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二乙基次膦酸铝的合成及阻燃环氧树脂复合材料的阻燃机理研究

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二乙基次膦酸铝的合成及阻燃环氧树脂复合材料的阻燃机理研究

作者：林羿成西华大学

学位级别：硕士

无卤阻燃剂二烷基次膦酸铝(Al Pi)是德国克莱恩公司开发的新型有机磷系阻燃剂,用来制备高附加值的阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和阻燃聚酰胺(PA)材料,并对Al Pi核心制备技术申请了大量的专利。基于上述,本文开发了一种自主知识产权的A... 详细信息

无卤阻燃剂二烷基次膦酸铝(Al Pi)是德国克莱恩公司开发的新型有机磷系阻燃剂,用来制备高附加值的阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和阻燃聚酰胺(PA)材料,并对Al Pi核心制备技术申请了大量的专利。基于上述,本文开发了一种自主知识产权的Al Pi制备技术,并研究了Al Pi及其复合物阻燃环氧树脂(EP)制备方法和阻燃机理。详细内容如下:(1)以次磷酸钠、乙烯为原料,经浓硫酸除钠后,在乙二醇单甲醚、醋酸甲氧基乙基酯和醋酸体系中,利用自由基加成法合成了二乙基次膦酸,再与硫酸铝反应得到Al Pi。采用31P NMR确认了单乙基次膦酸和二乙基次膦酸化学位移分别为32.06.6 ppm(d,J=502 Hz,D2O)和56.1 ppm(s,D2O)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和固体31P NMR分析了Al Pi的结构。热失重分析证明Al Pi失重1%时的温度为329°C,失重5%时的温度达到418°C。(2)分别以Al Pi、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、聚磷酸铵(APP)作阻燃剂、间苯二胺作固化剂制备了阻燃EP,采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验评估了阻燃EP的阻燃性能,结果表明,如果使阻燃EP达到UL 94 V-0级,Al Pi、MPP和APP添加量分别为7%(质量百分比,下同)、14%和15%,MCA添加量达到30%时,只能使阻燃EP达到UL 94 V-1级。Al Pi阻燃性能最好。(3)Al Pi分别与MPP、MCA和APP按不同质量比复合组成的复合阻燃剂、间苯二胺作固化剂制备了阻燃EP,采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧实验评估了阻燃EP阻燃性能,结果表明,Al Pi和MPP复合体系阻燃性能最好,Al Pi和MPP质量比分别为2:1或1:2时,添加量分别为6%和7%时,阻燃EP的阻燃性能达到UL 94 V-0级,LOI值分别为31.5%和26%。由于Al Pi与MPP质量比为2:1阻燃EP材料的阻燃性能突出,故在此基础上,复配少量的三氧化二铝(Al2O3),实验结果表明Al Pi、MPP和Al2O3质量比为18:9:1制备阻燃EP时,添加量为5%,阻燃EP阻燃性能达到UL 94 V-0级,LOI值为29%。(4)采用热失重分析(TG)、热失重分析和红外联用(TG-FR)、锥型量热分析(CONE)、CONE残炭红外分析和X射线光电子能谱分析(XPS)研究了阻燃剂Al Pi、MPP、Al Pi与MPP复合(质量比分别为2:1和1:2)以及Al Pi与MPP和Al2O3复合(质量比为18:9:1)阻燃/EP的阻燃机理。结果证明,Al Pi阻燃EP以气相阻燃为主辅以一定凝聚相阻燃的机理;MPP阻燃EP是凝聚相成炭阻燃机理;Al Pi与MPP以质量比2:1复合后阻燃EP是气相阻燃为主、凝聚相阻燃为辅的阻燃机理;Al Pi与MPP质量比1:2复合后阻燃EP是以凝聚阻燃为主、气相阻燃为辅的阻燃机理;Al Pi、MPP与Al2O3质量比18:9:1复合阻燃EP是凝聚阻燃为主、气相阻燃为辅的阻燃机理。

关键词：二乙基次膦酸铝阻燃环氧树脂协同阻燃阻燃机理

慢性睡眠剥夺对6月龄阿尔茨海默病模型小鼠学习记忆的研究

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慢性睡眠剥夺对6月龄阿尔茨海默病模型小鼠学习记忆的研究

作者：林羿成山东大学

学位级别：硕士

目的:探讨慢性睡眠剥夺对阿尔茨海默病的影响,同时探讨星形胶质细胞参与的免疫反应与睡眠障碍-阿尔茨海默症的交互过程是否有关。方法:选取6月龄APPswe/PS1dE9痴呆模型鼠32只,其中20只作为睡眠剥夺组,慢性睡眠剥夺1月后行Morris水迷宫检... 详细信息

目的:探讨慢性睡眠剥夺对阿尔茨海默病的影响,同时探讨星形胶质细胞参与的免疫反应与睡眠障碍-阿尔茨海默症的交互过程是否有关。方法:选取6月龄APPswe/PS1dE9痴呆模型鼠32只,其中20只作为睡眠剥夺组,慢性睡眠剥夺1月后行Morris水迷宫检测,完毕后处死取样;对照组12只,不进行睡眠剥夺,其他条件控制一致,正常饲养1月后行Morris水迷宫检测,完毕后处死取样。取得鼠脑后纵切,左半鼠脑,PFA固定,免疫组化染色,检测星形胶质细胞的形态学变化。右半鼠脑则切取海马,用于蛋白免疫印迹实验（Western Blotting）检测胶质细胞炎症水平指示物GFAP表达。结果:（1）Morris水迷宫的实验总体进展顺利,第一阶段定位航行实验,登上平台前,小鼠的总逃避潜伏期,Dayl、Day4间具有显著差异（P1=0.011,P4=0.002）,SD组平均潜伏期均短于CON组,Day2、Day3、Day5两组间则无显著差异（P2=0.676,P3=0.101,P5=0.239）;搜索平台的总路径长度,Day1～Day5两组间均无显著差异（P1=0.449,P2=0.070,P3=0.299,P4=0.297,P5=0.504）;平均游泳速度,Day1～Day5、Day6均提示SD与CON组速度有显著差异（P1=0.007,P2=0.001,P3=0.001,P4=0.014,P5=0.001,P6=0.010）,SD 组的平均游泳速度都比CON组速度略快。自由探索阶段,两组小鼠的平台滞留时间没有显著性差异（P=0.936）;通过平台的次数无显著差异（P=0.879）;位于平台所在象限的时间与平台对面象限停留时间的比值无显著差异（P=0.979）;总游泳路程有显著差异（P=0.011）,对照组平均总移动路程短于SD组,且移动轨迹上对照组小鼠比睡眠剥夺组小鼠更有平台趋向性。（2）免疫组织化学染色显示,睡眠剥夺组相比于对照组,海马CA1氧化应激易损区GFAP免疫反应阳性细胞数目增多,即星形胶质细胞数目增多,差距具有统计学意义（PCA1=0.002）,非易损区齿状回区（DG区、CA3区）GFAP免疫反应阳性细胞无显著差异（PCA3=0.924,PDG=0.832）（3）蛋白免疫印迹实验未发现差异（P=0.335）。结论:（1）慢性睡眠剥夺对6月龄阿尔茨海默病小鼠的认知功能损害和脑内炎症反应起加重作用。（2）星形胶质细胞通过异常免疫反应的途径参与了小鼠的慢性睡眠障碍-阿尔茨海默病交互作用的过程。GFAP可以作为慢性睡眠障碍促阿尔茨海默病病情变化的指示物。

关键词：阿尔茨海默病睡眠障碍星形胶质细胞慢性

含活性氢的磷氮系阻燃剂与环氧树脂固化反应性

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中国阻燃 2014年第3期 21-23页

作者：林羿成张元军廖一凡西华大学物理与化学学院

以4，4’-二氨基二苯醚、水杨醛和DOPO为原料合成了含活泼氢的磷氮系阻燃剂（DOPO—DAE），采用红外分析、核磁共振表征了DOPO—DAE的结构。以环氧树脂为基材添加磷氮系阻燃剂DOPO—DAE，红外分析方法分析二者热固化反应性。实验结果表... 详细信息

以4，4’-二氨基二苯醚、水杨醛和DOPO为原料合成了含活泼氢的磷氮系阻燃剂（DOPO—DAE），采用红外分析、核磁共振表征了DOPO—DAE的结构。以环氧树脂为基材添加磷氮系阻燃剂DOPO—DAE，红外分析方法分析二者热固化反应性。实验结果表明，环氧树脂与DOPO—DAE质量比1：1、2：1、3：1和4：1时复合物都能于160℃发生固化反应。

关键词：磷氮系阻燃剂环氧树脂固化反应

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2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法

化工时刊 2014年第8期28卷 4-7页

作者：杨维清林羿成王小宁西华大学物理与化学学院四川成都610039

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合... 详细信息

以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。

关键词： 2,6-二氯吡啶 2,6-二氯-3-硝基吡啶 2,6-二氯-3-氨基吡啶 2,6-二氯-3-氟吡啶

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二乙基次膦酸铝制备及其阻燃性能

中国阻燃 2016年第4期 18-19页

作者：毛飞飞林羿成朱建华钟柳陈明军西华大学理学院成都610039 苏利精细化工有限公司无锡214000

以次磷酸钠、乙烯为原料在偶氮二异丁腈引发下制备了二乙基次膦酸铝，采用磷核磁测得二乙基次膦酸磷的化学位移（ppm）／952．61，固体磷核磁测得二乙基次膦酸铝的磷化学位移为（ppm）40．448。热失重分析证明600℃时自制二乙基次膦酸... 详细信息

以次磷酸钠、乙烯为原料在偶氮二异丁腈引发下制备了二乙基次膦酸铝，采用磷核磁测得二乙基次膦酸磷的化学位移（ppm）／952．61，固体磷核磁测得二乙基次膦酸铝的磷化学位移为（ppm）40．448。热失重分析证明600℃时自制二乙基次膦酸铝残炭率为37．1％。100份环氧树脂（EP）添加13％的二乙基次膦酸铝或二乙基次膦酸铝与MPP（MCA）复合阻燃剂制备的阻燃EP均能达到UL94V-0级。添加20％的二乙基次膦酸铝与MPP（质量比13）阻燃复合物阻燃PA6的平均燃烧时间小于3．0s。

关键词：二乙基次膦酸铝无卤阻燃剂阻燃环氧树脂阻燃PA6

含活性氢的磷氮系阻燃剂与环氧树脂固化反应性

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含活性氢的磷氮系阻燃剂与环氧树脂固化反应性

医学生物信息学在高危妊娠相关研究中的应用潜力

2014年全国阻燃学术年会

作者：林羿成张元军廖一凡谢桥菊钟柳刘治国西华大学物理与化学学院

以4,4’-二氨基二苯醚、水杨醛和DOPO为原料合成了含活泼氢的磷氮系阻燃剂(DOPO-DAE),采用红外分析、核磁共振表征了DOPO-DAE的结构。以环氧树脂为基材添加磷氮系阻燃剂DOPO-DAE,红外分析方法分析二者热固化反应性。实验结果表明,环氧... 详细信息

以4,4’-二氨基二苯醚、水杨醛和DOPO为原料合成了含活泼氢的磷氮系阻燃剂(DOPO-DAE),采用红外分析、核磁共振表征了DOPO-DAE的结构。以环氧树脂为基材添加磷氮系阻燃剂DOPO-DAE,红外分析方法分析二者热固化反应性。实验结果表明,环氧树脂与DOPO-DAE质量比1:1、2:1、3:1和4:1时复合物都能于160℃发生固化反应。

关键词：磷氮系阻燃剂环氧树脂固化反应

来源： cnki会议评论

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兰州大学学报（医学版） 2024年第8期50卷 1-6页

作者：林羿李芊上海交通大学医学院附属第六人民医院妇产科上海200233

随着中国“二孩”及“三孩”政策的推进,当前高龄(>35岁)和高危孕产妇的比例显著增加,这对孕产妇的安全及孕期管理带来了新的挑战。在大数据的时代背景下,医学生物信息学凭借其跨学科的特性,在生物医学领域展现出巨大的应用前景。伴随... 详细信息

随着中国“二孩”及“三孩”政策的推进,当前高龄(>35岁)和高危孕产妇的比例显著增加,这对孕产妇的安全及孕期管理带来了新的挑战。在大数据的时代背景下,医学生物信息学凭借其跨学科的特性,在生物医学领域展现出巨大的应用前景。伴随计算机技术的不断创新与进步,生物信息学能解决的问题日益增多,为精准医疗的发展提供了强有力的支持。因此,加强交叉学科思维的培养,推动医工合作,以及建设交叉领域人才队伍尤为重要。本文旨在探讨在中国新的人口特征背景下,医学生物信息学在高危妊娠研究中的应用进展、面临的问题及未来方向,以期为母婴健康的诊疗管理注入新的思考维度。

关键词：高危妊娠母婴健康生物信息学医工交叉精准医学

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古金赤水河大桥主桥总体设计

桥梁建设 2024年第2期54卷 112-117页

作者：陈虎成中交公路规划设计院有限公司北京100010

古金赤水河大桥主桥为(83.5+173.5+575+173.5+83.5)m半飘浮体系双塔双索面斜拉桥。主梁采用双边主梁断面钢-混组合梁,由工字钢主梁和混凝土桥面板组成,全宽43.8 m,设置裙板抑制主梁涡振。桥塔为下塔柱内收的A形塔,南、北塔塔高分别为21... 详细信息

古金赤水河大桥主桥为(83.5+173.5+575+173.5+83.5)m半飘浮体系双塔双索面斜拉桥。主梁采用双边主梁断面钢-混组合梁,由工字钢主梁和混凝土桥面板组成,全宽43.8 m,设置裙板抑制主梁涡振。桥塔为下塔柱内收的A形塔,南、北塔塔高分别为217 m和261 m。由于山区超高桥塔塔墩景观效果欠佳,采用超高塔柱无塔墩方案,桥塔采用嵌岩群桩基础;针对山区桥梁养护不便的情况,索塔锚固采用耐候钢钢锚梁;针对剪力钉在拉拔力作用下承载能力降低问题,采用以开孔板连接件为主的钢-混结合构造实现锚梁牛腿壁板与塔壁连接。斜拉索采用公称直径15.20 mm、标准抗拉强度1860 MPa的钢绞线拉索,全桥共4×23对(184根),空间双索面扇形布置。由于斜拉索锚拉板+外置减振阻尼器景观效果不佳,选用全内置减振阻尼器方案。

关键词：斜拉桥公路桥组合梁双边工字梁桥塔斜拉索耐候钢钢锚梁桥梁设计

南海渔民生计脆弱性的内生问题——基于广东硇洲岛的田野调查

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热带地理 2024年第2期44卷 248-257页

作者：高法成广东海洋大学法政学院广东湛江524088

使用田野工作法,调查了广东硇洲岛渔民生计脆弱性的内生问题。研究发现,渔民因海洋生态保护所遭遇的已经显露的生活困境,或许能在政府的扶持下有所改善,但那些更多的隐性风险——内部竞争、社会保障、文化适应等生计,遭受前所未有的挑战... 详细信息

使用田野工作法,调查了广东硇洲岛渔民生计脆弱性的内生问题。研究发现,渔民因海洋生态保护所遭遇的已经显露的生活困境,或许能在政府的扶持下有所改善,但那些更多的隐性风险——内部竞争、社会保障、文化适应等生计,遭受前所未有的挑战,渔民生产工具的投入、自身的技能、年龄与身份的模糊性,构成其内生的生计脆弱性,在现代消费市场的刺激下容易对海洋资源造成破坏性作用。基于马克思关于生产力与生产关系的理论,渔民生计的脆弱性内生于生产力快速提高导致的其自身技能未进行更迭,未能建立适应生产力需求的新的生产关系,因而造成人海关系的紧张。要解决渔民生计的脆弱性内生问题,需从渔民的文化特殊性出发,由内而外地改革渔民的生产关系,更新渔民的技能、建立有效的组织,逐步缓解人海关系的紧张状态,以实现人类-海洋命运共同体的构建。

关键词：海洋生态保护渔民生计脆弱性中国南海硇洲岛