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单相级联光伏逆变器的改进型空间矢量调制方法研究

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单相级联光伏逆变器的改进型空间矢量调制方法研究

作者：柳慧梅湖北工业大学

学位级别：硕士

环境问题和传统化石能源枯竭推动了新能源发展,太阳能作为一种无污染、资源丰富的新能源受到越来越多的关注。相比于其他多电平逆变器,级联型多电平逆变器具有效率高、谐波少、易于模块化等优点。基于这些优势,本文以级联光伏逆变器的... 详细信息

环境问题和传统化石能源枯竭推动了新能源发展,太阳能作为一种无污染、资源丰富的新能源受到越来越多的关注。相比于其他多电平逆变器,级联型多电平逆变器具有效率高、谐波少、易于模块化等优点。基于这些优势,本文以级联光伏逆变器的并网系统作为研究对象,并研究其调制方法。本文首先简述了目前的能源形势及光伏发电技术、并网逆变器的控制策略和各种级联逆变器调制方法的工作原理,并总结了各种控制策略的优缺点。然后描述了H桥级联逆变器和最大功率点跟踪（MPPT）技术的工作原理。单相级联逆变器各单元间往往存在功率不平衡现象,一般的调制方法需要加入功率平衡控制克制这种不平衡,控制直流电压,使控制系统变复杂。针对级联光伏逆变器各单元间功率不平衡,以及各单元直流电压不平衡导致传统载波移相调制方法输出波形质量下降的问题,本文提出了一种改进型空间矢量调制方法。该调制方法将各单元直流电压控制与调制方法结合,在矢量选取过程中考虑了各单元直流电压不平衡的实际情况,不需要另外增加功率平衡控制算法,简化了控制系统。该调制方法在空间矢量调制方法基础上进行改进,提出一种电平数值排序法,缩小最优矢量选取的空间范围,同时在无最优矢量的情况下通过适当扩大最优矢量选取的矢量集合找到次优矢量,从而得到最优矢量组合。改进型空间矢量调制方法不仅可以通过矢量选取使各单元直流侧电压快速跟踪其直流电压指令值,且在各单元直流电压不平衡时保证了输出电压波形质量。单相级联光伏逆变器采用了双闭环控制策略。电流内环采用的是重复控制,实现了对光伏发电系统无差控制,提高了系统的稳定性能。电压外环是以各单元MPPT模块给出的输出电压指令值与其直流电压采样值的差值总和为输入,采用PI控制,而不再需要功率平衡控制,减少了控制系统的运算量,提高了光伏级联型逆变器的控制稳定性。最后,本文搭建了一个单相三单元级联光伏逆变器模型,通过各种仿真比较验证了各单元直流电压不同情况时,改进型空间矢量调制方法能够使各单元直流电压快速收敛,同时并保证了输出电压波形质量。

关键词：级联光伏逆变器改进型空间矢量调制方法矢量选取电平数值排序法重复控制

糖肾宝对高糖培养小鼠肾脏内皮细胞Fli-1表达的影响

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糖肾宝对高糖培养小鼠肾脏内皮细胞Fli-1表达的影响

作者：黄柳慧广西中医药大学

学位级别：硕士

目的:本课题组通过体外培养小鼠肾小球内皮细胞（endothelial cells EC）,观察高糖环境下肾小球EC迁移率及Fli-1、MCP-1、ICAM-1 m RNA和蛋白表达水平,探讨高糖环境下肾小球EC损伤的作用机制及中药复方糖肾宝的干预效果,以期从细胞水平... 详细信息

目的:本课题组通过体外培养小鼠肾小球内皮细胞（endothelial cells EC）,观察高糖环境下肾小球EC迁移率及Fli-1、MCP-1、ICAM-1 m RNA和蛋白表达水平,探讨高糖环境下肾小球EC损伤的作用机制及中药复方糖肾宝的干预效果,以期从细胞水平探讨糖肾宝对DN的作用机制,为临床运用中医治疗DN提供理论依据。方法:本实验取健康雄性SPF级C57BL/6小鼠16只,按随机数字表分为2组:正常对照组、糖肾宝组,每组8只。糖肾宝组予以糖肾宝合剂为11.375g/kg·d（蒸馏水稀释至0.3m1）灌胃;正常对照组予以蒸馏水0.3ml灌胃,连续7天,末次灌胃2小时后眼眶静脉取血,离心取血清,分别制成正常血清、糖肾宝血清。体外培养小鼠肾小球内皮细胞,在基因库中找到小鼠Fli-1的完全c DNA序列并利用细胞转染技术合成Fli-1-si RNA转染小鼠肾小球内皮细胞,以Control-si RNA做阴性对照。随机分为正常对照组、高糖组、高糖+糖肾宝组、Fli-1-si RNA组、Fli-1-si RNA+糖肾宝组、空转组,除正常对照组外其余5组均加入30mmol/L高糖,各组加入相应的血清干预72h后,采用Western blot法检测各组EC中Fli-1、MCP-1、ICAM-1蛋白水平;实时定量PCR检测各组EC中Fli-1、MCP-1、ICAM-1 m RNA表达水平;Transwell检测24h小鼠肾脏内皮细胞迁移率,用酶标仪读取OD值。结果:***检测迁移能力比较:与正常对照组比较,各组内细胞OD值均下降（p＜0.01）;与高糖组比较,高糖+糖肾宝组、Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组OD值升高（p＜0.01）,Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组无显著差异（p＞0.05）。*** blot结果显示:与正常对照组比较,高糖组、高糖+糖肾宝组、空转组Fli-1、MCP-1、ICAM-1蛋白水平均显著升高（p＜0.01）;与高糖组比较,高糖+糖肾宝组、Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组Fli-1、MCP-1及ICAM-1蛋白水平显著降低（p＜0.01）;Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组上述指标无显著差异（p＞0.05）。3.实时定量PCR结果显示:与正常对照组比,高糖组、高糖+糖肾宝组、空转组Fli-1、MCP-1、ICAM-1 m RNA表达均显著升高（p＜0.05或p＜0.01）;与高糖组比较,高糖+糖肾宝组、Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组Fli-1、MCP-1及ICAM-1 m RNA表达显著降低（p＜0.05或p＜0.01）;Fli-1-si RNA组和Fli-1-si RNA+糖肾宝组上述指标无显著差异（p＞0.05）。结论:1.高糖培养下肾小球EC迁移率下降可能与Fli-1、MCP-1、ICAM-1炎症细胞因子表达升高有关。2.中药复方糖肾宝能够减轻高糖培养肾小球内皮细胞损伤,其机制可能与抑制Fli-1表达,减少肾脏内皮细胞分泌炎症因子有关。

关键词：糖尿病肾病糖肾宝炎症因子内皮细胞

氯化两面针碱抗结直肠癌分子机制及关键基因的识别与验证

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氯化两面针碱抗结直肠癌分子机制及关键基因的识别与验证

作者：莫柳慧广西医科大学

学位级别：硕士

目的:研究NC在体外对HCT116细胞增殖活性的影响,筛选NC作用HCT116细胞的关键基因,并对其进行实验验证和病理学分析,探讨NC抗CRC分子机制以及关键基因与CRC进展的相关性,为研究和开发抗CRC药提供实验依据。方法:1.利用细胞增殖实验(MTT法... 详细信息

目的:研究NC在体外对HCT116细胞增殖活性的影响,筛选NC作用HCT116细胞的关键基因,并对其进行实验验证和病理学分析,探讨NC抗CRC分子机制以及关键基因与CRC进展的相关性,为研究和开发抗CRC药提供实验依据。方法:1.利用细胞增殖实验(MTT法)评价不同浓度NC(0、0.5、1、2、4、8、16umol/L)对HCT116细胞的增殖抑制作用。2.设立对照组(0.1%DMSO)和NC组(6umol/L),每组3个复孔,作用HCT116细胞48h后分别提取总RNA,然后进行全基因组测序,接着将测序得到的上下调基因与肠癌差异表达基因分别取交集,并借助网络药理学对共同基因进行PPI网络构建,GO和KEGG富集分析,以及与NC进行分子对接,最后综合以上结果筛选得到关键基因。3.同样设立对照组(0.1%DMSO)和NC组(6umol/L)作用HCT116细胞48h后提取RNA,采用实时荧光定量PCR验证关键基因在HCT116细胞中的mRNA表达水平。4.构建HCT116细胞异种植裸鼠瘤组织模型,设立阴性对照组(等剂量生理盐水)、NC低剂量组(2 mg/kg/2d)、中剂量组(4 mg/kg/2d)、高剂量组(8 mg/kg/2d)和阳性对照组(5-FU 5 mg/kg/w),予小鼠腹腔注射给药,给药周期为2周,并于给药后的第15天将全部裸鼠麻醉处死,剥离肿瘤组织。利用免疫组织化学实验分析不同剂量NC干预后,关键基因在瘤体组织中的蛋白表达。5.从不同数据库中筛选与CRC相关的mRNA芯片和miRNA测序数据,经过处理分析得到差异基因。通过Meta分析评价关键基因在CRC组织和正常组织中的表达量,并基于Graph Pad prism5软件构建受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线,评价它们在CRC中的潜在识别能力。6.从TCGA数据库下载并筛选与CRC病理学参数[肿瘤分级Grade(G1-G2或G3-G4)、肿瘤分期Stage(Stage Ⅰ-Stage Ⅱ或Stage Ⅲ-Stage Ⅳ)、淋巴转移Node(N0或N1-N3)、血行转移M(M0或M1)]和预后[总生存时间(Overall Survival,OS)]相关的信息,并构建统计模型,绘制生存曲线图。结果:***结果表明:与对照组比较,NC浓度越高,作用时间越长,对HCT116细胞增殖抑制作用越显著,NC作用HCT116细胞48h的IC50值为(5.81±0.11)umol/L。2.测序和网络药理学结果表明:NC组与对照组比较,差异表达基因共有3359个,其中下调基因1825个,上调基因1534个,主要参与染色体分离、核分裂、纺锤体、微管结合等生物学功能。将它们与数据库收集得到的CRC高表达874个基因和低表达854个基因取交集分别获得41个NCdown-CRCup和66个NCup-CRCdown共同基因。其中,BUB1、BUB1B、KIF11、KIF20A、PLK1、MKI67、CENPF、CENPE、GINS2、KIF14、KIF4A、DLGAP5、NEK2和SHCBP1这14个基因处于PPI网络图核心位置,并富集到细胞周期和DNA复制两条通路。此外,BUB1、CENPE、DIAPH3、KIF11、KIF14、KIF18A、MKI67、PHF19、PLK1、POLA1和SMYD3与NC成功对接。最后,综合PPI、GO、KEGG和分子对接结果,我们筛选得到BUB1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1这5个关键基因。3.实时荧光定量PCR结果表明:与对照组比较,NC组BUB1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1在HCT116细胞中的mRNA表达水平均显著下调,差异有统计学意义(P<0.05)。4.免疫组织化学结果表明:与阴性对照组相比,NC组随着剂量增加,BUB1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1在瘤组织中的阳性染色细胞越少,提示NC抑制了BUB1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1的蛋白表达,差异有统计学意义(P<0.05)。***1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1在CRC组织中的表达量高于正常组织,ROC曲线下面积(Area Under Curve,AUC)均大于0.9。***1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1在淋巴转移患者的表达量显著高于未发生淋巴转移患者,其中BUB1、KIF14和PLK1在Stage Ⅲ-Stage Ⅳ患者中的表达量高于Stage Ⅰ-Stage Ⅱ患者。然而,它们在肿瘤分级越高和出现远处转移的M1期患者中却呈现相对低表达状态。生存分析结果表明,高表达的BUB1、KIF11、KIF14、CENPE和PLK1,

关键词：氯化两面针碱结直肠癌测序病理分期预后

两个水稻材料抗褐飞虱主效基因精细定位与候选基因初步分析

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两个水稻材料抗褐飞虱主效基因精细定位与候选基因初步分析

作者：鄢柳慧广西大学

学位级别：硕士

水稻(Oryza sativa L.)不仅是单子叶植物分子生物学研究的理想模式植物,还是我国以及世界最重要的粮食作物之一。褐飞虱(Nilaparvata lugens St?l;BPH)是为害水稻生产最严重的虫害之一,防治褐飞虱最经济安全的途径是从水稻种质资源中发... 详细信息

水稻(Oryza sativa L.)不仅是单子叶植物分子生物学研究的理想模式植物,还是我国以及世界最重要的粮食作物之一。褐飞虱(Nilaparvata lugens St?l;BPH)是为害水稻生产最严重的虫害之一,防治褐飞虱最经济安全的途径是从水稻种质资源中发掘褐飞虱抗性基因,培育抗虫水稻品种。本研究以抗褐飞虱籼稻品种CL48和CL123为抗源,通过分别与籼稻品系抗蚊青占(KW)和9311杂交、回交构建遗传连锁作图群体和遗传连锁图谱,精细定位抗褐飞虱基因并对抗性候选基因进行分析。前人利用CL48与KW杂交构建F群体,将抗性基因初步定位于日本晴基因组第11染色体11M16.89和11M18.41之间。基于前人的定位结果,本研究利用分子标记从8,674个F单株中筛选得到100个重组单株,并利用这些重组单株将抗性基因定位在日本晴基因组第11染色体YL5和YL12之间,片段长度约为55kb。该区段内的4个候选基因(G1/G2/G3/G4)的荧光定量结果表明,在褐飞虱取食各个时间点中,G2、G3和G4在抗、感植株中的表达量水平均存在显著差异。结合生物信息学分析,我们将G4作为重点研究对象。基于G4的基因组序列,我们构建了G4的互补载体并获得16株阳性T代转基因植株。同时,基于CRISPR/Cas9系统,我们构建了G4的双元表达载体pYL-Cas9-g 。此外,从抗虫的抗生性、趋避性和耐虫性三种抗性机制对CL48的抗性机制进行了全面研究。抗虫效应实验结果表明,抗性材料CL48携带的抗性基因介导了对褐飞虱的抗生性,但不表现趋避性和耐虫性。前人利用CL123与9311杂交构建F群体,将抗性基因定位在第4染色体RM3.688与RM11.353之间。基于前人的定位结果,本研究通过回交构建BCF群体,将抗性基因精细定位于日本晴基因组第4染色体RM3.688与RM4.487之间,片段长度约为0.799Mb。同时,我们考察了BCF家系的农艺性状,统计结果表明BCF家系的粒长、粒宽和千粒重与轮回亲本9311均无显著差异,说明BCF家系的遗传背景与9311具有极高的相似度。本研究为抗褐飞虱基因的定位、克隆以及抗性机制研究奠定基础。

关键词：水稻褐飞虱基因定位抗性鉴定候选基因分析分子标记辅助选择

回合式教学对自闭症儿童情绪识别能力的干预研究

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回合式教学对自闭症儿童情绪识别能力的干预研究

作者：柳慧萍南京师范大学

学位级别：硕士

自闭症(ASD)儿童的两大核心特征是社会交往障碍与刻板行为,其中社会交往障碍主要表现为无法正确理解社会性信息,尤其是无法理解他人的情绪。而情绪是人类传递信息的重要媒介,是个体正确并完整地了解社会性环境的重要渠道。所以ASD儿童... 详细信息

自闭症(ASD)儿童的两大核心特征是社会交往障碍与刻板行为,其中社会交往障碍主要表现为无法正确理解社会性信息,尤其是无法理解他人的情绪。而情绪是人类传递信息的重要媒介,是个体正确并完整地了解社会性环境的重要渠道。所以ASD儿童情绪问题是造成社会交往障碍的主要原因,严重影响了ASD儿童社会技能的发展。因此,本研究使用回合式教学策略,以情绪动态图片、情绪视频、情绪音频作为干预材料,对ASD儿童的情绪识别能力进行干预。研究内容主要分为两部分:第一部分是对研究材料的选取和评定。首先找在校的研究生拍摄情绪动态图片,从网站上截取公开的情绪视频、音频。然后由心理学专业的研究生对材料进行第一轮的筛选。再将筛选出来的材料全部编进E-Prime程序,分别由在校研究生和小学生对情绪类型和情绪强度进行评定。最后采用情绪类型认同率在70%以上、情绪强度在5分以上的材料。第二部分是使用回合式教学和筛选评定出的材料,对自闭症儿童四种基本情绪(开心、难过、生气、害怕)的识别能力进行干预,探讨干预效果是否有效。在南京某特殊教育学校和某普通学校选取被试,采用实验组对照组实验设计,对被试的年龄、智商进行匹配,设立了ASD儿童干预组、ASD儿童对照组、正常发育(TD)儿童对照组。对ASD儿童干预组(n=11)的四种基本情绪的命名、匹配进行8周的干预。研究结果显示:(1)干预前,两组ASD儿童与TD儿童在情绪动态图片、视频、音频三种干预形式上的命名、匹配、总分都存在显著性差异,且两组ASD儿童之间差异不显著;(2)经过8周的干预后,ASD儿童干预组在情绪动态图片、视频、音频三种干预形式上的命名、匹配、总分都显著高于ASD儿童对照组;(3)干预结束后的6周,ASD儿童干预组在情绪动态图片、视频、音频三种干预形式上的命名、匹配、总分的追踪测成绩与其后测成绩差异不显著。研究结论:情绪动态图片、视频、音频对ASD儿童情绪识别能力的回合式教学干预取得了良好的即时效果和维持效果,显著提高了其情绪识别能力。

关键词：回合式教学自闭症儿童情绪识别能力干预

向日葵列当生理小种的鉴定及番茄—向日葵列当高效寄生体系的建立和优化

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向日葵列当生理小种的鉴定及番茄—向日葵列当高效寄生体系的建立...

作者：柳慧卿内蒙古农业大学

学位级别：硕士

向日葵列当是一种寄生性种子植物,也是我国对外植物检疫的对象。其对向日葵根的寄生会导致向日葵产量和品质的严重下降。本研究以向日葵列当为研究材料,利用国际通用鉴别寄主,在室内条件下鉴定了我国新疆和内蒙古10个不同地点采集的列... 详细信息

向日葵列当是一种寄生性种子植物,也是我国对外植物检疫的对象。其对向日葵根的寄生会导致向日葵产量和品质的严重下降。本研究以向日葵列当为研究材料,利用国际通用鉴别寄主,在室内条件下鉴定了我国新疆和内蒙古10个不同地点采集的列当样本的生理小种类型;同时,建立并优化了番茄-向日葵列当的室内寄生体系,具体结果如下:1.不同地区列当生理小种鉴定结果为内蒙古呼和浩特市武川头号村列当的生理小种类型是E;新疆建设兵团农十师188团是F型;包头市达尔罕茂明安联合旗乌拉太、呼和浩特市和林格尔县什八太、乌兰察布市四子王旗巨水镇、乌兰察布市四子王旗大黑河乡红旗滩、锡林郭勒盟正镶白旗梁南村及巴彦淖尔市五原县葵博园与临河区双河镇列当的生理小种类型均为G。2.利用本实验室建立的向日葵列当培养皿滤纸寄生体系,确定了向日葵列当不仅能够寄生在向日葵上,同时还可以寄生烟草与番茄;而采自于番茄地块中的弯管列当也可以在向日葵上寄生,且在向日葵上的寄生效率高于番茄寄主。3.在室内条件下建立并优化了番茄-向日葵列当的寄生体系。向日葵寄生番茄的最佳体系为在培养皿中预先萌发向日葵种子,然后每皿放置六株三周苗龄的番茄不同品系的幼苗,能够使得平均每皿番茄根系寄生的向日葵列当的数量超过40个。这一寄生体系的建立能够为研究向日葵和列当的互作机制奠定基础。

关键词：向日葵列当生理小种鉴定寄主范围寄生体系

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“X然”语气副词研究

“X然”语气副词研究

作者：冯柳慧上海师范大学

学位级别：硕士

本文选取“X然”语气副词作为研究对象,基于三个平面理论、词汇化和语法化理论、认知语言学理论、篇章语言学理论、标记理论和言语行为理论,采用词类隶属度量表和频率统计等研究方法,对“X然”语气副词进行了多角度分析。本文提出了一... 详细信息

本文选取“X然”语气副词作为研究对象,基于三个平面理论、词汇化和语法化理论、认知语言学理论、篇章语言学理论、标记理论和言语行为理论,采用词类隶属度量表和频率统计等研究方法,对“X然”语气副词进行了多角度分析。本文提出了一个新的概念,即“语气功能强度”,下辖位置分布、与句末语气词的共现能力、句类分布(包括传统句类分布和在言语行为中的分布)以及语气副词内部共现能力四个维度,并对“X然”语气副词的“语气功能强度”进行了量级划分。全文由六部分组成:第一部分是绪论。绪论部分主要是对前人时贤的研究进行了梳理,并作出相关评述,同时界定了“语气功能强度”这一概念,并交代了本文的研究思路、研究方法和语料来源。第二部分是“X然”语气副词的性质和范围。这一章节主要是采用汉语词类隶属度量表对前人时贤研究中的“X然”词语进行验证,并参考这一量表拟定了语气副词的隶属度量表,最后确定了本文的研究对象,即居然、竟然、诚然、固然、断然、果然、定然、俨然,并得到了这些“X然”的语气副词隶属度。第三部分是“X然”语气副词的来源。本章主要描写了“断然、俨然、固然”这三个“X然”的词汇化和语法化过程,并探讨其词汇化和语法化动因。第四部分主要探讨“X然”语气副词“语气功能强度”的两个维度:(1)句中位置分布;(2)与句末语气词的共现能力。为了更好地凸显每个“X然”语气副词在句中各个位置出现的频率差异,本文从北大ccl语料库中各随机筛选了1000条语料进行分布考察,我们发现部分“X然”语气副词的位置分布很灵活。比如,“果然”具有“句首后加逗号、主语前无逗号、句中状语位置、句末和独用”五种分布,本文还特此探讨了“果然”在不同位置的前后景配置情况。在这一章,本文还考察了“X然”语气副词与六个典型的句末语气词的共现情况,并对其共现原因进行了解释说明。第五部分主要探讨“X然”语气副词的句类分布和内部的共现情况。本文的“X然”语气副词的句类分布包括传统的句类分布与在言语行为中的分布。在这一章,本文还考察了“X然”语气副词对不同言语行为语势的影响。我们发现“X然”语气副词对语势的其中两个要素,即施事意图力度和真诚条件力度影响很大,从而改变话语的整个语势。另外,本章讨论了“X然”语气副词内部的共现情况,发现其内部共现频率较低。第六部分是本文的结语,主要是回顾前几章的主要观点,并指出本文的不足之处。

关键词： “X然”语气副词语气功能强度语法化语势前后景共现

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脑络通汤治疗脑梗塞61例

陕西中医 2008年第10期29卷 1300-1301页

作者：柳慧明陕西省榆林市中医医院 719000

目的:探讨脑络通汤治疗脑梗塞的临床疗效。方法:治疗组61例采用脑络通汤(黄芪、三七、丹参、川芎等),对照组74例采用丹参注射液治疗。结果:治疗组总有效率达91.8%,对照组68.92%,两组治疗后神经功能缺损评分有显著性差异(P<0.01)。提示:... 详细信息

目的:探讨脑络通汤治疗脑梗塞的临床疗效。方法:治疗组61例采用脑络通汤(黄芪、三七、丹参、川芎等),对照组74例采用丹参注射液治疗。结果:治疗组总有效率达91.8%,对照组68.92%,两组治疗后神经功能缺损评分有显著性差异(P<0.01)。提示:本方法对本病有活血通络之功效。

关键词：脑梗塞/中医药疗法补气剂/治疗应用活血祛瘀剂/治疗应用 @脑络通汤

ZIF-8复合材料的制备及其在农药残留分析中的应用

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ZIF-8复合材料的制备及其在农药残留分析中的应用

作者：柳慧芳河北工程大学

学位级别：硕士

由于农药的长期大量使用,由其引起的农药残留问题对食品安全和生态系统产生了巨大的危害。因此,进一步开发灵敏、高效的农药残留分析方法,对保障食品安全和环境安全有重要意义。样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,而吸附材料则在... 详细信息

由于农药的长期大量使用,由其引起的农药残留问题对食品安全和生态系统产生了巨大的危害。因此,进一步开发灵敏、高效的农药残留分析方法,对保障食品安全和环境安全有重要意义。样品前处理技术是农药残留分析的关键步骤,而吸附材料则在样品前处理过程中扮演着极为重要的角色。ZIF-8是一种金属有机框架材料,其在理论上具有永久多孔性、化学稳定性和热稳定性高、成本低廉和易于获得等众多优点,在农药吸附分离领域应用越来越广泛。本文基于ZIF-8材料,采用不同修饰手段制备出三种复合材料,并基于此建立了三套样品前处理技术,最终应用于不同样品中农药残留分离与分析。具体内容和结果如下:1.采用共沉淀法制备了一种磁性ZIF-8复合材料,作为QuEChERS方法中的净化剂。前处理条件优化结果表明,当磁性ZIF-8用量为20 mg时,在不同样品基质中可以达到与C18和PSA处理相当的回收率效果。方法验证结果表明,该方法线性范围较宽(R≥0.9934,其中水胺硫磷的线性范围为5-500μg L,甲基对硫磷和氰戊菊酯的线性范围为1-500μg L,其余15种农药的线性范围均为0.5-500μg L),重现性较优(日内RSD≤5.4%,日间RSD≤7.7%),LOQs为1-50μg L,最后,该方法成功应用于五种果(蔬)汁中18种农药残留检测。添加回收实验结果显示,5种果汁中18种农药在两个加标水平下的平均回收率为84.4%-97.3%,RSD为0.4%-15.7%,满足检测方法标准要求。2.通过化学共沉淀法和物理涂覆法,对ZIF-8进行功能化修饰,合成了一种复合材料M-ZIF-8@DES(咪唑型),并基于此建立了一种新型MSPE技术。材料表征结果表明,M-ZIF-8@DES(咪唑型)复合材料具有较大的比表面积(96.83m2/g)和孔径容量(0.292 mL/g),磁性特征良好(61.3 emu/g),可用于磁固相萃取萃取菊酯类农药。方法验证结果表明,该方法具有较宽的线性范围(1-400μg L,R≥0.9912),较低的LOD值(0.05-0.21μg L)以及较好的重现性(日内RSD≤7.9%,日间RSD≤9.4%)。将该方法成功应用于实际环境水样中菊酯类农药残留检测,实际样品添加回收实验结果显示,三种环境水样中目标农药的回收率在81.1%-97.6%之间,RSD均小于8.2%,满足检测方法标准要求。3.为了拓展农药检测范围以及ZIF-8在复杂基质样品中的应用,研究采用稳定性和机械性能好的MWCNTs与ZIF-8进行杂化,并采用新型DES对磁性MWCNTs-ZIF-8进行表面修饰,最终制备了一种新型复合材料M/M-ZIF-8@DES(季铵盐型),并基于此建立了一种新型MSPE技术。材料表征结果表明,M/M-ZIF-8@DES(季铵盐型)具有较高超顺磁性(51.3 emu/g),较大比表面积(133.68m/g)和孔隙容量(0.574 mL/g),能够满足对六种菊酯类农药的MSPE要求。前处理条件优化实验结果表明,选择四丁基氯化铵-十二醇合成最佳DES涂覆M-MWCNTs-ZIF-8材料,且M/M-ZIF-8@DES(季铵盐型)对六种菊酯类农药的吸附性能均高于M-MWCNTs-ZIF-8和M-MWCNTs。方法验证结果表明,该方法具有较宽的线性范围(0.5-400μg L,R≥0.9905),较好的日内、日间重复性(日内RSD≤5.6%,日间RSD≤8.6%),较低的LOD(0.08μg L-0.33μg L)。最后,将该方法成功应用于三种茶饮料中六种拟除虫菊酯类农药的残留检测,实际样品添加回收实验结果显示,六种菊酯类农药的回收率在70.4%-96.4%,RSD均小于10.0%。

关键词：拟除虫菊酯有机磷 ZIF-8 磁固相萃取果(蔬)汁茶饮料