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核桃叶片生理性焦枯与矿质元素关系研究

林业科学研究 2024年第1期37卷 140-149页

作者：王霞磊梁鑫淼刘佳乐贾鹏陈利英齐国辉河北农业大学林学院河北保定071000 河北省核桃技术创新中心河北临城054300 河北绿岭果业有限公司河北临城054300 河北省(邢台)核桃产业技术研究院河北临城054300

[目的]以叶片营养诊断为主的方法对核桃叶片的矿质元素等指标进行测定和分析,找出核桃叶片焦枯发生的原因,为核桃生产栽培管理提供理论依据。[方法]按叶片焦枯程度对核桃树进行分级,测定不同焦枯程度、不同时期核桃叶片中N、P、K、Na、C... 详细信息

[目的]以叶片营养诊断为主的方法对核桃叶片的矿质元素等指标进行测定和分析,找出核桃叶片焦枯发生的原因,为核桃生产栽培管理提供理论依据。[方法]按叶片焦枯程度对核桃树进行分级,测定不同焦枯程度、不同时期核桃叶片中N、P、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B元素含量、叶绿素含量,并进行叶片矿质元素间、矿质元素与焦枯程度之间的相关性分析和多元Logistic回归分析。[结果]不同焦枯程度的叶片光合色素的含量随着焦枯程度及时间的推移大体呈下降的趋势,焦枯现象会从叶缘向叶片中部发展。病情程度与N含量呈显著正相关,相关系数为0.63,与P含量呈极显著正相关,相关系数为0.76,与Mn、B含量呈极显著负相关,相关系数分别为-0.73、-0.91。B含量与病情程度的Logistic回归系数值为-0.872,且呈现出0.05水平的显著性(p<0.05),对焦枯程度有显著的负向影响关系。且喷施不同浓度的B肥后焦枯症状得到了有效缓解。[结论]测定分析了‘绿岭’核桃焦枯叶片11种矿质元素含量的关系,发现缺B是引起‘绿岭’核桃叶片焦枯的最主要原因。

关键词：核桃叶片矿质元素生理性焦枯

环孢素A在反相液相色谱中的吸附行为及分离纯化

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色谱 2022年第1期40卷 66-73页

作者：李志东傅青戴卓舜金郁梁鑫淼华东理工大学药学院制药工程与过程化学教育部工程研究中心上海200237 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

环孢素A(cyclosporine A,CsA)是由11个氨基酸组成的中性环状多肽,是临床拮抗器官和组织移植后排异反应的首选药物。高效液相色谱法广泛应用于CsA的分离分析,开展CsA色谱行为的研究是使用制备高效液相色谱纯化CsA的关键。该文首先在C18... 详细信息

环孢素A(cyclosporine A,CsA)是由11个氨基酸组成的中性环状多肽,是临床拮抗器官和组织移植后排异反应的首选药物。高效液相色谱法广泛应用于CsA的分离分析,开展CsA色谱行为的研究是使用制备高效液相色谱纯化CsA的关键。该文首先在C18固定相上比较了CsA在甲醇-水和乙腈-水两种流动相体系中的保留行为,结果表明其保留时间对有机相比例变化比较敏感。控制甲醇比例在84%~88%,或者乙腈比例在75%~85%,CsA的保留因子(k)在3~7范围内。考察了上样量对CsA峰形的影响。随着上样量增加,在两种流动相体系中,CsA的峰形都由对称开始变得拖尾,保留时间前移。因此在进行CsA纯化时,需要特别注意前杂的去除情况。然后采用吸附等温线描述CsA的保留行为,当流动相中CsA的质量浓度较低时,有机相比例对溶质在固定相上的吸附量影响并不明显。随着溶质的质量浓度增加至0.5 g/L以上,有机相比例降低有助于提高CsA在固定相上的吸附量。和甲醇-水体系相比,在乙腈-水体系中固定相对溶质有更大的吸附容量。用模型对CsA的等温吸附曲线拟合,在甲醇-水体系中符合Langmuir模型,在乙腈-水体系中为Moreau模型。由模型参数可知在两种体系下,CsA在C18固定相上均为单层吸附,区别在于乙腈-水体系中CsA会产生较大的分子间作用力。最后,实验采用0~60 min 65%~75%乙腈、60~80 min 75%乙腈的条件开展了环孢素A纯化的探索实验,可将CsA的杂质控制在0.2%以下。本研究结果对采用制备高效液相色谱纯化CsA具有指导意义。

关键词：反相液相色谱制备高效液相色谱环孢素A 吸附等温线纯化

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基于亲水作用色谱的寡糖色谱分离新进展

色谱 2011年第3期29卷 191-192页

作者：梁鑫淼中国科学院分离中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

亲水作用色谱（HILIC）作为一种分离极性化合物的液相色谱模式，可以作为反相液相色谱的重要补充，解决极性化合物的分离问题。近几年，HILIC研究发展十分迅速，应用领域也不断拓展，其中寡糖分离是HILIC最典型的应用领域。

关键词：亲水作用色谱色谱分离寡糖反相液相色谱极性化合物分离问题谱模式应用

超临界流体色谱固定相的发展及在天然产物中的应用

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色谱 2023年第10期41卷 866-878页

作者：宋春颖金高娃俞东萍夏东海丰静郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 赣江中药创新中心江西南昌330000

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的一种色谱方法。最广泛使用的流动相为CO_(2),可以与多种极性有机溶剂混匀,这种广泛的混溶性使得SFC流动相的极性能够扩展至比正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)流动相更宽的范围。流动相兼容... 详细信息

超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体为流动相的一种色谱方法。最广泛使用的流动相为CO_(2),可以与多种极性有机溶剂混匀,这种广泛的混溶性使得SFC流动相的极性能够扩展至比正相色谱(NPLC)和反相色谱(RPLC)流动相更宽的范围。流动相兼容的特点决定了固定相的多样性,几乎液相色谱所有的固定相都可以应用在SFC上,既包括RPLC常用到的C18等非极性固定相,也包括NPLC常用到的硅胶等极性固定相。分析物的选择范围也得到了有效扩展,从脂类化合物逐渐发展到黄酮、皂苷及多肽等极性化合物。在SFC中,分析物的分离效果更依赖于固定相的选择。在沿用HPLC固定相的基础上,研究者也在不断地开发更适合SFC的专属固定相。多种多样的固定相共同推进了SFC在多个领域的应用,如制药、食品、环境以及天然产物等。其中天然产物因成分复杂且大多成分含量甚微而成为最有挑战的分离对象之一。得益于仪器的进步以及相关理论体系的健全,SFC的优势逐渐显现,利用SFC分离天然产物的应用也在日益增多。在过去的50年里,SFC已经发展成一种被广泛使用的高效分离技术。本文先简单地描述了SFC的特点优势以及发展过程,然后对近10年来SFC固定相的种类以及在天然产物上的应用进行了综述,并对SFC未来的发展做出了展望。

关键词：超临界流体色谱非手性固定相天然产物的分离综述

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亲水作用色谱固定相的发展及应用

化学进展 2014年第1期26卷 10-18页

作者：沈爱金郭志谋梁鑫淼中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023

亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应... 详细信息

亲水作用色谱作为一种高效液相色谱技术,在强极性和离子型化合物如氨基酸、碳水化合物和多肽等的分离分析中发挥着重要作用。作为色谱技术的核心,亲水作用色谱材料的发展直接影响着色谱分离的选择性和分离效率,制约着亲水作用色谱的应用和推广。目前商品化和学术报道的亲水作用色谱材料种类繁多,键合相结构丰富。本文从色谱材料结构出发,综述了近5年内基于硅胶基质的亲水作用色谱固定相,包括纯硅胶、氨基、氰基、二醇基、酰胺型、聚(琥珀酰亚胺)型、糖型和两性离子型键合相的发展及其在极性药物、蛋白质组学、代谢组学等方面的典型应用。同时简要介绍了近年来亲水作用色谱的色谱评价研究。

关键词：亲水作用色谱固定相极性药物蛋白质组学代谢组学

基于超高效液相色谱-紫外检测定量指纹图谱结合化学模式识别的复方金钱草颗粒质量评价

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色谱 2022年第12期40卷 1102-1110页

作者：陆绍铭徐鑫薛倩倩肖柳君余文怡魏彤金红利刘艳芳梁鑫淼赣江中药创新中心江西南昌330000 江西省中药药效物质基础重点实验室江西南昌330000 中科院大化所中国医药城生物医药创新研究院江苏泰州225300 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

复方金钱草颗粒具有利尿、抑制泌尿系结石形成、抗炎、抗氧化作用,且具有较大的市场需求。因此,采用超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法建立定量指纹图谱,并结合化学模式识别技术对不同年份的复方金钱草颗粒进行质量评价,可为其质量控... 详细信息

复方金钱草颗粒具有利尿、抑制泌尿系结石形成、抗炎、抗氧化作用,且具有较大的市场需求。因此,采用超高效液相色谱-紫外检测(UPLC-UV)法建立定量指纹图谱,并结合化学模式识别技术对不同年份的复方金钱草颗粒进行质量评价,可为其质量控制提供依据。采用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)等化学模式识别技术对35批复方金钱草颗粒样品的指纹图谱数据进行分析,筛选出质量差异标志物芒果苷和异芒果苷,并对二者进行含量测定。在复方金钱草颗粒指纹图谱中共指认出12个共有峰,且35批样品的相似度均在0.952以上。在HCA中,将35批样品分为了两类,其中2018年和2019年的样品为一类,2020年和2021年的样品为一类。此外,PCA结果显示了与聚类分析相同的聚类趋势。在此基础上,进一步通过正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)筛选出了导致2018年、2019年与2020年、2021年的样品产生差异的差异标志物芒果苷和异芒果苷。以两个差异标志物芒果苷和异芒果苷为指标进行含量测定,结果显示色谱峰的分离度良好,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.7%~105.6%和103.4%~105.5%,且相对标准偏差(RSD)均低于1.43%。在35批样品中,2020年、2021年的样品与2018年、2019年的样品相比,芒果苷与异芒果苷含量更高且波动范围更小。该研究建立了准确、可靠的复方金钱草颗粒质控方法,实现了对不同年份的复方金钱草颗粒样品合理、有效的质量评价,可为建立更系统、更全面的质量控制标准提供借鉴与参考。

关键词：定量指纹图谱相似度分析聚类分析主成分分析正交偏最小二乘判别分析芒果苷异芒果苷复方金钱草颗粒

温和条件下Fe(NO3)3／4-OH-TEMPO催化需氧氧化醇制备羰基化合物

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催化学报 2008年第9期29卷 935-939页

作者：王心亮梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所

以Fe(NO3)3.9H2O为助剂与廉价的有机小分子催化剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)组成催化体系.考察了该催化剂体系上分子氧驱动的氧化含有C=C,N,O和S杂原子的较宽底物范围的伯醇和仲醇氧化生成相应的醛或酮.结果表明... 详细信息

以Fe(NO3)3.9H2O为助剂与廉价的有机小分子催化剂4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基(4-OH-TEMPO)组成催化体系.考察了该催化剂体系上分子氧驱动的氧化含有C=C,N,O和S杂原子的较宽底物范围的伯醇和仲醇氧化生成相应的醛或酮.结果表明,该反应可在室温条件下在空气中进行,对目的产物的选择性高.探讨了Fe(NO3)3/4-OH-TEMPO催化氧化醇的反应机理.

关键词：醇选择性氧化空气 4-羟基 2,2,6,6-四甲基哌啶-N-氧自由基九水合硝酸铁

液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙

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色谱 2005年第4期23卷 389-393页

作者：马小琼徐青梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂... 详细信息

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1·2×10-13g和3·0×10-14g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。

关键词：高效液相色谱大气压化学电离质谱人参皂甙白参

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诊断离子技术在中药质谱分析中的应用

分析测试学报 2022年第9期41卷 1419-1430页

作者：余文怡应金琴刘艳芳徐青沈爱金梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 江西省中药药效物质基础重点实验室赣江中药创新中心江西南昌330000

诊断离子是指在质谱碰撞过程中产生的能够代表某一类成分特征裂解行为的碎片离子。以诊断离子为基础,通过手动或自动过滤的方式对复杂中药样品中化学成分的结构类型进行快速判断、辅助化学成分的鉴定,是目前广泛采用的数据后处理方法。... 详细信息

诊断离子是指在质谱碰撞过程中产生的能够代表某一类成分特征裂解行为的碎片离子。以诊断离子为基础,通过手动或自动过滤的方式对复杂中药样品中化学成分的结构类型进行快速判断、辅助化学成分的鉴定,是目前广泛采用的数据后处理方法。相比于质量亏损过滤、中性丢失过滤和分子网络等数据处理技术,诊断离子技术可以鉴定含有未知取代基的成分,且可在一定程度上消除大量杂质和共流出成分产生的干扰,在中药非靶向鉴定中具有独特的优势。该文对近十年来诊断离子技术在黄酮类、生物碱类、苯丙素类、酚酸类、萜类、甾体类等中药不同类型化学成分质谱鉴定中的应用进行总结,并对其后续发展进行了讨论和展望。

关键词：诊断离子中药质谱分析化学成分鉴定