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高效液相色谱-串联质谱法测定成人外用中药制品中非法添加14种局部麻醉药

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分析试验室 2022年第8期41卷 953-958页

作者：庄玥黄艳婷汪瑾彦梁祈邱蕴绮广东省药品检验所国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室广州510663

样品经甲醇溶剂超声提取,采用Thermo Accucore RP-MS柱(100 mm×2.7 mm,2.6μm)分离,以甲醇和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,预设多反应监测(sMRM)模式进行定性与定量分析。结果显示,14种局部麻醉药在各自线性范围内,相关系数(R2)... 详细信息

样品经甲醇溶剂超声提取,采用Thermo Accucore RP-MS柱(100 mm×2.7 mm,2.6μm)分离,以甲醇和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,预设多反应监测(sMRM)模式进行定性与定量分析。结果显示,14种局部麻醉药在各自线性范围内,相关系数(R2)均大于0.9980,检出限为0.2~1 mg/kg,定量限为0.5~2.5 mg/kg,3个加标水平的回收率为77.8%~122.1%,相对标准偏差为0.9%~8.2%。采用此方法对44批样品进行快速筛查,检出9批样品含有一种或多种非法添加药物,被检出药物为利多卡因和丁卡因。该方法适用于成人外用中药制品中非法添加局部麻醉药的定性及定量分析。

关键词：成人局部麻醉药高效液相色谱-串联质谱非法添加

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

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中成药 2022年第1期44卷 127-131页

作者：汪瑾彦梁祈庄玥蔡霞广东省药品检验所广东广州510663

目的建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物。方法样品甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-10 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负... 详细信息

目的建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物。方法样品甲醇提取物的分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-10 mmol/L甲酸铵(0.1%甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。结果 16种药物在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0);检出限固体制剂0.05~0.17 mg/g,液体制剂0.08~0.25 mg/mL;定量限固体制剂0.17~0.50 mg/g,液体制剂0.25~0.75 mg/mL,平均回收率82.8%~125.4%,RSD 0.7%~13.2%。42批样品中有13批检出非法添加了12种药物。结论该方法简便,准确,可用于止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物的测定。

关键词：中药制剂止咳平喘化学药物非法添加 UPLC-MS/MS

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡

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光谱学与光谱分析 1996年第5期16卷 88-91页

作者：梁祈陆惠文广东省药品检验所

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化钯－硝酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法、锡的灰化温度、原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００... 详细信息

用石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中痕量锡，以压力消解样品，又以氯化钯－硝酸镁作混合基体改进剂，研究了组成复杂的中成药试样前处理方法、锡的灰化温度、原子化行为和干扰的消除。在混合基体改进剂存在情况下，锡在１２００℃灰化温度下仍获得稳定，从而使抑制锡原子化的磷酸盐等基体得以清除。方法简便、准确、灵敏度和精度高。标准加入法所得相关系数据ｒ＞０．９９９，相对标准偏差为４．４％，回收率在９８．０～１０８．５％。

关键词：心灵丸锡石墨炉原子吸收光谱法中成药

中成药保健食品中西地那非的液质联用确证方法研究

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质谱学报 2008年第5期29卷 295-300,320页

作者：梁祈南方医科大学南方医学院药学部广东广州510515 广东省药品检验所研究室广东广州510180

通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此... 详细信息

通过提高去簇电压(declustering potential)的方式促使西地那非准分子离子在进入Q1前发生碰撞诱导解离,产生一级碎片离子,然后采用三重四极杆质谱仪的MS2模式对其中丰度较大的碎片离子进行质谱分析,从而获得ESI-MS3碎片离子信息,并以此探讨西地那非主要裂解途径,确定裂解产生的4个主要碎片离子。在此基础上建立液相色谱-质谱多反应监测模式,测定这4个碎片离子的色谱峰,建立的确证方法有较高的检测灵敏度,测定结果清晰、明确、易于判定,具有超过规定要求的4个鉴别点,完全能满足成分复杂的中成药和保健食品样品添加西地那非的确证检验。

关键词：西地那非液相色谱-电喷雾离子化质谱确证方法

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

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分析测试学报 2003年第5期22卷 97-99页

作者：梁祈魏雪芳广东省药品检验所广东广州510180 广东省药品监督管理局药品审评认证中心广东广州510080

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量 ;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液 ,以ChrompackCP_Sil8CB弹性石英毛细管柱为分离柱 ,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响 ;当添加... 详细信息

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量 ;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液 ,以ChrompackCP_Sil8CB弹性石英毛细管柱为分离柱 ,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响 ;当添加水平为96.0μg时 ,回收率为98%～104 % ,测定相对标准偏差RSD为1.2 % (n=6) ,检出限为0.5mg/L(信噪比为3∶1) ,甲醇质量浓度为9.6～153.6mg/L时 ,线性相关系数为0.9999。

关键词：顶空气相色谱法测定头孢氨苄有机残留溶剂甲醇抗菌药

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“齐二药”亮菌甲素注射液毒性物质筛查研究

中国药房 2011年第5期22卷 437-439页

作者：李瑾翡梁祈黎旸广东省药品检验所广州市510180

目的:对"齐二药"事件中亮菌甲素注射液进行毒性物质筛查研究,寻找发生原因及建立相关的应急检验方法。方法:对"齐二药"与大理药业有限公司生产的亮菌甲素注射液进行小鼠急性毒性试验(半数致死量LD50)比较;对亮菌甲素注射液中辅料聚乙二... 详细信息

目的:对"齐二药"事件中亮菌甲素注射液进行毒性物质筛查研究,寻找发生原因及建立相关的应急检验方法。方法:对"齐二药"与大理药业有限公司生产的亮菌甲素注射液进行小鼠急性毒性试验(半数致死量LD50)比较;对亮菌甲素注射液中辅料聚乙二醇400进行小鼠急性毒性实验,筛查正常的辅料是否含有毒性物质;用气相色谱法测定2个厂家产品中二甘醇的含量,并用气-质联用色谱法对"齐二药"亮菌甲素注射液中二甘醇进行成分确证。结果:2个厂家的亮菌甲素注射液LD50分别为17.72、21.06mL·kg-1,二甘醇含量分别为293mg·mL-1、未检出;聚乙二醇400小鼠组均存活,并表现正常;气-质联用色谱法证实"齐二药"亮菌甲素注射液中含有二甘醇。结论:确认"齐二药"亮菌甲素注射液毒性增大是由二甘醇引起的;利用动物实验对毒性物质进行筛查可用于药品质量的应急检验。

关键词： “齐二药”事件亮菌甲素注射液毒性物质二甘醇应急检验

CPA矩阵紫外分光光度法同时测定息喘灵片中各组分的含量

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中国药科大学学报 1992年第2期23卷 124-126页

作者：梁祈余煜棉秦明维陈伟湘广东省药品检验所广州510180

CPA矩阵分光光度法具有原理简单,方法灵敏、准确,运算简捷和测定点数少等优点,为多组分同时测定提供了快捷有效的分析手段。对于该法的应用已有报道。

关键词：分光光度法息喘灵茶碱

顶空液相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取金盏花挥发性成分的比较研究

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中山大学学报（自然科学版） 2010年第1期49卷 145-148页

作者：黄妙玲杨得坡梁祈梅家齐王冬梅中山大学药学院生药学与天然药物化学实验室广东广州510006 南方医科大学南方医院药学部广东广州510515 珠海安和生化科技有限公司芳香技术研发中心广东珠海519040

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法... 详细信息

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法所得挥发油提取物中鉴定出15种化合物,在SD法提取的挥发油中共鉴定出31种化合物,两者共有成分为14个,其中主要成分均为α-杜松醇,τ-依兰油醇,δ-杜松烯,α-依兰油烯,τ-杜松烯等,且相对含量无显著差异,5个化合物的总含量分别占总挥发油的93.43%(HS-LPME法)和87.18%(SD法)。

关键词：金盏花挥发油水蒸气蒸馏法顶空液相微萃取法 GC—MS

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中砷的含量

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中国药科大学学报 1995年第2期26卷 94-96页

作者：梁祈陆惠文李叙琳广东省药品检验所

以高压湿法消化样品，以ＰｄＣｌ２－Ｍｇ（ＮＯ３）２为混合基体改进剂，普通石墨管，塞曼效应扣除背景吸收研究了含有复杂的动植物样品的前处理和砷的灰化温度、原子比行为及干扰的消除。结果表明，高压湿法消化对样品消化完全，且砷... 详细信息

以高压湿法消化样品，以ＰｄＣｌ２－Ｍｇ（ＮＯ３）２为混合基体改进剂，普通石墨管，塞曼效应扣除背景吸收研究了含有复杂的动植物样品的前处理和砷的灰化温度、原子比行为及干扰的消除。结果表明，高压湿法消化对样品消化完全，且砷无损失。方法简便、准确，灵敏度及精度高。标准加入法所得相关系数ｒ大于０．９９９，样品测定相对标准差为０．３％～２．８％。回收率为９７．８％～１０６．５％。

关键词：心灵丸砷原子吸收光谱法中成药