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基于GC指纹图谱结合化学计量方法的大活络丸挥发性成分质量控制

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中国现代应用药学 2024年

作者：刘康康蔺瑞丽靳婉君赖晶梁一博倪琳杨平荣甘肃中医药大学药学院甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室甘肃省药品监督管理局

目的利用气相色谱法(GC)建立大活络丸挥发性成分指纹图谱，通过多模式化学计量学识别方法探索不同厂家及不同制剂工艺对大活络丸质量的影响。方法建立挥发性成分指纹图谱，标注其共有峰，并建立大活络丸GC多指标成分测定方法，利用SPS... 详细信息

目的利用气相色谱法(GC)建立大活络丸挥发性成分指纹图谱，通过多模式化学计量学识别方法探索不同厂家及不同制剂工艺对大活络丸质量的影响。方法建立挥发性成分指纹图谱，标注其共有峰，并建立大活络丸GC多指标成分测定方法，利用SPSS25.0、SIMCA14.0数据分析软件对不同厂家、不同批次大活络丸进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析和相关分析。结果建立的GC方法可以很好地实现大活络丸中多种挥发性成分的分离与测定，指纹图谱结果显示全部样品中能够识别的共有峰共25个，并标注了其中的15个已知峰。聚类分析结果显示全部样品被分为5类，其中小蜜丸单独为一类，7种不同厂家大蜜丸被分为4类，可能是由于厂家之间制剂工艺、药材品质较为相似而导致。主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析结果显示25种共有峰峰面积能很好地将不同剂型、不同厂家大活络丸进行区分，其中对分类结果影响程度较大的9个共有峰分别是1号峰、10号峰(苯甲酸)、7号峰、5号峰(桉油精)、14号峰、15号峰(香草醛)、4号峰(柠檬烯)、12号峰(5-羟甲基糠醛)、20号峰。结论大活络丸中挥发性成分的含量多少受不同剂型及制剂工艺影响较大。本研究为建立大活络丸质量控制体系提供可参考的依据。

关键词：大活络丸气相色谱法挥发性成分指纹图谱化学识别模式

基于多波长法测定心脑康胶囊中多种成分并对不同厂家药物的质量评价

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中药材 2024年 1745-1753页

作者：浩文婷靳婉君刘康康张明童梁一博蔺瑞丽倪琳甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室/甘肃省中藏药检验检测技术工程实验室甘肃中医药大学药学院

目的:建立HPLC多波长法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、羟基红花黄色素A、葛根素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、斯皮诺素、丹酚酸B含量,结合化学计量学方法对市售心脑康胶囊的质量进行综合评... 详细信息

目的:建立HPLC多波长法同时测定心脑康胶囊中丹参素钠、羟基红花黄色素A、葛根素、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、斯皮诺素、丹酚酸B含量,结合化学计量学方法对市售心脑康胶囊的质量进行综合评价。方法:采用SVEA C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.3%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为250、280、403 nm;进样量为10μL;柱温为30℃;对上述9个成分含量进行测定,并对测定结果进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析、因子分析,对市售不同厂家不同批次心脑康胶囊进行评价。结果:方法学考察结果良好。化学计量学分析显示,厂家2、7、10、11的心脑康样品各聚为一类,可与其他厂家进行区分,葛根素、丹酚酸B、芍药苷、丹参素钠及羟基红花黄色素A对心脑康胶囊的质量控制具有重要意义。结论:该方法简便、易操作,可用于同时测定心脑康胶囊中9个成分含量,可为市售心脑康胶囊的质量控制及评价提供依据。

关键词：心脑康胶囊 HPLC多波长检测含量测定化学计量学方法

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食品工程安全保障与监督管理策略分析

食品安全导刊 2024年第7期 1-3页

作者：梁一博张艳艳平江县市场监督管理局湖南岳阳410400 邵阳市食品药品检验所湖南邵阳422000

本文介绍了食品工程安全保障与监督管理策略,阐述了食品安全问题的重要性,并针对食品工程安全保障的具体内容和措施进行了分析,包括食品生产的规范化管理、食品流通环节的监督管理和食品质量安全检测等,以期为我国的食品安全保障提供参考。

关键词：食品工程安全保障监督管理策略

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面向国产数据库的实验课程思政教学探索

计算机教育 2024年第1期 82-87页

作者：郑吉平董婕梁一博杨正辰朱凯琴南京航空航天大学计算机科学与技术学院江苏南京211106 软件新技术与产业化协同创新中心江苏南京210093

以华为公司研发的国产数据库openGauss为例,提出数据库实验课程中课程思政与数据库实验教学的融合方法,通过实践分析并评估融入国产数据库openGauss课程思政的数据库原理实验教学方法对学生综合素质和专业能力的影响,探讨融合过程中的... 详细信息

以华为公司研发的国产数据库openGauss为例,提出数据库实验课程中课程思政与数据库实验教学的融合方法,通过实践分析并评估融入国产数据库openGauss课程思政的数据库原理实验教学方法对学生综合素质和专业能力的影响,探讨融合过程中的挑战和改进方向。

关键词：数据库课程思政实验教学 openGauss

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抗氧化剂TBHQ对辣条过氧化值的影响分析

中国食品 2023年第10期 145-147页

作者：梁一博平江县市场监督管理局

辣条是一种含油量比较高的休闲食品,为了防止产品酸败必须添加抗氧化剂。特丁基对苯二酚(THBQ)是一种常用的抗氧化剂,根据《食品添加剂使用卫生标准》GB2760(0.4.007)规定,TBHQ可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮... 详细信息

辣条是一种含油量比较高的休闲食品,为了防止产品酸败必须添加抗氧化剂。特丁基对苯二酚(THBQ)是一种常用的抗氧化剂,根据《食品添加剂使用卫生标准》GB2760(0.4.007)规定,TBHQ可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品等,最大使用量为0.2g/kg。现实生活中,有些不良经营者为了使食品在长期保存中不变质,会过量添加TBHQ,人们如果长期大量食用TBHQ超标的食品,有导致畸形、癌症的危险。因此,加强辣条食品中THBQ的检测非常重要。

关键词：特丁基对苯二酚抗氧化剂油炸食品食用油脂过氧化值 TBHQ 鱼制品休闲食品

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食品生产加工环节的食品质量控制探讨

中文科技期刊数据库（全文版）自然科学 2022年第11期 124-126页

作者：梁一博平江县市场监督管理局湖南岳阳410400

我国政府一直以来都非常关注食品安全问题,始终在针对食品安全问题出台相应的政策,近年来更是加大了食品安全管控力度,力求为人民提供安全的食品环境。食品企业作为食品安全的直接负责人,必须在生产加工环节就做好质量控制措施。本文将... 详细信息

我国政府一直以来都非常关注食品安全问题,始终在针对食品安全问题出台相应的政策,近年来更是加大了食品安全管控力度,力求为人民提供安全的食品环境。食品企业作为食品安全的直接负责人,必须在生产加工环节就做好质量控制措施。本文将阐述食品生产加工环节就进行质量控制的意义,针对当前国内食品安全方面的问题,提出一些质量控制措施,为营造更科学更安全的食品生产环境作出贡献。

关键词：食品生产加工食品质量控制措施

臭氧水降低芥菜中多效唑和三唑磷残留量的研究

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臭氧水降低芥菜中多效唑和三唑磷残留量的研究

作者：梁一博湖南农业大学

学位级别：硕士

大叶芥菜芥辣味淡,是我国特有的蔬菜之一,且大叶芥菜有较高的药用价值,是广大消费者青睐的蔬菜。由于湘北地区芥菜常与棉花苗交替种植,且作物种植主要是由农户分散进行,农户使用农药的方法不规范,造成用于控制棉花苗新梢生长的多效唑及... 详细信息

大叶芥菜芥辣味淡,是我国特有的蔬菜之一,且大叶芥菜有较高的药用价值,是广大消费者青睐的蔬菜。由于湘北地区芥菜常与棉花苗交替种植,且作物种植主要是由农户分散进行,农户使用农药的方法不规范,造成用于控制棉花苗新梢生长的多效唑及广谱杀虫剂三唑磷在土壤中残留,进而导致部分芥菜中有多效唑和三唑磷残留。目前,对降低果蔬中农药残留的方法研究报道较多,但结合芥菜和果蔬品质的研究报道较少,尤其是缺乏减少芥菜中多效唑和三唑磷残留量的研究。因此,本文以添加不同浓度的多效唑和三唑磷的发酵芥菜和新鲜芥菜为研究对象,采用臭氧水处理与清水处理对比,研究农药(多效唑和三唑磷)添加量、水环境pH、处理时间对发酵芥菜及新鲜芥菜中多效唑和三唑磷的残留量及芥菜主要品质指标如维生素C、挥发酸、挥发酯、粗蛋白质、游离氨基酸、亚硝酸盐含量的影响,旨在获得既能降低芥菜中的多效唑和三唑磷残留量,又能最大限度地保留芥菜品质的合适条件。主要研究对象、方法及结果如下：(1)以发酵芥菜为试验材料,向其中分别均匀混入浓度为0.25 mg/kg(菜重)多效唑和三唑磷、0.50 mg/kg(菜重)的多效唑和三唑磷,装坛压实后封存15d,进行降低农残试验,即用3倍菜重pH为3、7、11的清水或臭氧水处理10min、30min、50min。检测其多效唑和三唑磷的残留量。结果为,添加多效唑和三唑磷浓度分别为0.25mg/kg时,两种农药的去除率都达80%的有0个处理;两种农药的去除率都达到70%的有0个。两种农药的去除率都达到60%的有2个,分别是104和106号处理。添加多效唑和三唑磷浓度分别为0.50mg/kg时,两种农药的去除率都达80%的有0个处理。两种农药的去除率都达到70%的有3个,分别是202号、204号、206号处理。两种农药的去除率都达到60%的除以上3个处理外,还有3个处理,分别是205号、210号、212号处理。因此,要同时降低多效唑和三唑磷,且其去除率达到60%,采用3倍菜重、浓度为0.316mg/L的臭氧水处理多效唑和三唑磷初始浓度均为0.25 mg/kg(菜重)的发酵芥菜时,宜在pH3的条件下,处理30-50min。要同时降低多效唑和三唑磷,且其去除率达到70%,采用3倍菜重、浓度为0.316mg/L的臭氧水处理多效唑和三唑磷初始浓度均为0.50 mg/kg(菜重)的发酵芥菜时,宜在pH3的条件下处理10min-50min。清水处理法和臭氧水处理法对发酵芥菜的品质都有一定程度的影响。经处理后的发酵芥菜中挥发酸的降幅在3.92%～59.34%之间;挥发酯的降幅在21.29%～40.03%之间;游离氨基酸的降幅在10.32%-88.03%之间;维生素C的降幅在8.55%～83.33%%之间,亚硝酸盐的降幅在6.67%～53.13%之间。在“水环境pH3、3倍清水处理10min”的条件下挥发酸、挥发酯、游离氨基酸、维生素C的含量降幅最小;在“水环境pH3、3倍臭氧水处理50min”的条件下亚硝酸盐的含量降幅最大。(2)以新鲜芥菜为试验材料,将新鲜芥菜在同时混有多效唑和三唑磷浓度分别为0.25、050、075、1.00、1.25、1.50mg/kg(菜重)的水中浸泡5S后取出,置于常温下2d后进行降低农残试验,即用4倍菜重的清水或臭氧水处理5min、10min、15min、20min、 25min、30min。检测降农残处理后的新鲜芥菜中多效唑和三唑磷的含量并与未进行降农残处理的新鲜芥菜对比。结果表明,新鲜芥菜中多效唑和三唑磷的残留量均随其添加量的增加而增加;在不经清水或臭氧水浸泡处理,多效唑和三唑磷的去除率均不能达到60%及以上。新鲜芥菜中多效唑和三唑磷的残留量与添加量呈正相关,因此,对多效唑和三唑磷添加量在0.25mg/kg及以上的新鲜芥菜都有要进行清水浸泡或臭氧水浸泡处理。当两种农药浓度添加量为0.25mg/kg、0.50mg/kg、0.75mg/kg、1.00mg/kg、 1.25mg/kg、1.50mg/kg时,用4倍菜重,臭氧浓度为0.316mg/L臭氧水浸泡处理25～30min均可使多效唑和三唑磷的去除率达到70%以上清水处理法和臭氧水处理法对新鲜芥菜的品质都有一定程度的影响,维生素C、游离氨基酸、粗蛋白和亚硝酸盐含量都有所减少,臭氧水处理法比清水处理法对芥菜品质的影响要大,处理时间越长,以上成分含量减少越明显,但不同农药添加量的芥菜品质无显著性差异(P≥0.05)。经处理后的芥菜中维生素C的降幅在1.92%～56.55%之间,游离氨基酸含量的降幅在0.43%～14.18%之间,粗蛋白的降幅在0.00%～0.110%之间;亚硝酸盐的降幅在0.90%～68.80%之间。在“4倍清水浸泡5min”的条件下维生素C和游离氨基酸含量的降幅最小;在“4倍清水浸泡10min、20min"的条件下粗蛋白质含量的降幅最小;在“4倍臭氧水浸泡30min”的条件下亚硝酸盐含量

关键词：芥菜臭氧多效唑三唑磷残留

基于肉苁蓉内在品质结合化学计量学评价鲜制与传统炮制的差异性

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药物分析杂志 2023年第11期43卷 1935-1945页

作者：靳婉君倪琳蔺瑞丽赖晶梁一博刘富强宋平顺甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室及甘肃省中藏药检验检测工程实验室兰州730000

目的:以肉苁蓉内在品质结合化学计量学评价其鲜制与传统炮制的差异,为肉苁蓉鲜制药材质量评价及判定提供参考。方法:通过测定4种炮制样品的水分、总灰分、浸出物、多糖、松果菊苷及毛蕊花糖苷6个内在质量控制指标,应用聚类分析(CA)、主... 详细信息

目的:以肉苁蓉内在品质结合化学计量学评价其鲜制与传统炮制的差异,为肉苁蓉鲜制药材质量评价及判定提供参考。方法:通过测定4种炮制样品的水分、总灰分、浸出物、多糖、松果菊苷及毛蕊花糖苷6个内在质量控制指标,应用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA-DA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行分析。结果:CA结果显示,肉苁蓉鲜干片及冻干片聚为一类,肉苁蓉片和酒苁蓉各自聚类。PCA结果显示与CA结果一致。PLS-DA结果显示肉苁蓉4种炮制品各自聚类效果良好,但肉苁蓉鲜干片与肉苁蓉冻干片比较集中,其主要差异指标为肉苁蓉多糖,松果菊苷以及浸出物。肉苁蓉鲜干片与冻干片OPLS-DA结果显示,其主要差异指标为肉苁蓉多糖,松果菊苷以及毛蕊花糖苷。结论:肉苁蓉鲜制与传统炮制饮片品质存在差异,通过内在指标结合化学计量法建立了肉苁蓉的评价模型,为肉苁蓉鲜制方法的可行性及质量可控性提供参考。

关键词：肉苁蓉鲜制主成分分析偏最小二乘法-判别分析聚类分析

质谱法结合化学计量学分析甘肃产党参中的无机元素及其健康风险评估

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华西药学杂志 2023年第5期38卷 556-563页

作者：王海娟倪琳梁一博李晶晶宋平顺杨平荣甘肃中医药大学药学院甘肃兰州730000 甘肃省药品检验研究院国家中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃省中藏药检验检测工程实验室甘肃兰州730000

目的测定甘肃产党参药材中22种无机元素的含量,研究无机元素与党参产地的相关性,并对党参中铅、汞、砷、镉、铜等5种重金属及有害元素进行健康风险评估。方法采用微波消解法前处理党参样品,用电感耦合等离子质谱法测定样品中无机元素... 详细信息

目的测定甘肃产党参药材中22种无机元素的含量,研究无机元素与党参产地的相关性,并对党参中铅、汞、砷、镉、铜等5种重金属及有害元素进行健康风险评估。方法采用微波消解法前处理党参样品,用电感耦合等离子质谱法测定样品中无机元素的含量,并进行聚类、主成分及偏最小二乘判别分析,根据测定结果计算重金属及有害元素的每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR),并进行健康风险评估。结果聚类、主成分、偏最小二乘判别分析显示:甘肃不同产地党参可以较好地区分,主成分分析提取了3个主成分,累积贡献率达90.248%,主成分得分图显示不同产地的党参可以较好地区分为2类,第1类为陇西县、岷县、临洮县、渭源县、漳县的党参,第2类为宕昌县,与聚类分析结果一致;以5个重金属及有害元素的含量结合EDI、THQ、CR为评估标准,结果15组党参未对暴露人群造成明显的健康危害,存在可接受的致癌风险。结论所用方法为甘肃产党参中的重金属及有害元素的测定和健康风险评估提供了参考。

关键词：党参无机元素微波消解电感耦合等离子质谱重金属有害元素化学计量学分析产地分析健康风险评估