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多臂星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物的降解特性

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高分子材料科学与工程 2013年第11期29卷 67-70,75页

作者：林雅铃吴敏儿邱艳舞张安强华南农业大学资源环境学院制药工程系广东广州510642 华南理工大学材料科学与工程学院高分子系广东广州510641

采用直接法合成了线型和多臂星形聚乙二醇-聚L-乳酸嵌段共聚物((PLLA-b-PEG-b-PLLA和sPEG-b-PLLA)。研究了3种嵌段共聚物在37℃、pH=7.2的磷酸盐缓冲液中的降解机理。结果表明,共聚物降解后失重明显,亲水性降低;降解一定时间后共聚物的... 详细信息

采用直接法合成了线型和多臂星形聚乙二醇-聚L-乳酸嵌段共聚物((PLLA-b-PEG-b-PLLA和sPEG-b-PLLA)。研究了3种嵌段共聚物在37℃、pH=7.2的磷酸盐缓冲液中的降解机理。结果表明,共聚物降解后失重明显,亲水性降低;降解一定时间后共聚物的相对分子质量分布呈双峰分布,随着降解的进行,较低相对分子质量组分的相对分子质量并没有发生明显的变化。XRD数据表明,降解前后的主要组成为结晶PLLA嵌段;1H-NMR分析证实,共聚物的降解过程中PEG嵌段和PLLA嵌段内部的降解程度很小。说明sPEG-b-PLLA在中性水性体系中的降解主要发生在连接PLLA和PEG的酯键上,而PLLA嵌段则由于处于结晶态,降解程度很低。

关键词：星形聚乙二醇-聚L-乳酸嵌段共聚物降解机理结晶

基于离子氢键的聚硅氧烷超分子弹性体的制备及其实验设计

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实验技术与管理 2022年第10期39卷 36-41页

作者：林雅铃霍理坚莫家亨赵颖张安强华南农业大学材料与能源学院广东广州510642 华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510641

基于非共价键构建超分子弹性体是近年来超分子领域研究的热点之一,其中离子氢键因其结构简单且性能可控而受到重视。通过将该领域最新科研成果引入实验教学,设计、制备了两类结构相似但性能迥异的超分子弹性体,通过FT-IR、^(1)H-NMR、GP... 详细信息

基于非共价键构建超分子弹性体是近年来超分子领域研究的热点之一,其中离子氢键因其结构简单且性能可控而受到重视。通过将该领域最新科研成果引入实验教学,设计、制备了两类结构相似但性能迥异的超分子弹性体,通过FT-IR、^(1)H-NMR、GPC、流变行为、力学性能及自愈合效率等表征手段,建立了超分子弹性体的结构与性能关系。该实验内容涵盖了聚合物合成与改性、制备方案设计和实施、聚合物结构表征等诸多环节,具有一定的综合性与探索性,有利于提高学生的综合素质,以及科研与创新能力。

关键词：超分子弹性体离子键-氢键流变特性

四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药的合成与表征

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高分子材料科学与工程 2016年第8期32卷 1-4页

作者：周盛文林雅铃张安强华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510641 华南农业大学材料与能源学院广东广州510642

采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇（s PEG,Mn=4400）的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇（s PEG-CA）,并将其对苯甲酸雌二醇（EB）的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大... 详细信息

采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇（s PEG,Mn=4400）的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇（s PEG-CA）,并将其对苯甲酸雌二醇（EB）的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药（s PEG-EB）,用红外光谱和核磁共振确认了各步合成产物的结构。研究结果表明,与EB原药相比,s PEG-EB在水中的有效溶解度提高了约1630倍。s PEG-EB在p H 7.2的模拟体液中的释药试验表明,其在0-2 d内具有良好的零级释药特征,2 d时的累积释药率达到61%,5 d时的累积释药率则可达96.5%,说明s PEG-CA适合作为注射用EB的大分子前药载体。

关键词：苯甲酸雌二醇星形聚乙二醇 2 2 6 6-四甲基哌啶氧化物自由基大分子前药体外释放

星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物的合成与表征

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高分子材料科学与工程 2011年第11期27卷 84-88页

作者：张安强林雅铃魏芬芬王炼石华南理工大学材料科学与工程学院广东广州510641 华南农业大学资源与环境学院广东广州510642

以不同臂数和分子量的星型聚乙二醇(sPEG)和L-丙交酯为原料,采用开环聚合法合成了以星型聚乙二醇为内部嵌段、聚L-乳酸为外部嵌段的多臂星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物(sPEG-b-PLLA)。研究了sPEG的臂数、分子量及L-丙交酯/sPEG投料比等... 详细信息

以不同臂数和分子量的星型聚乙二醇(sPEG)和L-丙交酯为原料,采用开环聚合法合成了以星型聚乙二醇为内部嵌段、聚L-乳酸为外部嵌段的多臂星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物(sPEG-b-PLLA)。研究了sPEG的臂数、分子量及L-丙交酯/sPEG投料比等参数对产物结构与性能的影响。并分别用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热(DSC)对产物进行了表征,证实所合成的嵌段共聚物具有预期的结构。结果表明,sPEG-b-PLLA为结晶性聚合物,且表现出与PLLA相似的晶型,随着PLLA链段的增加,产物的结晶度也呈增大的趋势;与PLLA相比,sPEG-b-PLLA的接触角随着PEG链段的增多而增大,表明其亲水性明显改善。

关键词：星形聚乙二醇-聚乳酸嵌段共聚物星型聚乙二醇开环聚合

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氯丁胶乳的逆凝聚包覆成粉模型分析

高校化学工程学报 2005年第4期19卷 486-492页

作者：林雅铃张安强王炼石华南理工大学材料科学与工程学院高分子材料科学与工程系广东广州510640

在液体搅拌中关于'无凝并、液-液分散'的相关理论的基础上,建立和推导了氯丁胶乳的逆凝聚成粉模型,并采用粉末氯丁橡胶(PCR)粒子的大小来表征胶乳液滴的大小,采用均匀试验设计的方法验证了该模型的合理性与正确性,说明该模型可以有效地... 详细信息

在液体搅拌中关于'无凝并、液-液分散'的相关理论的基础上,建立和推导了氯丁胶乳的逆凝聚成粉模型,并采用粉末氯丁橡胶(PCR)粒子的大小来表征胶乳液滴的大小,采用均匀试验设计的方法验证了该模型的合理性与正确性,说明该模型可以有效地模拟PCR的逆凝聚包覆和氯丁胶乳的粉末化过程:产物中1～3mm的中等大小粒子的质量分数仅与搅拌转速有关,说明湍流爆裂是产生中等粒子的主要原因,而带状拉伸则是产生较粗颗粒和细小粒子的主要原因.采用逆凝聚体系时,控制胶乳加入流速为(0.4±0.1)L·min-1,搅拌转速大于400r·min－1,可以制备得到粒径介于1～3mm、粒径分布较窄的中等粒径产物.SEM分析表明,采用逆凝聚包覆法制备的PCR粒子为单颗连续粒子,说明产物粒子是由单颗的胶乳液滴凝聚而成.

关键词：氯丁胶乳粉末氯丁橡胶逆凝聚成粉模型粒径分布均匀试验设计

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超声细胞粉碎法快速提取真菌中的麦角甾醇

南京农业大学学报 2021年第6期44卷 1090-1096页

作者：霍理坚冯祖睿林雅铃华南农业大学材料与能源学院广东广州510642

[目的]本文旨在尝试用超声细胞粉碎法从真菌中提取麦角甾醇,以寻找比以往更快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。[方法]以甲醇为溶剂,选择料液比、超声前浸泡时间、超声时间和超声功率为影响因素,以高效液相色谱法测定含量,通过正交试验... 详细信息

[目的]本文旨在尝试用超声细胞粉碎法从真菌中提取麦角甾醇,以寻找比以往更快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。[方法]以甲醇为溶剂,选择料液比、超声前浸泡时间、超声时间和超声功率为影响因素,以高效液相色谱法测定含量,通过正交试验确定以超声细胞粉碎法从水稻纹枯病菌(Rhizoctonia solani)中提取麦角甾醇的最佳条件。将其结果与传统的皂化回流法提取进行比较。进而分别以超声细胞粉碎法、超声辅助提取法、皂化回流法从金针菇(Flammulina velutipes)中提取麦角甾醇并进行比较。[结果]通过正交试验确定超声细胞粉碎法以甲醇作溶剂从水稻纹枯病菌中提取麦角甾醇的最佳条件为:料液比1/50(每50 mL甲醇中加入1 g菌丝,下同),超声前浸泡20 min,超声功率200 W,超声时间4 min,测得菌丝中麦角甾醇含量约为2.59 mg·g^(-1);而以皂化回流法提取测得麦角甾醇含量为2.18 mg·g^(-1)。采用超声细胞粉碎法以甲醇作溶剂从金针菇中提取麦角甾醇的条件是:料液比1/50,超声前浸泡20 min,超声功率250 W,超声时间8 min,提取率为3.27 mg·g^(-1)。超声辅助提取法和皂化回流法的提取率分别为3.01和2.82 mg·g^(-1)。以超声细胞粉碎法提取率最高,且差异极显著。[结论]以超声细胞粉碎法从2种真菌中获得麦角甾醇的量均比皂化回流法提取高,且试剂用量少,操作省时简便,有望成为快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。

关键词：水稻纹枯病菌金针菇麦角甾醇超声细胞粉碎法高效液相色谱法

超声细胞粉碎法快速提取真菌中麦角甾醇的初探

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南京农业大学学报 2021年

作者：霍理坚冯祖睿林雅铃华南农业大学

[目的]本文旨在尝试用超声细胞粉碎法从真菌提取麦角甾醇，以寻找比以往更快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。[方法]以甲醇为溶剂，选择了料液比、超声前浸泡时间，超声时间和超声功率为影响因素，以高效液相色谱法测定含量，通过正交... 详细信息

[目的]本文旨在尝试用超声细胞粉碎法从真菌提取麦角甾醇，以寻找比以往更快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。[方法]以甲醇为溶剂，选择了料液比、超声前浸泡时间，超声时间和超声功率为影响因素，以高效液相色谱法测定含量，通过正交试验确定了以超声细胞粉碎法从水稻纹枯病菌（Rhizoctonia solani，R. solani）中提取麦角甾醇的最佳条件。将其结果与传统的皂化回流法提取进行比较。进而分别以超声细胞粉碎法、超声辅助提取法、皂化回流法从金针菇中提取麦角甾醇并进行比较。[结果]通过正交试验确定了超声细胞粉碎法以甲醇作溶剂从R. solani中提取麦角甾醇的最佳条件为：料液比1/50（g/mL），超声前浸泡20 min，超声功率200 W，超声时间4 min，测得菌丝中麦角甾醇含量约为2.59mg/g；而以皂化回流法提取所测得麦角甾醇含量为2.18mg/g。另，分别采用超声细胞粉碎法、超声辅助提取法和皂化回流法从金针菇（F.velutipes）中提取的麦角甾醇平均含量分别为3.27mg/g；3.01mg/g和2.82mg/g，以超声细胞粉碎法提取率最高，且显著性分析结果显示差异极显著。[结论]以超声细胞粉碎法从两种真菌中获得麦角甾醇的量均较皂化回流法提取为高，且试剂用量少，操作省时简便，可望作为快速测定真菌中麦角甾醇含量的方法。

关键词：水稻纹枯病菌金针菇麦角甾醇超声细胞粉碎法高效液相色谱法

布洛芬/星形聚乳酸缓释微球的制备及其释放特性

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中国医院药学杂志 2010年第15期30卷 1269-1272页

作者：林雅铃张安强华南农业大学资源环境学院制药工程系广东广州510640 华南理工大学材料科学与工程学院高分子材料科学与工程系广东广州510641

目的:制备布洛芬/星形聚乳酸载药微球,研究制备工艺参数对载药微球的药物包封率的影响,并对其体外释放特性进行表征。方法:以星形聚L-乳酸(s-PLLA)为聚合物基材,采用溶剂挥发法制备布洛芬/星形聚乳酸载药微球(s-PLLA/IBU),采用正交试验... 详细信息

目的:制备布洛芬/星形聚乳酸载药微球,研究制备工艺参数对载药微球的药物包封率的影响,并对其体外释放特性进行表征。方法:以星形聚L-乳酸(s-PLLA)为聚合物基材,采用溶剂挥发法制备布洛芬/星形聚乳酸载药微球(s-PLLA/IBU),采用正交试验设计的方法安排试验,研究s-PLLA/IBU的体外缓释特性,并用傅里叶变换红外光谱计(FTIR)和扫描电镜(SEM)对微球进行表征。结果:通过极差分析与方差分析建立s-PLLA/IBU的药物包封率与制备工艺参数之间的关系,并在此基础上遴选出优化工艺。IBU与s-PLLA结合良好,s-PLLA/IBU微球缓释7d后,s-PLLA出现部分降解。采用优化工艺所制备的s-PLLA/IBU微球的释放特性符合一级方程。结论:采用溶剂挥发法制备的s-PLLA/IBU微球的药物包封率高、体外释药平稳。

关键词：布洛芬星形聚乳酸载药微球包封率体外释放

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含氢聚甲基硅氧烷的合成与表征

高分子材料科学与工程 2014年第5期30卷 25-28,33页

作者：程柳军刘琼琼杨林林雅铃张安强华南理工大学材料科学与工程学院高分子系华南农业大学资源环境学院制药工程系广东广州510642

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4H)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,以强酸性离子交换树脂为催化剂,采用开环共聚法合成了一系列相对分子质量和含氢量可控、相对分子质量分布较窄的含氢聚甲基硅氧烷(PDMS-co-PHMS)。研究... 详细信息

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四氢环四硅氧烷(D4H)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,以强酸性离子交换树脂为催化剂,采用开环共聚法合成了一系列相对分子质量和含氢量可控、相对分子质量分布较窄的含氢聚甲基硅氧烷(PDMS-co-PHMS)。研究了催化剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量、搅拌速度对产物相对分子质量、含氢量以及产率的影响,并通过正交试验对工艺条件进行优化,实现了一系列具有不同含氢比例的含氢聚甲基硅氧烷的可控合成;并利用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱对产物进行分析表征。结果表明,以强酸性离子交换树脂为催化剂,可控合成了相对分子质量为1.19×103~3.01×103的含氢聚甲基硅氧烷,最佳反应条件是反应温度为60℃,反应时间为12h,催化剂质量分数为1%,搅拌速度为400 r/min。

关键词：含氢聚甲基硅氧烷开环聚合强酸性离子交换树脂相对分子质量含氢量