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TLC-SERS法快速检测止咳平喘类中成药中4种添加化学成分

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药物分析杂志 2014年第4期34卷 693-697页

作者：李皓朱青霞柴逸峰陆峰第二军医大学上海200433 福建中医药大学福州350108

目的:建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用(TLC-SERS)法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。方法:利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离,以二氯甲烷-甲醇... 详细信息

目的:建立薄层色谱法与表面增强拉曼光谱法联用(TLC-SERS)法快速检测止咳平喘类中成药中非法添加化学成分马来酸氯苯那敏、盐酸苯海拉明、枸橼酸喷托维林、磷酸苯丙哌林。方法:利用TLC实现添加成分与中药基质的初步分离,以二氯甲烷-甲醇-水(9∶1∶0.1)为展开剂,紫外光254 nm下检测定位,采用SERS进行专属性鉴别,采用的拉曼光谱仪的激发波长为785 nm以及在分离出的斑点处滴加银胶溶液5μL。结果:10种止咳平喘类中成药中有3种检出添加了上述化学成分,同时还根据信噪比(S/N)=3确定了每种添加化学成分的最低检出限。结论:本方法将TLC与SERS联用,快速、简便、专属、灵敏,实现了止咳平喘类中成药的快速检测,有望用于中药非法添加化学成分的现场检测。

关键词：马来酸氯苯那敏盐酸苯海拉明枸橼酸喷托维林磷酸苯丙哌林薄层色谱法(TLC) 表面增强拉曼光谱法(SERS) 非法添加化学成分专属性鉴别现场检测

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军事药学学科建设与发展

军事药学学科建设与发展

2013年中国药学大会暨第十三届中国药师周

作者：柴逸峰第二军医大学药学院

＜正＞为军队特殊群体服务的药学活动统称为军事药学,它包括军事药学科技、军事药学服务、军事药学（品）监管、军事药学教育等内容。是军事医学、药学和军事卫生勤务学融合交叉。一、军事药学发展动态及面临的问题（一）军队药学政策...

＜正＞为军队特殊群体服务的药学活动统称为军事药学,它包括军事药学科技、军事药学服务、军事药学（品）监管、军事药学教育等内容。是军事医学、药学和军事卫生勤务学融合交叉。一、军事药学发展动态及面临的问题（一）军队药学政策与制度体系研究军队药学政策服务于军事战略方针和军队卫生工作总体部署,围绕平时保健康、

关键词：

来源： cnki会议 cnki会议评论

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超临界流体萃取拆分手性外消旋伪麻黄碱

药学学报 2002年第12期37卷 959-962页

作者：高丽红赵平蔡水洪柴逸峰刘荔荔吴玉田第二军医大学药学院上海200433 华东理工大学化工学院上海200237

目的　用超临界CO2 流体萃取技术拆分伪麻黄碱异构体。方法　用单通路法 ,毛细管电泳分析。将消旋伪麻黄碱转化为非对映体盐 ,用超临界二氧化碳作为萃取溶剂 ,可从反应混合物中选择性萃取出伪麻黄碱的一个异构体 ,达到拆分伪麻黄碱的目... 详细信息

目的　用超临界CO2 流体萃取技术拆分伪麻黄碱异构体。方法　用单通路法 ,毛细管电泳分析。将消旋伪麻黄碱转化为非对映体盐 ,用超临界二氧化碳作为萃取溶剂 ,可从反应混合物中选择性萃取出伪麻黄碱的一个异构体 ,达到拆分伪麻黄碱的目的。结果　酒石酸是伪麻黄碱良好的拆分剂 ,半摩尔法形成非对映体盐以超临界二氧化碳流体萃取拆分 ,一次萃取产物e .e .值可达 10 0 %。结论　对拆分剂及非对映体盐进行分子构键的计算结果表明拆分剂与被拆分物质成盐的反应规律为R构型优先与S构型反应 ,理论预测与拆分结果基本吻合。

关键词：超临界流体萃取伪麻黄碱拆分超临界CO2流体萃取技术麻黄碱异物体单通路法毛细管电泳分析

固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素

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药物分析杂志 2009年第7期29卷 1067-1069页

作者：洪战英郑振闻俊范国荣柴逸峰吴玉田中国人民解放军第二军医大学药学院上海市药物代谢产物研究重点实验室上海200433

目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法。方法:尿样经Oasis HLBC18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH5... 详细信息

目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法。方法:尿样经Oasis HLBC18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH5.5),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长230nm;大鼠给药THP后,收集其尿样分析。结果:THP在0.10～50.0μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),最低定量限为0.10μg·mL-1,平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%。结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究。

关键词：延胡索乙素固相萃取 HPLC/DAD 药物排泄

混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇含量

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分析试验室 2002年第6期21卷 53-56页

作者：武向锋柴逸峰刘荔荔殷学平娄子洋第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433

胆汁酸钠 (SC) 十二烷基硫酸钠 (SDS)混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇 ,分离缓冲液为SC( 5 5mmol/L) SDS( 1 5mmol/L) Tris磷酸 ( 5 0mmol/L) (pH 8.0 5 ) ,分离电压 2 0kV ,温度 2 0℃ ,75 μm(i.d) 5 7.5cm... 详细信息

胆汁酸钠 (SC) 十二烷基硫酸钠 (SDS)混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂中的炔雌醇 ,分离缓冲液为SC( 5 5mmol/L) SDS( 1 5mmol/L) Tris磷酸 ( 5 0mmol/L) (pH 8.0 5 ) ,分离电压 2 0kV ,温度 2 0℃ ,75 μm(i.d) 5 7.5cm(有效长度 5 0cm)空心熔融未涂层石英毛细管柱 ,检测波长 2 1 4nm ,以丙酸睾酮为内标 ,炔雌醇质量浓度在 75 .1 5～ 90 1 .8μg/mL之间呈良好的线性关系 ,加样回收率 96.4%～ 1 0 4 .5 % ,RSD为 3.6%～ 4.9% (n =3) 。

关键词：混合胶束电动毛细管色谱法分离测定妈富隆片剂炔雌醇避孕药复方制剂药物含量

黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究

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中国药学杂志 2006年第22期41卷 1745-1747页

作者：李翔王彬娄子洋柴逸峰第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433 东方肝胆外科医院药剂科上海200438 第二军医大学药学院分析测试中心上海200433

目的建立黄芪药材高效液相-质谱检测器（HPLC-MS）总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察，色谱条件：agilent zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流... 详细信息

目的建立黄芪药材高效液相-质谱检测器（HPLC-MS）总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察，色谱条件：agilent zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1，柱后分流；柱温：室温；进样量：10μL。质谱条件：大气压电离-电喷雾电离（API-ESI）离子源；负离子检测模式；扫描范围：m／z200-1000；干燥气（N2）流速：9．0L·min^-1；雾化气压力：206．7kPa；干燥气温度：350℃；裂解电压：110V；毛细管电压：3500V。黄芪药材以甲醇超声提取30min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性，相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4．5％，标定13个共有峰，相似度计算结果均大于0．94。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制，能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。

关键词：黄芪药材高效液相色谱-质谱总离子流色谱指纹图谱

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部分取代β-环糊精甲醚的合成及其纯化

第二军医大学学报 2004年第10期25卷 1130-1131页

作者：孙青 柴逸峰吴秋业潘亚菊俞世冲第二军医大学药学院有机化学教研室上海200433

目的 :研究部分取代 β-环糊精甲醚的合成及其纯化方法。方法 :依据相关文献 ,选择适合工业化生产的硫酸二甲酯作为 β-环糊精的甲醚化试剂 ,在氢氧化钠溶液碱性体系中使 β-环糊精与配料比适宜的甲醚化试剂硫酸二甲酯进行反应制备得... 详细信息

目的 :研究部分取代 β-环糊精甲醚的合成及其纯化方法。方法 :依据相关文献 ,选择适合工业化生产的硫酸二甲酯作为 β-环糊精的甲醚化试剂 ,在氢氧化钠溶液碱性体系中使 β-环糊精与配料比适宜的甲醚化试剂硫酸二甲酯进行反应制备得部分取代 β-环糊精甲醚 ,并利用低压反相渗透法纯化终产物部分取代 β-环糊精甲醚。结果 :在氢氧化钠溶液中 β-环糊精与配料比适宜的甲醚化试剂硫酸二甲酯反应制备部分取代 β-环糊精甲醚 ,并利用低压反相渗透法纯化终产物部分取代 β-环糊精甲醚的合成路线反应条件易于控制 ,终产物收率 92 % ,熔点 15 4～ 15 6℃ ,终产物收率及纯度较文献均有较大改善。结论 :所选合成路线其反应条件及纯化方法适用于工业化生产。

关键词：部分取代β-环糊精甲醚合成纯化低压反相渗透法

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药物分析(国外期刊)

分析试验室 2015年第1期34卷 111-124页

作者：王冬尧朱臻宇柴逸峰第二军医大学药学院第二军医大学药学院药物分析教研室

对2012至2013年国内研究人员发表在国外的与药物分析相关期刊上的论文进行综述。内容包括与药物分析密切相关的18种国外期刊的简介和代表性论文的简要体现,共引文献180篇。

关键词：药物分析国外期刊综述

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我国药物分析学科现状

我国药物分析学科现状