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LC-MS/MS测定动物源性食品中15种β-受体激动剂残留的研究

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药物分析杂志 2008年第12期28卷 2085-2089页

作者：刘畅吴小虎徐伟东柴逸峰第二军医大学药学院上海200433 上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX 固相萃取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS 检测。结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·... 详细信息

目的:建立动物源性食品中15种β-受体激动剂残留检测方法。方法:选用β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶水解,PCX 固相萃取柱净化,以乙腈-甲醇-0.4%甲酸(30:4:66)作为流动相,LC-MS-MS 检测。结果:采用外标定量法,15种β-受体激动剂在1 ng·mL^(-1)～100 ng·mL^(-1)范围内呈良好线性,平均回收率为54.0%～98.9%,最低检测限为0.20～1.65 ng·mL^(-1);最低检出浓度为0.04～0.33 μg·kg^(-1)。FAPAS 能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的 Z 值分别为0.2和0.6。结论:方法快速、灵敏、准确,可同时检测15种β-受体激动剂。

关键词： β-受体激动剂残留检测方法液相色谱串联质谱

基于UHPLC-QTOF/MS的细胞代谢组学对丹参和知母防治阿尔茨海默病的药效比较研究

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药学学报 2021年第9期56卷 2394-2402页

作者：王辉蔡颖刘敏洪战英柴逸峰海军军医大学药学院上海200433 福建中医药大学药学院福建福州350122 海军军医大学长海医院药学部上海200433

采用细胞代谢组学策略比较丹参和知母提取液对AD细胞模型的保护作用并探讨其保护机制。通过冈田酸诱导SH-SY5Y细胞建立Tau蛋白异常磷酸化的AD细胞模型,通过细胞增殖-毒性实验评价丹参和知母提取液对模型的保护作用,运用代谢组学策略探寻... 详细信息

采用细胞代谢组学策略比较丹参和知母提取液对AD细胞模型的保护作用并探讨其保护机制。通过冈田酸诱导SH-SY5Y细胞建立Tau蛋白异常磷酸化的AD细胞模型,通过细胞增殖-毒性实验评价丹参和知母提取液对模型的保护作用,运用代谢组学策略探寻与AD相关的潜在生物标志物,比较研究丹参和知母对潜在生物标志物的影响。结果丹参提取液对该AD细胞模型具有一定的保护作用(P0.05);基于UHPLC-QTOF/MS的细胞代谢组学筛选出45个与AD细胞模型显著相关的差异代谢物,主要涉及12条代谢通路。给予丹参提取液后30个差异代谢物出现回调,而知母提取液干预后7个代谢物出现回调,丹参回调代谢物的范围更广且能覆盖所有知母回调的代谢产物。表明丹参和知母提取液对Tau蛋白异常磷酸化AD细胞模型均具有一定的保护作用,但是丹参干预后能显著提高细胞活力,保护作用更佳,作用机制可能与调节冈田酸诱导的AD细胞模型紊乱的代谢通路有关。

关键词： UHPLC-QTOF/MS 细胞代谢组学阿尔茨海默病丹参知母药效比较

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中药指纹图谱的研究进展

药学服务与研究 2006年第4期6卷 241-245页

作者：柴逸峰朱臻宇第二军医大学药学院药物分析教研室上海200433

目的:系统介绍中药指纹图谱的理论、技术和方法。方法:从中药指纹图谱获取的规范化研究、应用研究和分析及评价研究等3个方面进行详细的阐述。结果:中药指纹图谱在各个方面均取得了长足的进步,特别是融合研究、勾兑研究等领先技术对中... 详细信息

目的:系统介绍中药指纹图谱的理论、技术和方法。方法:从中药指纹图谱获取的规范化研究、应用研究和分析及评价研究等3个方面进行详细的阐述。结果:中药指纹图谱在各个方面均取得了长足的进步,特别是融合研究、勾兑研究等领先技术对中药指纹图谱的发展具有极大的促进作用。结论:中药指纹图谱技术正在不断的完善,逐步向高级阶段发展。

关键词：中草药指纹图谱勾兑研究数据融合综述

毛细管区带电泳法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量

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第二军医大学学报 2004年第7期25卷 796-797页

作者：谷莉黄晟娄子洋赵亮柴逸峰第二军医大学药学院药物分析学教研室上海200433

目的 :建立测定积雪草配方颗粒中积雪草苷含量的毛细管区带电泳法 (CZE)。方法 :积雪草配方颗粒用甲醇超声提取 ,用未涂渍熔融石英毛细管 (内径 75μm ,长度 4 8.5 cm,有效长度 4 0 cm ) ,以 2 5 mm ol· L- 1 硼砂溶液 (含 5 0 %甲醇 ... 详细信息

目的 :建立测定积雪草配方颗粒中积雪草苷含量的毛细管区带电泳法 (CZE)。方法 :积雪草配方颗粒用甲醇超声提取 ,用未涂渍熔融石英毛细管 (内径 75μm ,长度 4 8.5 cm,有效长度 4 0 cm ) ,以 2 5 mm ol· L- 1 硼砂溶液 (含 5 0 %甲醇 )为背景电解质溶液 (p H9.1 ) ,运行电压 2 7k V,温度 2 3℃ ,压力进样 5 k Pa× 5 s,检测波长为 2 0 6 nm。结果 :在 1 1 min内积雪草苷与内标及其他成分能达到基线分离 ,最低检测限 0 .0 1 0 3mg· m l- 1 ,积雪草苷在 0 .0 4 86～ 0 .1 735 mg· ml- 1范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9998) ,加样回收率为 (97.6± 2 .6 ) % ,低、中、高 3种浓度的日内和日间的精密度结果分别为 3.5 %、2 .1 %、2 .6 %和 4 .1 %、2 .8%、3.7% ,3个批号的样品中积雪草苷的含量分别为 (0 .39± 0 .0 1 ) %、(1 .1 7± 0 .0 2 ) %、(1 .74± 0 .0 4 ) %。结论 :毛细管电泳法测定结果准确可靠 ,方法简便、快速、环保。

关键词：积雪草配方颗粒积雪草苷电泳毛细管

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胶束电动毛细管色谱法测定全血环孢霉素A

分析化学 2006年第8期34卷 1116-1118页

作者：王彬刘长海张国庆柴逸峰第二军医大学东方肝胆外科医院药材科第二军医大学药学院

建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5 cm,有效长度50.0 cm),以含20 mmol/L磷酸氢二钠、50 mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1∶1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法... 详细信息

建立了用于临床测定全血环孢霉素A的毛细管电泳分析方法。采用未涂渍熔融石英毛细管(50μm×58.5 cm,有效长度50.0 cm),以含20 mmol/L磷酸氢二钠、50 mmol/L十二烷基硫酸钠的乙腈-水(1∶1)体系为电泳介质体系,采用乙醚萃取的前处理方法,有效去除了全血中内源性物质的干扰。通过柱上富集浓缩技术,提高检测灵敏度,检出限达70μg/L,实现了环孢霉素A的低浓度检测。

关键词：环孢霉素A 胶束电动毛细管色谱法

采用顶空气相色谱-质谱技术对不同产地莪术进行快速鉴别

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第二军医大学学报 2013年第2期34卷 190-194页

作者：吕狄亚曹岩董昕李玲娄子洋柴逸峰第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室上海200433

目的运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3 min,以20℃/min升至150℃,... 详细信息

目的运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3 min,以20℃/min升至150℃,最后以2℃/min升至200℃,保持10 min,分流比10∶1。载气为氦气,流速:1.0 mL/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品瓶加热平衡时间:30 min;进样量:1.5 mL。结合主成分分析和聚类分析方法对数据进行分析。结果在15个批次的样品的图谱中选取18个共有色谱峰进行鉴定,采用主成分分析法能够有效地区分四川、广西和云南等不同产地的莪术药材,并明确了对药材造成差异的主要成分为β-榄香烯、莰烯、β-蒎烯、p-menth-1-en-8-ol、桉叶素、8,9-去氢-9-甲酰基-环异长叶烯。结论应用HS-GC/MS技术与化学计量学方法相结合,建立了鉴别区分不同产地来源的莪术药材的方法,并找到了莪术中对分类起主要作用的特征性成分。

关键词：莪术顶空气相色谱-质谱法主成分分析聚类分析

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药物分析

分析试验室 1998年第2期17卷 87-110页

作者：李修禄柴逸峰李云华第二军医大学药学院

本文是在前一评述［１］的基础上，对国内药物分析在１９９５．１１～１９９７．１０年间的主要进展作了评述。内容包括：分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电泳法和其它方法等。共引用文献８７０篇。

关键词：药物分析比较分类分法 HPLC

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蓝桉果实挥发油成分GC-MS分析

中国中药杂志 2003年第12期28卷 1160-1161页

作者：刘玉明柴逸峰吴玉田胡跃铭宋国新第二军医大学药学院上海200433 复旦大学测试中心上海200433

目的 :用气相色谱质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0 .32mm×30m ,0 .2 5 μm) ,柱温条件 :起始... 详细信息

目的 :用气相色谱质谱法对蓝桉果实挥发性成分进行研究。方法 :采用水蒸气蒸馏法从蓝桉果实中提取挥发油 ,然后经GC MS进行分离鉴定 ,用归一化法计算含量。色谱条件 :DB WAX石英毛细管柱 (0 .32mm×30m ,0 .2 5 μm) ,柱温条件 :起始温度 4 0℃保持 3min ,以 5℃·min-1升温至 2 5 0℃保持 10min ,MS检测器。结果 :蓝桉果实挥发油中鉴定出 31个成分 ,占 93.7%。结论 :本法可靠 ,可用于蓝桉果实挥发性成分的鉴别和测定。

关键词：蓝桉果实挥发油成分 GC-MS 植物药气相色谱-质谱法

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药物分析(Ⅱ)

分析试验室 2008年第9期27卷 100-122页

作者：柴逸峰朱臻宇李翔第二军医大学药学院上海市200433 第二军医大学药学院药物分析教研室

对国内药物分析在2005—2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外，对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。

关键词：药物分析综述