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镍催化吡啶/喹啉鎓盐分子内去芳构化芳基加成反应

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有机化学 2023年第5期43卷 1875-1882页

作者：芦军李奇闯梁仁校贾义霞浙江工业大学化工学院杭州310014

发展了溴化镍催化下吡啶/喹啉鎓盐与溴代芳烃的分子内去芳构化加成反应.在锌粉作还原剂条件下,镍催化的溴代芳烃与吡啶/喹啉鎓盐碳氮双键的分子内Grignard型加成反应顺利发生,实现了吡啶/喹啉的去芳构化,并以中等至良好的收率合成了一... 详细信息

发展了溴化镍催化下吡啶/喹啉鎓盐与溴代芳烃的分子内去芳构化加成反应.在锌粉作还原剂条件下,镍催化的溴代芳烃与吡啶/喹啉鎓盐碳氮双键的分子内Grignard型加成反应顺利发生,实现了吡啶/喹啉的去芳构化,并以中等至良好的收率合成了一系列具有二氢吡啶/二氢喹啉结构单元的螺环吲哚酮类化合物.

关键词：吡啶喹啉芳基化去芳构化镍

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铜催化萘胺分子内去芳构化芳基化反应

有机化学 2021年第10期41卷 4007-4013页

作者：芦军梁仁校贾义霞浙江工业大学化工学院杭州310014

发展了碘化亚铜催化的芳基碘化物与萘胺的分子内Ullmann类型偶联反应,实现了萘胺分子内去芳构化芳基化反应,以良好至优异的收率合成了一系列3H-吲哚衍生物.

关键词： Ullmann偶联萘胺芳基化去芳构化

氮杂卡宾铜族金属配合物的合成及银催化四氢萘醇的合成研究

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氮杂卡宾铜族金属配合物的合成及银催化四氢萘醇的合成研究

作者：梁仁校华南理工大学

学位级别：硕士

氮杂卡宾是一类结构特殊的比较稳定的卡宾，由于其与过渡金属具有很强的配位能力，近年来被广泛用作过渡金属催化剂配体。基于铜族金属丰富的催化性质，本论文从氮杂卡宾金配合物的合成出发，系统研究了铜族金属配合物的合成。在探索氮... 详细信息

氮杂卡宾是一类结构特殊的比较稳定的卡宾，由于其与过渡金属具有很强的配位能力，近年来被广泛用作过渡金属催化剂配体。基于铜族金属丰富的催化性质，本论文从氮杂卡宾金配合物的合成出发，系统研究了铜族金属配合物的合成。在探索氮杂卡宾金配合物的催化应用时意外发现银可以催化2-烷基苯甲醛烯醇化产生羟基邻苯二醌二甲烷(Hydroxy-o-QDM)并被烯烃捕捉发生Diels-Alder反应构建四氢萘醇结构。本论文主要分为两部分：一、铜族金属配合物的合成由于文献中合成氮杂卡宾金配合物(NHC-Au)路线较长(一般需要3步)，本文发展了一种一步法简便合成氮杂卡宾金配合物(NHC-Au)的方法：该方法以咪唑盐和氯金酸盐(MAuCl·2HO)为原料，以3-氯吡啶为溶剂，在加热条件下一步实现了氮杂卡宾金配合物NHC-Au(I)的合成，反应过程中三价金被现场还原成一价金。通过对反应过程进行细致研究发现，反应首先生成NHC-Au(III)，然后再现场还原为NHC-Au(I)。该法具有条件温和，对空气及水不敏感，反应效率高，步骤短，底物适用性较广等优点。上述方法还可推广至氮杂卡宾铜、银配合物的合成：在相似的反应条件下，以AgCl和CuCl(或CuCl·2HO)为金属盐，也可一步高效地合成氮杂卡宾铜和银配合物。不同的是，对于以AgCl为金属盐的反应，得到的是双氮杂卡宾配位的离子银配合物[Ag(NHC)]Cl。二、银催化的四氢萘醇的合成研究 1)在探索NHC-Au(I)的催化应用中意外发现，银可以催化2-烷基苯甲醛烯醇化产生Hydroxy-o-QDM活性中间体，该中间体可以被烯烃捕捉发生Diels-Alder(D-A)反应构建四氢萘醇结构。通过研究发现，在体系中加入1当量的4-硝基吡啶氮氧(NPO)可以明显提高反应生成四氢萘醇的产率。该反应具有条件温和，底物适应性好，以及产物的立体选择性高等优点。 2)在水的存在下，银也可以催化2-炔基苯甲醛与烯烃反应合成四氢萘醇。通过对反应中间体的分离以及同位素实验验证，我们认为反应首先是在银催化下，2-炔基苯甲醛与水发生水解得到2-烷基苯甲醛，然后在银催化下进一步烯醇化得到Hydroxy-o-QDM，进而被烯烃捕捉发生Diels-Alder反应构建四氢萘醇产物。同位素实验证明四氢萘醇中的羰基氧来自于水。

关键词：氮杂卡宾铜族金属配合物四氢萘醇邻苯二醌二甲烷（QDM） D-A反应

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高校基层党建对有组织科研的推动作用研究

学校党建与思想教育 2023年第11期 40-42页

作者：熊校良北京大学计算机学院党委北京100871

通过加强基层党建促进有组织科研,推动高校党建与高校事业发展深度融合,不仅有利于强化党对高校的领导,而且有利于提升高校基础研究和科技创新的质量,从而促进高校基层党组织在科研团队组建、服务国家战略、激励机制保障等有组织科研工... 详细信息

通过加强基层党建促进有组织科研,推动高校党建与高校事业发展深度融合,不仅有利于强化党对高校的领导,而且有利于提升高校基础研究和科技创新的质量,从而促进高校基层党组织在科研团队组建、服务国家战略、激励机制保障等有组织科研工作中发挥战斗堡垒作用。文章通过大数据论证与案例分析,在论证和分析基层党建对有组织科研的推动作用的基础上,提出基层党建支持的新型有组织科研的三个模式,为高校有效促进有组织科研提供有益参考。

关键词：高校基层党建有组织科研党支部

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资质过剩感、越轨创新与创新绩效关系研究

资质过剩感、越轨创新与创新绩效关系研究

作者：尚校北方工业大学

学位级别：硕士

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吲哚分子间不对称去芳构化氧化Heck反应

化学学报 2024年第1期82卷 1-4页

作者：高炜洋邓伟超高扬梁仁校贾义霞浙江工业大学化学工程学院杭州310014

过渡金属催化的不对称去芳构化反应是合成手性环状化合物的直接方法之一.近年来,基于Heck反应已成功实现吲哚、苯并呋喃、吡咯、呋喃及萘等芳香化合物的不对称去芳构化反应.然而,现有报道往往局限于分子内反应,分子间不对称去芳构化Hec... 详细信息

过渡金属催化的不对称去芳构化反应是合成手性环状化合物的直接方法之一.近年来,基于Heck反应已成功实现吲哚、苯并呋喃、吡咯、呋喃及萘等芳香化合物的不对称去芳构化反应.然而,现有报道往往局限于分子内反应,分子间不对称去芳构化Heck反应仍有待研究.与Heck反应相比,氧化Heck反应由于反应条件相对温和且可能经历离子型催化机理,利于实现分子间去芳构化反应并控制其对映选择性.本工作发展了钯催化吲哚与芳基硼酸的分子间不对称去芳构化氧化Heck反应.以Pd(OAc)2为催化剂前体、吡啶-噁唑啉为手性配体、苯醌-氧气为氧化剂,以中等至良好的收率及中等水平的ee值,合成了一系列含有C2-季碳手性中心的手性吲哚啉衍生物.

关键词：氧化Heck反应吲哚分子间去芳构化手性吲哚啉

不同压力血流限制训练对男子大学生上肢力量影响的实验研究

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不同压力血流限制训练对男子大学生上肢力量影响的实验研究

作者：刘校华东师范大学

学位级别：硕士

目的:设计并实施6周干预实验探究不同程度(低压100mm Hg、中压140mm Hg、高压180mm Hg)压力下血流限制训练(BFRT)对男子大学生上肢力量的影响,并比较各压力的影响程度,得出何种压力的血流限制训练更加适合这一群体。为男子大学生锻炼上... 详细信息

目的:设计并实施6周干预实验探究不同程度(低压100mm Hg、中压140mm Hg、高压180mm Hg)压力下血流限制训练(BFRT)对男子大学生上肢力量的影响,并比较各压力的影响程度,得出何种压力的血流限制训练更加适合这一群体。为男子大学生锻炼上肢力量提供血流限制训练压力选择的运动处方,以及为血流限制训练压力值与训练效果之间量效关系的相关研究积累一定理论和实验数据基础。方法:本研究在文献综述和预实验的基础上,以16名华东师范大学普通男生作为实验对象,随机分为4组(每组4人)。分别执行肱二头肌上方不加压(空白组)、加压100mm Hg(低压组)、140mm Hg(中压组)、180mm Hg(高压组)压力下的血流限制训练结合30%1RM负荷强度的杠铃卧推、杠铃弯举、哑铃颈后臂屈伸三个训练动作进行每周3次,共6周的训练。在实验前后测试受试者上肢肌肉形态(臂围、胸围、双臂肌肉含量)和上肢运动表现(肘关节峰力矩、双杠1RM)的各项数据,使用数理统计的“配对样本T检验”对比训练前后受试者上肢肌肉形态和运动表现的变化,采用“单因素方差分析”比较各组之间变化幅度的大小。结果:通过六周的训练干预,空白组和低压组受试者在上肢肌肉形态的臂围、胸围、双臂肌肉含量,上肢运动表现的肘关节峰力矩、双杠1RM的测试指标上均未发生显著性变化(P>0.05),中压组和高压组在肌肉形态和上肢运动表现所有测试指标上均发生显著性变化(P<0.05);高压组的变化程度显著高于低、中压阻(P<0.05)。结论:1.血流限制训练相较于不加压的低负荷抗阻训练(空白组)能对男子大学生上肢力量产生不同程度的增益效果。2.低加压的BFRT对上肢运动表现产生一定程度增益,而对上肢肌肉形态不能产生统计学意义的变化;中压BFRT和高压BFRT均能对上肢运动表现和肌肉形态产生显著性增益效果。3.高压BFRT在增加男子大学生上肢肌肉围度、肌肉含量和增长肱二头、肱三头肌最大肌力表现上效果高于中压BFRT和低压BFRT,在增加双杠1RM上高压BFRT与中压BFRT效果相当,都高于低压BFRT。4.结合训练安全性和训练性价比的考量,普通人宜采用中等压力的血流限制训练来增强上肢肌肉力量表现。

关键词：血流限制训练上肢力量峰值力矩力量测试

新型多元氧化铱电催化剂的制备及其析氧性能研究

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新型多元氧化铱电催化剂的制备及其析氧性能研究

作者：吴校浙江大学

学位级别：硕士

因使用化石燃料而造成的环境污染问题日益严峻,氢能源备受重视。质子交换膜电解水(Proton exchange membrane water electrolysis,PEMWE)是一种制备绿氢的有效方法。然而,四电子转移的析氧反应(Oxygen evolution reation,OER)引起的高... 详细信息

因使用化石燃料而造成的环境污染问题日益严峻,氢能源备受重视。质子交换膜电解水(Proton exchange membrane water electrolysis,PEMWE)是一种制备绿氢的有效方法。然而,四电子转移的析氧反应(Oxygen evolution reation,OER)引起的高过电势(Overpotential,η)是限制电解水效率的主要因素。此外,由于在工业高电流密度下,PEM电解槽阳极催化剂处在强氧化和强酸性环境中,催化剂需具备高稳定性。目前,商业OER催化剂主要聚焦于贵金属IrOx,高负载量致使PEM电解池制作成本较高,造成其难以大规模商业应用。因此,开发高效稳定、性价比高的铱基OER催化剂,具有重要的理论和现实意义。取得了如下研究结果:(1)制备了富有孪晶界的具有核壳结构的Sb0.3Ir0.7Ox@TB-IrOx纳米催化剂,表现出优异的OER催化活性(100mAcm-2,η=270 mV),而且该催化剂还显示了3.16AmgIr-1(η=270mV)的质量活性,是商业氧化铱的26.17倍,并且运行100h,电势增幅10mV。通过X射线吸收光谱等表征,结合密度泛函理论计算证明晶界引起的应变与掺杂共同作用,致使Ir 5d带中心(εd)向费米能级移动,增强了其对氧中间体的吸附能。(2)在Sb掺杂IrOx的基础上,制备了具有核壳结构的三金属Tm0.1Sb0.2Ir0.77Ox@TB-IrOx纳米催化剂,表现出更加优异的OER催化性能(100mAcm-2,η=262mV),而且该催化剂显示了3.36AmgIr-1(η=270mV)的质量活性,是商业氧化铱的27.80倍,而且运行100 h,电势仅增加6 mV。PEM电解实验显示其在2.0 A cm-2下的槽压为2.011 V,运行200 h效率未见明显衰减。通过密度泛函理论计算证明,该催化剂在晶界引起的应变与掺杂的协同作用下,对氧中间体的吸附能得到增强。由于Tm的引入,使得Ir 5d带中心(εd)更靠近费米能级,使其表现出更高的OER催化活性。理论计算还表明O 2p的p带中心与Ir 5d带中心的距离变化小,证实该催化剂中金属和氧之间的共价性增强,致使该催化剂表现出优异的稳定性。(3)在单金属掺杂基础上,将优化的催化剂负载于金属氧化物载体上,制备了Sb0.3Ir0.7Ox@TB-IrOx/Sb0.2Sn0.802纳米催化剂,表现出优异的OER催化性能(100 mA cm-2,η=249mV)。值得注意的是,该催化剂显示了4.07AmgIr-1(η=270mV)的高质量活性,是商业氧化铱的33.62倍,并实现100h的电势稳定(仅增加3 mV)。PEM电解实验显示其在2.0A cm-2下的槽压为1.997 V,保持运行200h性能未见明显衰减。载体上的催化颗粒拥有更小的粒径(3nm),导致该催化剂具备更大电化学活性面积。这表明催化剂的活性位点充分暴露,促进OER反应速率,使其表现出更好的OER催化性能。本论文旨在开发应用于PEM电解槽OER领域的高质量活性、高稳定性的Ir基催化剂。通过对IrOx掺杂稳定的金属元素和负载于金属氧化物载体的方式,制备出一系列多元氧化铱催化剂,以对催化剂的电子结构进行调控,并研究金属催化剂元素间电子结构的影响关系。

关键词：电解水析氧反应铱基OER催化剂孪晶界 PEM

某猪场仔猪腹泻发病规律调查及白头翁散、益生菌与硫酸黏菌素对仔猪腹泻防治效果观察

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某猪场仔猪腹泻发病规律调查及白头翁散、益生菌与硫酸黏菌素对仔...

作者：马校东北农业大学

学位级别：硕士

仔猪腹泻严重影响仔猪正常生长发育,给我国生猪养殖行业带来巨大的经济损失。仔猪腹泻的流行特点与抗体水平等发病因素错综复杂,且具有较高的发病率和死亡率,给养猪业带来重大的损失。为了解决仔猪腹泻的防治问题,本文通过对2020年1～1... 详细信息

仔猪腹泻严重影响仔猪正常生长发育,给我国生猪养殖行业带来巨大的经济损失。仔猪腹泻的流行特点与抗体水平等发病因素错综复杂,且具有较高的发病率和死亡率,给养猪业带来重大的损失。为了解决仔猪腹泻的防治问题,本文通过对2020年1～12月辽宁省锦州市某规模化猪场1～24日龄109343头仔猪腹泻的流行病学因素及仔猪常见病毒抗体水平、仔猪腹泻的病原分离鉴定等因素进行调查与分析,选择白头翁散、益生菌及硫酸黏菌素等药物对不同类型的仔猪腹泻进行预防与治疗的试验,观察以上药物对仔猪粪便性状、体况评分、精神状态评分、免疫水平影响等因素进行腹泻率与有效率统计分析。仔猪腹泻发病规律调查结果表明仔猪腹泻与季节、日龄、体重、胎次及常见病毒抗体水平有关,其中仔猪2月份腹泻率最高占总患病仔猪的64.82%,7月份腹泻率最低占总患病仔猪的0.93%;0～7日龄仔猪腹泻率最高占总患病仔猪的71.27%,15～24日龄发病率最低占总患病仔猪的11.11%;体重0～2 Kg的仔猪腹泻发病率最高占总患病仔猪的75.52%;体重4～6 Kg的发病率最低占总患病仔猪的6.24%;第1胎发病率最高,占总患病仔猪的81.43%,随着胎次增加逐渐降低,第4胎最低,占总患病仔猪的0.89%;猪瘟、猪口蹄疫抗体水平与腹泻的发生及治疗呈相关性。仔猪腹泻持续天数调查结果表明,腹泻持续1 d天的占总患病数比例最高占总患病仔猪的26.29%,腹泻持续7 d以上的最低占总患病仔猪的6.53%。仔猪腹泻病原鉴定结果表明大肠杆菌感染占比总感染病例的80%,其中以O血清型最多,占大肠杆菌发病比例的30.63%;PED鉴定结果表明具有明显的季节性,秋冬季节高发,其中2月份PED发病率最高,占腹泻仔猪的85%,3～9月份无检出发病。在仔猪腹泻预防试验中,选取7日龄体重相近的200头健康仔猪,随机分为四组,每组50头猪,进行腹泻预防试验,分别添加饲喂益生菌(BF-101)、白头翁散和硫酸黏菌素可溶性粉,对照组正常饲喂。饲喂7d与对照组进行比较,观察记录仔猪腹泻数、仔猪腹泻死亡数、仔猪精神状态,结果为硫酸黏菌素可溶性粉预防效果最好,只有8%仔猪发生腹泻,其次为益生菌(BF-101),腹泻发生率为10%,与对照组(腹泻率32%)相比存在显著差异(p<0.05),表明使用硫酸黏菌素可溶性粉和益生菌(BF-101)能有效预防仔猪腹泻。在仔猪腹泻治疗试验中,在确诊为大肠杆菌性腹泻仔猪中随机选取80头7日龄腹泻仔猪,随机分为4组,对照组不做治疗,其他三组分别饲喂益生菌(BF-101)、白头翁散和硫酸黏菌素可溶性粉7d并观察。观察记录各组仔猪的死亡数量、粪便性状、仔猪体况、精神状态,综合判定治疗效果。结果为硫酸黏菌素可溶性粉有效率最高为90%,益生菌和白头翁散为80%,硫酸黏菌素可作为该猪场治疗仔猪大肠杆菌性腹泻首选药物;对确诊为猪流行性腹泻的仔猪,随机选取120头、7日龄仔猪,分为6组进行治疗对比实验,对照组不治疗,其他各组分别饲喂益生菌(BF-101)、饲喂白头翁散、后海穴注射1头份惠腹安、饲喂益生菌+后海穴注射1头份惠腹安和饲喂白头翁散+后海穴注射1头份惠腹安。根据腹泻仔猪的死亡数量、粪便性状、仔猪体况、精神状态来判定治疗效果。结果为益生菌(BF-101)+惠腹安和白头翁散+惠腹安治疗猪流行性腹泻效果较好,其中以益生菌(BF-101)+惠腹安效果最好,有效率为30%(p<0.05)。综上所述,仔猪腹泻多发生在冬季,且首胎次幼龄瘦弱仔猪多发,生产实践中要进行弱猪护理和保健工作,同时可以使用益生菌(BF-101)能有效预防仔猪腹泻,从而降低仔猪腹泻率。对于仔猪腹泻的治疗,大肠杆菌性仔猪腹泻可选择硫酸黏菌素;流行性腹泻仔猪饲喂益生菌(BF-101)并于后海穴注射1头份惠腹安,可降低仔猪腹泻死亡率。对仔猪腹泻的预防和控制提供理论指导和治疗借鉴,提高猪场经济效益。

关键词：仔猪腹泻治疗白头翁散益生菌硫酸黏菌素