司长沙410014

为杀虫剂三氟苯嘧啶合理使用准则的制定和环境安全性评价,本文选择湖南红壤、北京潮土和吉林黑土等3种代表性土壤,采用批量平衡法研究了三氟苯嘧啶在土壤中的吸附。试验结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附可用Freundlich吸附等温方程很... 详细信息

为杀虫剂三氟苯嘧啶合理使用准则的制定和环境安全性评价,本文选择湖南红壤、北京潮土和吉林黑土等3种代表性土壤,采用批量平衡法研究了三氟苯嘧啶在土壤中的吸附。试验结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附可用Freundlich吸附等温方程很好地拟合,其在湖南红壤、北京潮土和吉林黑土中的吸附系数KF值分别为1.24、2.02和6.63,其ΔG变化绝对值分别为0.093、1.642和4.438,均小于10kJ·mol^-1,说明三氟苯嘧啶在土壤中的吸附以物理作用为主。三氟苯嘧啶在土壤中的吸附与土壤理化性质和药剂本身结构有关,其中以土壤有机质含量和黏粒含量对吸附的影响最显著,沙粒的影响次之,而土壤pH值和粉粒含量对吸附的影响最小,说明有机质含量和黏粒含量是三氟苯嘧啶在土壤中吸附的主导支配因素。

关键词：三氟苯嘧啶吸附自由能土壤

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

新农药吩胺霉素的光化学降解

农药 2016年第9期55卷 654-657页

作者：陈梦现欧晓明刘红玉付启明文珊欧将湖南大学环境科学与工程学院环境生物与控制教育部重点实验室长沙410082 湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心农用化学品湖南省重点实验室长沙410014

[目的]研究不同因素对吩胺霉素的光化学降解的影响。[方法]将不同溶液配制的吩胺霉素标准溶液,置于氙灯光解恒温试验箱进行光照试验,固定时间取样,反应液使用HPLC检测。[结果]初始质量分数、pH值、有机溶剂、光源对吩胺霉素的光化学降... 详细信息

[目的]研究不同因素对吩胺霉素的光化学降解的影响。[方法]将不同溶液配制的吩胺霉素标准溶液,置于氙灯光解恒温试验箱进行光照试验,固定时间取样,反应液使用HPLC检测。[结果]初始质量分数、pH值、有机溶剂、光源对吩胺霉素的光化学降解均有重要影响。超纯水中,吩胺霉素光解速率随初始质量分数增大而降低。pH值缓冲溶剂中,光解速率随pH值升高而降低。有机溶剂中的紫外光解速率为甲醇>正己烷>丙酮>乙腈。甲醇、正己烷、超纯水、乙腈、丙酮中吩胺霉素的紫外与氙灯光解速率不同,其中丙酮紫外照射下起淬灭作用,氙灯照射下起光敏作用。[结论]随着环境改变吩胺霉素的光解规律发生变化,试验方法简单科学,为吩胺霉素在环境中的迁移转化规律提供可靠依据。

关键词：吩胺霉素紫外光解影响因素

ASE(PLE)技术在农药残留检测中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

世界农药 2016年第4期38卷 41-46,49页

作者：陈梦现欧晓明刘红玉付启明文珊欧将湖南大学环境科学与工程学院湖南长沙410082 环境生物与控制教育部重点实验室(湖南大学) 湖南长沙410082 湖南化工研究院/国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室湖南长沙410014

ASE提取技术具有回收率高、溶剂消耗少,操作时间短,自动化程度高,劳动力低等优点,近年来被广泛应用于农药残留检测的前处理。ASE提取技术可以应用于土壤、植株、谷物、肉类等多种基质中农药的提取。综述了ASE的影响因子,ASE与其他净化... 详细信息

ASE提取技术具有回收率高、溶剂消耗少,操作时间短,自动化程度高,劳动力低等优点,近年来被广泛应用于农药残留检测的前处理。ASE提取技术可以应用于土壤、植株、谷物、肉类等多种基质中农药的提取。综述了ASE的影响因子,ASE与其他净化技术相结合,ASE基础上发展出来的SPLE以及ASE与其他提取技术对比4个方面,以期为农药残留检测的前处理提供借鉴。

关键词： ASE 影响因子农药残留

高效液相色谱法测定水和土壤中的唑啉草酯残留量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

农药 2020年第12期59卷 901-905页

作者：欧将刘开林欧晓明曾利红杨志富彭家慧梁骥湖南农业大学植物保护学院长沙410128 湖南化工研究院国家农药创制工程技术研究中心长沙410014 湖南加法检测有限公司长沙410014

[目的]采用高效液相色谱法建立唑啉草酯在土壤与水中的残留检测方法,为唑啉草酯安全使用及环境残留监测提供技术支撑。[方法]土壤中的唑啉草酯残留采用乙腈-乙酸溶液(体积比99∶1)提取,水中的唑啉草酯残留采用直接检测。采用PDA检测器,... 详细信息

[目的]采用高效液相色谱法建立唑啉草酯在土壤与水中的残留检测方法,为唑啉草酯安全使用及环境残留监测提供技术支撑。[方法]土壤中的唑啉草酯残留采用乙腈-乙酸溶液(体积比99∶1)提取,水中的唑啉草酯残留采用直接检测。采用PDA检测器,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比58∶42)为流动相,在检测波长260 nm时定量测定了在水和土壤中的唑啉草酯残留,外标法定量。[结果]在0.025~20.0 mg/L质量浓度范围内唑啉草酯质量浓度与其响应值之间呈现出良好线性关系,相关系数为0.9999。当水和土壤中添加水平分别为0.5~10.0 mg/L和0.02~5.0 mg/kg时,唑啉草酯平均回收率为73.3%~104.6%,相对标准偏差为0.4%~8.3%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于水和土壤中唑啉草酯残留量的测定。

关键词：唑啉草酯高效液相色谱残留检测土壤水