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高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

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第二军医大学学报 2012年第11期33卷 1263-1266页

作者：赵亮王新霞黎越丹周瑾张海吕磊张国庆柴逸峰第二军医大学东方肝胆外科医院药材科上海200438 解放军第161医院药械科武汉430010 第二军医大学药学院上海200433

目的将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,... 详细信息

目的将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210nm,进样量50μl,运行时间为25min。结果熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102μg/ml范围内呈良好的线性关系(r>0.999),日内和日间精密度均小于2%(n=3),平均回收率分别为95.4%(RSD 1.54%,n=6)、99.2%(RSD 1.97%,n=6)。结论该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。

关键词：清肝散结颗粒熊果酸齐墩果酸高压液相色谱法

基于UHPLC-QTOFMS的黄芩汤化学成分和大鼠入血成分分析

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分析测试学报 2023年第8期42卷 960-967页

作者：孙卓然贾丹陈啸飞柴逸峰海军军医大学药学院上海200433

建立了一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)联用鉴定黄芩汤化学成分及大鼠灌胃给药后入血成分的方法。采用ACQUITY UPLC XBridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5µm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)联用鉴定黄芩汤化学成分及大鼠灌胃给药后入血成分的方法。采用ACQUITY UPLC XBridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5µm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;使用电喷雾离子源正负离子模式采集碎片信息。依据质谱裂解规律,结合对照品、文库比对分析,初步鉴定了黄芩汤中68种化学成分和35种入血成分,并讨论了黄芩素、黄芩苷、芍药苷、甘草苷等的治疗潜力。该方法高效、稳定、灵敏,可为黄芩汤的药效物质基础研究提供参考,也可用于其他复方的成分分析,有助于提升传统中药中小分子药物发现的效率。

关键词：黄芩汤超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS) 化学成分体内暴露组分

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知母药材高效液相指纹图谱研究

分析试验室 2005年第7期24卷 1-6页

作者：柴逸峰罗国安黄晟娄子洋清华大学化学系北京100084 第二军医大学药物分析教研室上海200433

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材... 详细信息

用高效液相色谱法建立了知母药材的指纹图谱分析方法。采用ZorbaxEclipseXDB C18色谱柱(5μm,4.6×250mm,Agilent),流动相为乙腈和25mmol/LKH2PO4缓冲液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长257nm。确定了8批不同产地知母药材甲醇提取部分6个共有峰,各产地药材指纹图谱与对照指纹图谱相似度良好(>0.9),可以用来作定性研究。方法准确可靠,为提高知母药材质量控制标准提供参考。

关键词：知母指纹图谱高效液相色谱法

RP-HPLC法测定蓝桉果实总三萜酸中三种三萜酸

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中草药 2007年第4期38卷 615-616页

作者：刘玉明吴玉田柴逸峰娄子洋海军医学研究所新药研究中心上海200433 第二军医大学药学院上海200433

蓝桉Eucalyptus globulus Labill．为桃金娘科植物，蓝桉果实作为民间使用的一种中药，具有治疗感冒发热、抗菌消炎、跌打损伤、抗癌以及治疗真菌引起的皮肤病等作用。本课题组已对蓝桉果实进行过资源调查、挥发性成分研究，同时在对蓝... 详细信息

蓝桉Eucalyptus globulus Labill．为桃金娘科植物，蓝桉果实作为民间使用的一种中药，具有治疗感冒发热、抗菌消炎、跌打损伤、抗癌以及治疗真菌引起的皮肤病等作用。本课题组已对蓝桉果实进行过资源调查、挥发性成分研究，同时在对蓝桉果实的有效部位化学成分进行研究时发现蓝桉果实富含有三萜酸。对其提取所得到的总三萜酸（Eucalyptus triterpenoid acids，简称ETA）曾用比色法进行过定量测定，为了进一步深入研究蓝桉果实中的ETA，本实验采用RP—HPLC法，对其中成分明确的3种三萜酸——熊果酸、桦木酮酸、白桦脂酸进行了测定。本研究建立了分离效果好、专属性强的高效液相色谱法测定其中的3种三萜酸的方法，结果满意，可作为蓝桉果实中ETA质量控制的指标之一。

关键词：蓝桉果实总三萜酸 HPLC法定量测定 RP 高效液相色谱法挥发性成分桃金娘科

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五味子甲素4℃条件下血浆蛋白结合率的测定

药物分析杂志 2013年第6期33卷 941-945页

作者：张海刘浩王本伟柴逸峰张国庆李捷伟上海东方肝胆外科医院药材科上海200438 第二军医大学药学院上海200433

目的:建立HPLC测定五味子甲素与大鼠血浆蛋白结合率的方法。方法:采用HPLC法测定大鼠血浆中五味子甲素的总浓度及游离药物浓度,色谱分离采用Agilent Zorbax SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以水-乙腈(40∶60)为流动相,流速0.8 ***... 详细信息

目的:建立HPLC测定五味子甲素与大鼠血浆蛋白结合率的方法。方法:采用HPLC法测定大鼠血浆中五味子甲素的总浓度及游离药物浓度,色谱分离采用Agilent Zorbax SB-C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以水-乙腈(40∶60)为流动相,流速0.8 ***-1,柱温30℃,检测波长225 nm,进样量5μL;应用平衡透析法测定4℃条件下五味子甲素与大鼠血浆蛋白的结合率。结果:低、中、高3种浓度下,五味子甲素的血浆蛋白结合率分别为(76.0±4.7)%、(87.1±3.2)%、(89.1±1.7)%。结论:在体外,五味子甲素与大鼠血浆蛋白结合率较高,不存在浓度依赖性。

关键词：中药药效物质五味子甲素大鼠血浆血浆蛋白结合率高效液相色谱平衡透析法

毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

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药物分析杂志 2000年第4期20卷 240-242页

作者：慈薇柴逸峰刘荔荔尹茶吴玉田第二军医大学药学院仪器测试中心上海200433

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进... 详细信息

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定。

关键词：毛细管区带电泳左旋氧氟沙星腹水含量测定

毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯中残留溶剂的含量

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中国新药杂志 2004年第10期13卷 917-919页

作者：武向峰柴逸峰沈娟娄子洋李科中国人民解放军总后勤部药品仪器检验所北京100071 第二军医大学药学院上海200433

目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法。方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF溶液直接进样,外标法进行测定。结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度... 详细信息

目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法。方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF溶液直接进样,外标法进行测定。结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的回收率在97.9％-103.4％,最低检测限38-52ng。结论:本实验所建立的方法简便快捷,稳定可靠,能用于阿德福韦酯中残留溶剂的检测。

关键词：毛细管气相色谱法阿德福韦酯残留溶剂直接进样

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药物分析(国内期刊)

分析试验室 2014年第12期33卷 1481-1488页

作者：王冬尧朱臻宇柴逸峰第二军医大学药学院第二军医大学药学院药物分析教研室

对国内药物分析在2012-2013年的主要文献和进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。此外，对高效液相色谱法和气相色谱法的前处理方法、色谱柱、固定相以及不同的... 详细信息

对国内药物分析在2012-2013年的主要文献和进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。此外，对高效液相色谱法和气相色谱法的前处理方法、色谱柱、固定相以及不同的联用技术进行分别评述，对各种分析方法的应用领域、发展趋势进行简要论述。

关键词：药物分析国内期刊综述

改良型单纯形法优化硝基喜树碱的毛细管电泳分离

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分析试验室 2004年第9期23卷 29-32页

作者：黄河舟柴逸峰李吉学赵亮黄晟乔善磊第二军医大学药学院上海200433 南京军医学院南京210049 东方肝胆医院药材科上海200433

使用改良型单纯形法优化硝基喜树碱(Nitrocamprothecinum,NC)一对同分异构体的毛细管电泳分离。考察了运行电压、缓冲液的pH、硼砂和十二烷基磺酸钠(SDS)的浓度等4个影响因子,与传统的单因子优化方法及其结果进行比较。改良型单纯形法(... 详细信息

使用改良型单纯形法优化硝基喜树碱(Nitrocamprothecinum,NC)一对同分异构体的毛细管电泳分离。考察了运行电压、缓冲液的pH、硼砂和十二烷基磺酸钠(SDS)的浓度等4个影响因子,与传统的单因子优化方法及其结果进行比较。改良型单纯形法(采用CRS函数为响应函数)在分析方法的建立过程中显著减少了实验步骤,获得了更好的电泳分离条件。

关键词：改良型单纯形法优化毛细管电泳硝基喜树碱同分异构体分离