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离子色谱法同时检测大气颗粒物PM_(2.5)中低级脂肪胺和常规阳离子

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色谱 2024年第5期42卷 458-464页

作者：张丹丹朱爽侯畅蔡丹旎修光利栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院上海200237 华东理工大学资源与环境工程学院国家环境保护化工过程环境风险评价与控制重点实验室上海200237

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM_(2.5)的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM_(2.5)是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪... 详细信息

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM_(2.5)的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM_(2.5)是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能直接监测环境大气质量,保护人体健康。本研究建立了抑制电导离子色谱法同时测定大气细颗粒物PM_(2.5)中4种低级脂肪胺(甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺)和5种常见阳离子(Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)),通过优化色谱条件,实现了K^(+)和甲胺、二甲胺和乙胺等难分离物质的有效分离,分析结果可用于评估空气中的颗粒物污染情况。本研究采用负载石英滤膜的中流量采样器采集大气中的PM_(2.5)颗粒物,裁剪1/2滤膜并剪碎于10 mL超纯水中超声提取2次共60 min,提取液过0.22μm滤膜后用离子色谱检测。比较了3种阳离子色谱柱IonPac^(TM) CS17、IonPac^(TM) CS16和SH-CC-9后,最终选用SH-CC-9阳离子分析柱(200 mm×4.6 mm)进行分离:柱温30℃,检测器温度35℃,进样量25μL,流动相为甲基磺酸(MSA)水溶液,流速为1.1 mL/min。在此色谱条件下,大气中可能存在的其他胺(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙胺、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、异丙胺)对目标离子没有影响。待测的4种低级脂肪胺和5种常见阳离子在各自相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均不小于0.997,检出限(LOD)为0.02~1.90μg/L,定量限(LOQ)为0.07~6.32μg/L, 6个平行样品测定的相对标准偏差(RSD)小于2%,样品加标回收率为93.2%~104%。采用建立的方法对189个大气颗粒物PM_(2.5)样品进行检测,9种离子均有检出,其中Na^(+)、NH_(4)^(+)、Ca^(2+)等离子含量较多,4种低级脂肪胺含量少,但部分样品中乙胺含量偏高。结果表明,本研究建立的离子色谱方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,可满足大气颗粒物PM_(2.5)中低级脂肪胺和常规阳离子同时定量检测的需求,能够快速处理大量样品,准确评价空气中颗粒物的污染程度,追溯污染来源,保护人类健康。

关键词：离子色谱低级脂肪胺阳离子 PM_(2.5)

离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼的残留量

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理化检验（化学分册） 2024年第1期60卷 32-37页

作者：王晓威孟玲玲蔡丹旎于世强刘鹏宇栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac A... 详细信息

提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测。结果表明:马来酰肼的质量浓度在0.1825~10.14 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%~108%;柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响;方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼。

关键词：马铃薯马来酰肼离子交换色谱紫外检测器

高效液相色谱法测定祛斑美白类化妆品中的间苯二酚、阿魏酸、苯乙基间苯二酚和过氧化苯甲酰

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上海预防医学 2024年

作者：杨若璇韩晶郑荣彭兴盛许勇栾绍嵘上海市食品药品检验研究院国家药监局化妆品监测评价重点实验室华东理工大学

【目的】建立高效液相色谱法（HPLC）测定祛斑美白类化妆品中的间苯二酚、阿魏酸、苯乙基间苯二酚和过氧化苯甲酰的分析方法。【方法】样品经甲醇涡旋、超声提取，经离心、微孔滤膜过滤后，用SVEA C4柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）分离，... 详细信息

【目的】建立高效液相色谱法（HPLC）测定祛斑美白类化妆品中的间苯二酚、阿魏酸、苯乙基间苯二酚和过氧化苯甲酰的分析方法。【方法】样品经甲醇涡旋、超声提取，经离心、微孔滤膜过滤后，用SVEA C4柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）分离，以0.1%的磷酸溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min-1，紫外检测器检测，外标法定量。【结果】间苯二酚、阿魏酸、苯乙基间苯二酚、过氧化苯甲酰在试验范围内线性良好，r>0.999。方法考察了阿魏酸或苯乙基间苯二酚的不同基质的阳性加标回收率。结果回收率均在87.48%～101.00%，相对标准偏差均在3.4%～4.1%。方法也考察了空白基质加标，回收率在93.26%～107.66%，相对标准偏差在0.90%～2.90%，检出限0.0008%～0.002%。测定30批标祛斑美白类化妆品，其中6批检出苯乙基间苯二酚，1批检出阿魏酸。【结论】该HPLC法快速简便、灵敏度高，适用于同时检测市售化妆品中的间苯二酚、阿魏酸、苯乙基间苯二酚和过氧化苯甲酰。

关键词：间苯二酚阿魏酸苯乙基间苯二酚过氧化苯甲酰高效液相色谱法化妆品

HPLC-MS/MS法鉴定丹参与紫丹参的水溶性成分

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中成药 2022年第12期44卷 4063-4067页

作者：张立国黄凯雯倪力军栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

目的HPLC-MS/MS法分析丹参与紫丹参水溶性成分的差异。方法丹参与紫丹参水提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI);喷... 详细信息

目的HPLC-MS/MS法分析丹参与紫丹参水溶性成分的差异。方法丹参与紫丹参水提取物的分析采用Hypersil Gold C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量0.3 mL/min。采用电喷雾离子源(ESI);喷雾电压3.2 kV;负离子模式,质量扫描范围m/z 100~1500;鞘气体积流量45 L/min;辅助气体积流量10 L/min;毛细管温度375℃。依据保留时间、相对分子质量及质谱裂解碎片,结合文献对水溶性成分进行分析。结果共鉴定出20种成分,包括yunnaneic acid类4种、酚酸类12种、有机酸类3种和未知物1种。两者均含有丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B等成分,yunnaneic acid类物质为紫丹参的特征成分,在丹参中仅鉴别出yunnaneic acid D,且含量极低。结论本研究鉴定比较了丹参与紫丹参中的水溶性成分,对比推知yunnaneic acid类物质为丹参和紫丹参水溶性成分存在显著差异的主要因素。

关键词：丹参紫丹参水溶性成分 HPLC-MS/MS

基于MC-UVE-VIP两步波长筛选实现近红外光谱模型的无标样传递

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分析测试学报 2023年第2期42卷 204-209页

作者：张站鸽倪力军张立国栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

该文将蒙特卡洛-无变量信息消除(MC-UVE)算法和变量重要性投影(VIP)算法结合,挑选出重要、有信息的波长变量,建立了MC-UVE-VIP两步波长筛选方法。该法首先采用MC-UVE筛选出稳定性参数大于某一阈值(Mthreshold)的有信息波长集合U_(UVE),... 详细信息

该文将蒙特卡洛-无变量信息消除(MC-UVE)算法和变量重要性投影(VIP)算法结合,挑选出重要、有信息的波长变量,建立了MC-UVE-VIP两步波长筛选方法。该法首先采用MC-UVE筛选出稳定性参数大于某一阈值(Mthreshold)的有信息波长集合U_(UVE),然后采用VIP算法从U_(UVE)中筛选出VIP参数大于U_(UVE)中所有波长VIP均值的波长,作为重要、有信息的波长集合U_(UVE)-VIP。基于U_(UVE)-VIP建立玉米中蛋白质含量的偏最小二乘回归(PLSR)近红外光谱预测模型,模型的潜变量个数根据累计贡献率大于99.9%确定。该模型变量少、稳健、可解释性强、运算速度快,其预测两台从机样品蛋白质的平均相对误差(MARE)分别为1.64%与1.88%,均小于MC-UVE模型的从机MARE(5.40%与5.19%)和VIP模型的从机MARE(6.23%与7.16%)。因此,基于MC-UVE-VIP两步波长筛选法所建立的玉米蛋白质含量近红外光谱模型可直接传递到从机,无需进行模型或从机光谱校正。该模型传递性能优于单纯基于MC-UVE或VIP算法筛选波长所建模型及全波长模型。

关键词：两步波长筛选蒙特卡洛-无变量信息消除(MC-UVE) 变量重要性投影(VIP) 无标样模型转移玉米蛋白质含量预测

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离子色谱法在生物和医药领域中的应用进展

理化检验（化学分册） 2022年第11期58卷 1355-1364页

作者：王晓威孟玲玲蔡丹旎栾绍嵘华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

综述了离子色谱法在体液、微生物细胞代谢产物及培养液、食品酿造与发酵、动植物样品等生物领域相关项目以及在化学药、中药与中成药、氨基糖苷类抗生素、赋形剂、其他非活性配方、包装材料、制药过程产生的废水等医药领域相关项目检测... 详细信息

综述了离子色谱法在体液、微生物细胞代谢产物及培养液、食品酿造与发酵、动植物样品等生物领域相关项目以及在化学药、中药与中成药、氨基糖苷类抗生素、赋形剂、其他非活性配方、包装材料、制药过程产生的废水等医药领域相关项目检测中的应用,同时还介绍了离子色谱法在《中华人民共和国药典》(2020年版)中的新增应用(引用文献112篇)。

关键词：离子色谱法生物领域医药领域药典应用

离子色谱抑制电导法检测α-和β-甘油磷酸钠

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分析试验室 2013年第10期32卷 96-98页

作者：栾绍嵘曹青华东理工大学分析测试中心上海200237

建立了抑制电导离子色谱梯度洗脱的方法,将结构相似的α-,β-甘油磷酸钠进行有效分离并分析各自含量。色谱条件:Ionpac AS11-HC阴离子色谱柱和Ionpac AG11-HC保护柱,NaOH梯度洗脱,抑制电导检测器。α-,β-甘油磷酸钠在4.98～49.8 mg/L... 详细信息

建立了抑制电导离子色谱梯度洗脱的方法,将结构相似的α-,β-甘油磷酸钠进行有效分离并分析各自含量。色谱条件:Ionpac AS11-HC阴离子色谱柱和Ionpac AG11-HC保护柱,NaOH梯度洗脱,抑制电导检测器。α-,β-甘油磷酸钠在4.98～49.8 mg/L范围内呈良好线性,线性方程分别为Y=0.0225X-0.011和Y=0.0247X-0.0188,线性相关系数均为0.9999。α-甘油磷酸钠保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为2.7%和0.73%,加标回收率为100.4%～107.9%。β-甘油磷酸钠保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为2.2%和0.29%,加标回收率为100.8%～105.9%。α-,β-甘油磷酸钠的检出限(以S/N=3计)都是0.26 mg/L。方法可用于实际样品检测。

关键词：离子色谱梯度洗脱 α-甘油磷酸钠 β-甘油磷酸钠

金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇中杂质的定性及合规分析

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中国现代应用药学 2023年第23期40卷 3217-3224页

作者：杨子夜侯焕瑶倪力军张立国栾绍嵘史万忠华东理工大学化学与分子工程学院上海200237 上海中医药大学附属曙光医院上海201203

目的探究回收乙醇套用次数对金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇质量的影响。方法减压蒸馏回收5个连续批次金银花水提醇沉液中的乙醇,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME/GC-MS)方法定性分析5批回收乙醇及温度失控产生局部焦化时... 详细信息

目的探究回收乙醇套用次数对金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇质量的影响。方法减压蒸馏回收5个连续批次金银花水提醇沉液中的乙醇,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME/GC-MS)方法定性分析5批回收乙醇及温度失控产生局部焦化时回收乙醇中的杂质,并对各批回收乙醇进行紫外吸光度分析。结果第1,2批回收乙醇中杂质仅有苯乙烯;第3,4批回收乙醇杂质为5种;第5批回收乙醇中杂质种类增加到17种;产生局部焦化时回收乙醇中外源性杂质剧增至41种并产生茚类和萘类等有害物质。第3~5批回收乙醇的紫外吸光度超过中国药典2020年版二部规定的乙醇紫外吸光度上限,局部焦化时回收乙醇的紫外吸光度严重超出药典规定的范围。结论水提醇沉过程回收乙醇连续套用2次后应进行处理,使其紫外吸光度水平与杂质种类达到新鲜乙醇要求,方可再次使用,该方法对回收乙醇的质量监控和合规应用提供了参考。

关键词：金银花回收乙醇杂质定性合规分析

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高效液相色谱法测定人造革中甲酰胺残留量

皮革科学与工程 2022年第2期32卷 79-83页

作者：侯焕瑶倪力军栾绍嵘张立国华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

为准确、快速测定人造革中甲酰胺残留量,本文分别采用甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和乙腈作为提取溶剂超声萃取人造革,以水-乙腈为流动相,用高效液相色谱(HPLC)方法进行甲酰胺的定性及定量分析。结果表明乙腈为溶剂时,人造革产品中甲酰... 详细信息

为准确、快速测定人造革中甲酰胺残留量,本文分别采用甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和乙腈作为提取溶剂超声萃取人造革,以水-乙腈为流动相,用高效液相色谱(HPLC)方法进行甲酰胺的定性及定量分析。结果表明乙腈为溶剂时,人造革产品中甲酰胺的提取率最高。本文建立的HPLC分析方法操作简便、灵敏度高。该方法在0.1~1.6 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999。甲酰胺平均回收率在83.4%~85.7%,相对标准偏差在0.28%~0.93%,方法检出限和定量限分别为0.11 mg/kg和0.36 mg/kg,比常规的气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)方法的检出限要低。该方法简便易行且适用范围广,不仅适用于人造革中甲酰胺残留量的检测,还适用于橡塑保温材料、EVC地垫和瑜伽垫等发泡产品中甲酰胺残留量的检测。

关键词：甲酰胺残留测定人造革高效液相色谱法乙腈提取