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气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物

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色谱 2021年第11期39卷 1239-1246页

作者：王春兰张海煊朱丽胡望霞林紫威深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109 广州市疾病预防控制中心广东广州510440

以甲醇为提取溶剂,超声辅助提取纺织品中的全氟化合物前体物,建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物:4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、2种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和... 详细信息

以甲醇为提取溶剂,超声辅助提取纺织品中的全氟化合物前体物,建立了一种气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)法同时测定纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物:4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、2种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。考察了超声提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用甲醇为提取溶剂,70℃下超声提取60 min,目标物经VF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验结果表明:11种挥发性全氟化合物前体物在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9984;以信噪比为3计算,检出限(LOD)为0.002~0.04 mg/kg;以信噪比为10计算,定量限(LOQ)为0.006~0.1 mg/kg;不同材质纺织品中,11种挥发性全氟化合物前体物在高、中、低3个添加水平下的回收率为73.2%~117.2%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.4%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好,可有效用于纺织品中11种挥发性全氟化合物前体物的同时检测。实际样品分析发现,当前全氟化合物前体物已被应用于纺织品整理当中。该方法的建立对我国纺织品中全氟化合物前体物风险物质的管控和检测标准的制定具有一定的理论和现实意义。

关键词：气相色谱-串联质谱法全氟化合物前体物纺织品

皮革中全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸盐测定方法的优化

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中国皮革 2012年第19期41卷 30-33页

作者：贺文彬张海煊林紫威胡望霞深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)... 详细信息

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。试验结果表明:在浓度范围0.5～20μg/L内PFOS和PFOA的标准曲线线性关系良好,方法的检测限均为0.25mg/kg,空白样品加标回收率分别在86%～96%和89%～103%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差(RSD)小于10%。

关键词：皮革全氟辛烷磺酸盐全氟辛酸盐超高效液相色谱-串联质谱

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静态顶空-气相色谱法测定鞋材中的丙烯腈

中国皮革 2016年第9期45卷 4-6页

作者：林紫威胡望霞洪杰高升辉张健康深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109 中国皮革和制鞋工业研究院北京100016

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化，建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．... 详细信息

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化，建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．0mg／kg，线性相关系数在0．995以上，检出限为2mg／kg，空白样品及阳性样品中，回收率均在90％～120％之间，相对标准偏差在2％～7％之间。所建立方法可用于鞋材中丙烯腈含量的测试。

关键词：鞋材丙烯腈检测超声萃取顶空气相色谱法

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HS-GC/MS法测定鞋材中挥发性有机物

中国皮革 2012年第23期41卷 40-42,46页

作者：胡望霞张海煊林紫威刘显奎高升辉深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000 国家鞋类质量监督检验中心(北京) 北京100016

研究采用静态顶空进样-气质联用法,对鞋材中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯等10种挥发性有机物进行了分析。通过对平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化... 详细信息

研究采用静态顶空进样-气质联用法,对鞋材中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯等10种挥发性有机物进行了分析。通过对平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化,建立了鞋材中挥发性有机化合物的检测方法。试验结果表明:10种挥发性有机物标准曲线线性范围较宽,线性相关系数(R2)均在0.995以上,检出限均较低,回收率均在70%～110%之间,在重复性条件下各个分析物的相对标准偏差也都介于2.0%～5.0%之间。同时也对气味较强烈的成品鞋进行了拆分检测,结果均有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯检出,说明该法对鞋类产品含有有机挥发物检出有良好的结果。

关键词：鞋材挥发性有机化合物静态顶空气质联用法

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种挥发性全氟及多氟化合物

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印染 2023年第4期49卷 58-62页

作者：王春兰张海煊胡望霞林紫威深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109

建立了测定纺织品中10种全氟及多氟化合物(4种全氟烷基乙醇、4种全氟烷基丙烯酸酯和2种全氟辛酸酯)的气相色谱-质谱法(GC-MS)。比较了提取方式、提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用叔丁基甲醚为提取溶剂,50℃超... 详细信息

建立了测定纺织品中10种全氟及多氟化合物(4种全氟烷基乙醇、4种全氟烷基丙烯酸酯和2种全氟辛酸酯)的气相色谱-质谱法(GC-MS)。比较了提取方式、提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用叔丁基甲醚为提取溶剂,50℃超声提取40 min,萃取液经氮吹浓缩后过滤,目标物经DB-35ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS SIM模式检测,外标法定量。结果表明:10种挥发性全氟及多氟化合物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9990,检出限(LOD)为0.002~0.030 mg/kg,定量限(LOQ)为0.007~0.090 mg/kg;不同材质纺织基体中,10种挥发性全氟及多氟化合物的高、中、低3个添加水平下的回收率为90.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.5%(n=6)。该方法可有效用于纺织品中10种全氟及多氟化合物的同时检测。

关键词：测试全氟及多氟化合物气相色谱-质谱法(GC-MS) 纺织品

纺织品中己二酸二酰肼(ADH)对甲醛的吸附效应

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印染 2018年第1期44卷 50-53页

作者：陶进雄林紫威张海煊吴卓明深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;当ADH质量分数达到1 700 mg/kg时,试样对甲醛的最大吸附量不再增加;恒温恒湿环境中放置30d的试样甲醛吸附量达到最大值,而在装修后不久的普通室内环境中放置10 d,试样甲醛吸附量达到最大值,随后逐步达到吸附-解吸平衡;放置环境对试样吸附甲醛的最大能力没有影响,但能显著影响试样对甲醛的吸附速率以及达到吸附-解吸平衡的时间。

关键词：测试己二酸二酰肼甲醛高效液相色谱法质谱法分光光度法纺织品

热脱附-气相色谱/质谱法测定整鞋挥发性有机物释放量

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中国皮革 2015年第2期44卷 103-107页

作者：张海煊王春兰林紫威刘显奎深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109 中国皮革和制鞋工业研究院北京100015

采用密闭测试舱加热处理样品,以Tenax-TA管富集苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物,用热脱附-气相色谱/质谱法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定整鞋挥发性有机物释放量的方法。该方法线性范围10~1000ng,相关系数R2≥0.9991... 详细信息

采用密闭测试舱加热处理样品,以Tenax-TA管富集苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机物,用热脱附-气相色谱/质谱法测定,优化了样品处理及分析条件,建立了测定整鞋挥发性有机物释放量的方法。该方法线性范围10~1000ng,相关系数R2≥0.9991,方法检出限低,在重复性条件下,各个分析物的相对标准偏差（n=6）均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽,可用于不同种类的整鞋挥发性有机物释放量的测定。

关键词：热脱附气相色谱/质谱 Tenax-TA管挥发性有机物

人造革基布纤维含量近红外光谱法专属定量分析模型的建立

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塑料科技 2017年第11期45卷 99-102页

作者：张海煊程鑫桥黎海洋杜静张瑜林紫威深圳市计量质量检测研究院广东深圳518109

研究了近红外光谱法在人造革基布纤维含量定量分析中的应用。通过分析样品近红外光谱的主成分,选择校正和验证样品集,选用偏最小二乘法(PLS),建立人造革基布纤维含量专属定量分析模型。结果表明:在9 017.5~4 396.9 cm^(-1)的波数范围内... 详细信息

研究了近红外光谱法在人造革基布纤维含量定量分析中的应用。通过分析样品近红外光谱的主成分,选择校正和验证样品集,选用偏最小二乘法(PLS),建立人造革基布纤维含量专属定量分析模型。结果表明:在9 017.5~4 396.9 cm^(-1)的波数范围内,选用9个主成分数建立了专属定量分析模型,模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.678、相关系数(R_c^2)为0.999 5;预测均方根误差(RMSEP)为0.705、相关系数(R_v^2)为0.998 9,残差范围为-1.5~1.4;专属定量分析模型具有较好的预测准确性和方法重复性,可实现人造革基布纤维含量的快速测定。

关键词：人造革基布纤维含量近红外光谱法定量分析

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高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼

针织工业 2016年第8期 78-80页

作者：林紫威张海煊陶进雄深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱... 详细信息

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05-20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。

关键词：纺织品高效液相色谱-质谱联用法 ADH 萃取