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基于核壳结构聚合物构筑灵敏的Hg2+比率型荧光检测材料

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基于核壳结构聚合物构筑灵敏的Hg2+比率型荧光检测材料

作者：柯浩奇深圳大学

学位级别：硕士

金属汞在日常生活中被大量使用,如常用的温度计和牙科银粉等均含有大量无机汞,而普遍使用的痕量分析方法需要使用原子吸收光谱学(AAS),电感耦合等离子体质(ICP-MS),质谱(MS)等大型设备和仪器,检测及时性差。因此,研究简单、便利和廉价... 详细信息

金属汞在日常生活中被大量使用,如常用的温度计和牙科银粉等均含有大量无机汞,而普遍使用的痕量分析方法需要使用原子吸收光谱学(AAS),电感耦合等离子体质(ICP-MS),质谱(MS)等大型设备和仪器,检测及时性差。因此,研究简单、便利和廉价的荧光传感器显得格外重要。有机荧光探针法是一种重要的重金属离子检测方法,分析速度快,检测及时。但是,有机荧光探针在选择性和灵敏度方面容易受到外界环境的干扰,同时,有机荧光探针主要由有机小分子组成,水分散性差,极大地限制了这种检测方法的实际应用。因此,针对以上问题,论文将两种互为荧光给受体的汞离子荧光探针分别修饰在嵌段共聚物的两个链段上,提高荧光检测体系的水溶性,并且通过共振能量转移有效地实现对汞离子比率检测,消除检测过程中的环境干扰,提高检测灵敏度。论文主要的工作内容包括3个方面,具体如下:(1)先通过Biginelli反应成功合成化合物1,接着溴代反应和亲核取代反应合成荧光探针EPY,利用荧光与紫外-可见光吸收测试,探究探针EPY对Hg离子的光学检测性能。在乙酸缓冲溶液(10 mM,pH 3.6,λ=394 nm)中,探针EPY对Hg离子的检测具有良好的选择性和抗干扰性,检测灵敏度高且检测限达到0.098μM。同时,我们发现,乙二胺四乙酸离子(EDTA)对EPY-Hg复合物的荧光发射具有明显的增强作用,且抗干扰性强。通过加入Hg离子与EDTA,荧光探针EPY表现“ON-OFF-amplified ON”的荧光现象。为了了解荧光探针EPY识别机理,我们进一步利用核磁与质谱分析,表明其在水溶液中与Hg离子和EDTA离子形成EPY-Hg复合物和EPY-Hg-EDTA复合物。(2)对丙烯酰氯进行化学修饰得到化合物3,并与化合物1经过溴代和酰胺反应成功合成带双键的荧光探针EAM。在甲醇-乙酸缓冲液混合溶液(V:V,1:9,10 mM,pH 5,λ=396 nm)中,对其金属离子选择性、抗干扰性和检测灵敏度进行研究。荧光探针EAM同样在酸性环境下,对汞离子具有荧光响应信号,在抗干扰性实验中体现出较好的选择性,检测限为3.76μM。同时,也研究了荧光探针EAM-Hg复合物对阴离子的选择性。加入EDTA后,EAM-Hg荧光强度增强,并对其识别机理进行了相关探讨。(3)采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合方法合成两亲性嵌段聚合物基比率型荧光检测材料P(NIPAM-co-RhBHA)-b-P(MMA-co-EAM)。其中,共振能量受体罗丹明衍生物(RhBHA)接在亲水性链段PNIPAM上,共振能量给体前面合成的荧光探针(EAM)接在非亲水性链段PMMA上,两亲性聚合物P(N-异丙基丙烯酰胺-co-RhBHA)-b-P(甲基丙烯酸甲酯-co-EAM)能在水溶液中自组装形成核壳结构。在对汞离子荧光光谱测试中,发现基于FRET机理的比率型荧光探针,能明显改善对Hg离子的选择性和抗干扰性,检测灵敏度达到0.012μM;同时,聚合物P(NIPAM-co-RhBHA)-b-P(MMA-co-EAM)对铜离子同样具有金属选择性,且检测灵敏度为0.064μM。

关键词：荧光检测 Hg2+ EDTA 比率型检测核壳结构

壳聚糖抗菌凝胶中银的表征及含量测定方法研究

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中国医疗器械杂志 2022年第5期46卷 560-564页

作者：彭俊王书晗刘文亮柯浩奇高小凤深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) 深圳市518057

目的对壳聚糖抗菌凝胶中的银进行表征,并建立样品中银含量的测定方法。方法利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)及单颗粒-电感耦合等离子体质谱仪(SP-ICP-MS)对样品中的银进行表征;微波消解后,用火焰原子吸收分光光度法测定其银含量... 详细信息

目的对壳聚糖抗菌凝胶中的银进行表征,并建立样品中银含量的测定方法。方法利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)及单颗粒-电感耦合等离子体质谱仪(SP-ICP-MS)对样品中的银进行表征;微波消解后,用火焰原子吸收分光光度法测定其银含量。结果分析表明样品中含有颗粒尺寸约为150~200 nm的银,银含量在25~250μg/L浓度范围内有良好的线性关系(y=0.00035x+0.0017,r=0.9999),加标回收率(n=9)为98.5%。结论SEM、EDS和SP-ICP-MS方法可用于壳聚糖抗菌凝胶中银颗粒的表征。微波消解-火焰原子吸收分光光度法简便、可行,精密度高且定量准确度高,适用于壳聚糖抗菌凝胶中银含量的测定。

关键词：抗菌凝胶银表征原子吸收光谱法含量

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TC4钛合金体外降解的定性及定量分析

中国医疗器械信息 2019年第22期25卷 5-6页

作者：王书晗彭俊柯浩奇刘洪伟徐良深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) 广东深圳518057 深圳市医疗器械产品检测公共服务平台广东深圳518057

通过对TC4钛合金进行体外降解的模拟试验,对其降解产物进行了定性和定量的分析,研究表明,TC4钛合金中的Al、V、Fe均在人体可接受水平范围内,对人体不会产生毒副作用。

关键词： TC4钛合金体外降解定量分析

水稻抗病性及稻瘟病情对[CO2]与温度升高的响应

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水稻抗病性及稻瘟病情对[CO2]与温度升高的响应

作者：柯浩楠南京信息工程大学

学位级别：硕士

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医用金属材料中碳硫含量测量不确定度的评定

中国医疗器械信息 2019年第23期25卷 14-16页

作者：王书晗彭俊柯浩奇刘洪伟徐良深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) 广东深圳518057 深圳医疗器械产品检测公共服务平台广东深圳518057

为识别测量不确定度的来源,利用碳硫分析仪测定医用金属材料中的C、S含量,对其测量不确定度的来源进行了详细的分析,并建立了数学模型,对测量重复性、天平称量和标准物质等不确定度分量进行了评定,给出了扩展不确定度。

关键词： CS元素分析仪不确定度医用金属材料

顶空气相色谱法测定药包材产品中环氧乙烷残留量

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广东化工 2021年第21期48卷 155-156页

作者：彭俊王书晗刘文亮高小凤柯浩奇刘尧刘洪伟深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) 广东深圳518057

建立了药包材产品中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法。采用顶空气相色谱法,以DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)色谱柱为分离柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。结果表明环氧乙烷能与其他色谱峰很好的分离,分离度大于2.0,环氧乙烷在... 详细信息

建立了药包材产品中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法。采用顶空气相色谱法,以DB-624(30 m×0.53 mm×3μm)色谱柱为分离柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。结果表明环氧乙烷能与其他色谱峰很好的分离,分离度大于2.0,环氧乙烷在0.3982~12.7424μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R^(2)=1.0),方法的检出限(LOD)为0.025μg/mL,定量限(LOQ)为0.079μg/mL,加标回收率为93.6%~101.8%(n=9),相对标准偏差小于2%。该方法简单、快速、准确,可用于药包材产品中环氧乙烷残留量的检测。

关键词：环氧乙烷顶空气相色谱法残留量药包材测定

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社会性昆虫西方蜜蜂化学通讯研究进展

吉林农业大学学报 2024年第3期46卷 349-357页

作者：任炳忠柯浩钦王寅亮东北师范大学生命科学学院吉林省动物资源保护与利用重点实验室长春130024

西方蜜蜂具有重要的经济价值,同时还发挥着不可替代的生态功能。作为典型的社会性昆虫,化学通讯在西方蜜蜂的社会分工、食物定位及社会免疫等过程中均发挥着重要作用。各级型的蜜蜂均能产生信息素,有些信息素既能作为释放信息素,也具有... 详细信息

西方蜜蜂具有重要的经济价值,同时还发挥着不可替代的生态功能。作为典型的社会性昆虫,化学通讯在西方蜜蜂的社会分工、食物定位及社会免疫等过程中均发挥着重要作用。各级型的蜜蜂均能产生信息素,有些信息素既能作为释放信息素,也具有引发信息素的功能。挥发性疾病标志物能够帮助工蜂通过嗅觉系统准确识别被病原体感染或寄生虫寄生的个体,并诱导工蜂产生相应的卫生行为,从而帮助蜂群更好地抵抗疾病。因此,明确标志性挥发物可以理解蜜蜂社会行为形成的基础,同时更好地保护和利用蜜蜂资源。

关键词：西方蜜蜂化学通讯蜜蜂信息素挥发性疾病标志物

稀薄气体动理论中介观尺度数值模拟的加速方法

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国防科技大学学报 2024年第2期46卷 70-78页

作者：杨伟奇国防科技大学空天科学学院湖南长沙410073

针对滑移流、早期过渡流区域采用离散速度法(discrete velocity method,DVM)求解Boltzmann方程收敛速度极慢、计算资源消耗大的难题,提出全流场耦合介观/宏观方程加速方法。在介观层面基于有限差分的DVM求解Boltzmann方程,在宏观层面基... 详细信息

针对滑移流、早期过渡流区域采用离散速度法(discrete velocity method,DVM)求解Boltzmann方程收敛速度极慢、计算资源消耗大的难题,提出全流场耦合介观/宏观方程加速方法。在介观层面基于有限差分的DVM求解Boltzmann方程,在宏观层面基于有限体积的压力耦合方程组半隐式方法求解矩方程,充分利用纳维-斯托克斯-傅里叶/R26矩方程在低克努森数下的快速收敛特性,对介观方程进行加速。基于高阶Hermite多项式重构分布函数,完成宏观方程与介观方程之间的数据传输。仿真结果表明:全流场耦合介观/宏观方程的加速方法在滑移流、早期过渡流区域具有显著加速性能,最大降低了95.28%的计算时长;但对中、大克努森数流域,加速性能大幅度下降。

关键词：稀薄气体 Boltzmann方程离散速度法 R26矩方法加速方法

低碳低合金无碳化物贝氏体钢热处理工艺及组织性能研究

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热加工工艺 2024年第17期53卷 140-145页

作者：苏震邸洪双张天宇柯浩鹏东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室辽宁沈阳110819

开展了实验钢在Ms点以上及以下保温不同时间的等温淬火实验,结合高分辨膨胀仪、电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)等其它实验手段,探究了引入一次马氏体对贝氏体相变动力学的影响,以及不同等温时间转变后微观组织和力学性能之间的... 详细信息

开展了实验钢在Ms点以上及以下保温不同时间的等温淬火实验,结合高分辨膨胀仪、电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)等其它实验手段,探究了引入一次马氏体对贝氏体相变动力学的影响,以及不同等温时间转变后微观组织和力学性能之间的关系。结果表明,在Ms点以下等温阶段引入的一次马氏体显著地加速了贝氏体相变动力学,并且提高了实验钢的屈服强度和伸长率。这是因为引入的一次马氏体为贝氏体提供了更多的形核界面,并且获得了由回火马氏体、二次马氏体、贝氏体和残余奥氏体组成的多相组织,其中较多数量的残余奥氏体因TRIP效应从而使实验钢的塑性提高。实验钢在300℃等温2 h后,其抗拉强度、屈服强度分别为1475、986 MPa,伸长率高达18.5%。

关键词：无碳化物贝氏体钢热处理工艺微观组织力学性能