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在线固相萃取-液相法测定食品中胡萝卜素

中国食物与营养 2024年第4期30卷 49-52页

作者：俞淑庞贝妮林毅侃上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心/国家市场监管重点试验室(乳及乳制品检测与监控技术) 上海200233

目的:采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法:在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相... 详细信息

目的:采用两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱技术建立一种能够快速检测食品中胡萝卜素的方法,避免了胡萝卜素在复杂前处理过程中的损失。方法:在线固相萃取柱PLRP-S(2.1 mm×12.5 mm)液相分离色谱柱PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm);固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+二氯甲烷;检测波长450 nm。结果:该方法在0.10~2.00μg/mL保持良好的线性,方法的检出限和定量限均能够满足检测需求。α-胡萝卜素回收率为92.0%~105.4%,β-胡萝卜素回收率91.1%~107.2%。结论:该方法利用两泵一阀的在线固相萃取技术,能高效、快速检测食品中胡萝卜素,检测效率高,前处理提取效率好,方法能够满足检测需要。

关键词：在线固相萃取高效液相色谱胡萝卜素食品

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β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐在食品中的应用和检测研究进展

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食品工业 2024年第4期45卷 217-220页

作者：黄雨晴庞贝妮林毅侃上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海) 国家市场监管重点实验室(乳及乳制品检测与监控技术)上海200233

自2011年β-羟基-β-甲基丁酸钙在中国正式获批为新资源食品已有十余载,但是相关应用食品在消费市场上却并不多见。而且我国尚未出台国家检测标准,导致市场监管和产品开发都在一定程度上受到了限制。因此,文章综述了β-羟基-β-甲基丁... 详细信息

自2011年β-羟基-β-甲基丁酸钙在中国正式获批为新资源食品已有十余载,但是相关应用食品在消费市场上却并不多见。而且我国尚未出台国家检测标准,导致市场监管和产品开发都在一定程度上受到了限制。因此,文章综述了β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的研究进展。首先介绍了生产工艺与功效作用。然后讨论了β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的应用现状与前景。接着,总结了国内外β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的现有检测技术。最后展望了未来β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的研究方向,如针对婴幼儿、儿童、孕妇和哺乳期妇女群体开展动物实验或毒理学试验,补充安全性资料;研究适用范围更广的β-羟基-β-甲基丁酸及其钙盐的检测方法,有利于市场监管、企业质量控制与产品开发。

关键词： β-羟基-β-甲基丁酸钙 β-羟基-β-甲基丁酸检测技术研究进展

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我国焙烤食品安全管理现状与建议

食品科学 2011年第21期32卷 311-317页

作者：段文锋彭亚锋林毅侃上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)上海200233

本文介绍我国焙烤食品安全现状,从食品安全法律法规体系、食品安全管理机构、标准建设、食品安全检测技术等方面深度剖析我国焙烤食品行业的食品安全管理现状,并提出加强焙烤食品安全管理的建议。

关键词：焙烤食品食品安全管理建议

体积排阻色谱法测定牛奶、乳粉、乳清粉中α-乳白蛋白的含量

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中国乳品工业 2022年第4期50卷 46-51页

作者：杜茹芸王亮林毅侃上海市质量监督检验技术研究院上海200233

建立了体积排阻色谱法检测牛奶、乳粉、乳清粉中α-乳白蛋白含量的分析方法。使样品中的α-乳白蛋白经过盐酸胍变性以及2-巯基乙醇还原后,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构,调节pH至6.5~7.5,串联使用两根体积排阻色谱柱MAbPac SEC-1300A... 详细信息

建立了体积排阻色谱法检测牛奶、乳粉、乳清粉中α-乳白蛋白含量的分析方法。使样品中的α-乳白蛋白经过盐酸胍变性以及2-巯基乙醇还原后,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构,调节pH至6.5~7.5,串联使用两根体积排阻色谱柱MAbPac SEC-1300A(7.8 mm×300 mm),盐酸胍为流动相,等梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在280 nm进行检测。本方法可以同时适用于牛奶、乳粉以及乳清粉中α-乳白蛋白的分离分析。α-乳白蛋白的线性范围为10~500 mg/L,线性相关系数均大于0.99。α-乳白蛋白的检出浓度为3.00μg/mL(S/N=3),定量浓度为10.0 g/mL(S/N=10)。牛奶、乳粉-乳白蛋白含量的分析方法。样1品中的α-乳白蛋白经过盐酸胍变性以及2-巯基乙醇还原后,形成展开的α-乳白蛋白的单体结构,调节pH至6.5~7.5,串联使用两根体积排阻色谱柱MAbPac SEC-1300A(7.8 mm×300 mm),盐酸胍为流动相,等梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在280 nm进行检测。本方法可以同时适用于牛奶、乳粉以及乳清粉中α-乳白蛋白的分离分析。α-乳白蛋白的线性范围为10~500 mg/L,线性相关系和乳清粉中α-乳白蛋白低中高3种浓度的加标平均回收率分别为90.9%~98.2%、100.0%~101.4%和95.1%~100.4%,6次重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于10%。该方法简便、准确、灵敏,适合测定牛奶、乳粉和乳清粉中α-乳白蛋白的含量。

关键词：体积排阻色谱牛奶乳粉乳清粉 α-乳白蛋白

半制备高效液相色谱-离子色谱法检测婴幼儿配方食品中低聚半乳糖的含量

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食品安全质量检测学报 2021年第13期12卷 5145-5152页

作者：林毅侃郑翌宁啸骏上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)上海200233

目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of poly... 详细信息

目的优化并建立半制备高效液相色谱法-离子色谱法测定婴幼儿配方食品中低聚半乳糖含量的方法。方法以乳粉、特殊医学配方奶粉和液态奶为实验对象,利用半制备高效液相色谱法分别收集婴幼儿配方食品中的二糖和三糖及聚合度(degree of polymerization,DP)3以上的糖,再利用β-半乳糖苷酶水解收集聚合度3及3以上的糖组分,利用离子色谱法测定酶解后的半乳糖和葡萄糖的含量,通过计算得到样品中低聚半乳糖的含量。结果异乳糖、葡萄糖、半乳糖、1,6-β-D-半乳二糖和1,3(4)-β-D-半乳二糖在1.0~30.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9985~0.9999,回收率为82.80%~87.67%,相对标准偏差≤5%。结论该方法结果准确,能够满足检测要求,且前处理操作简单,便于大批量样品的检测。

关键词：半制备高效液相色谱法离子色谱法婴幼儿配方食品低聚半乳糖

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食品中水杨酸含量测定方法的研究进展

食品工业科技 2012年第14期33卷 429-431页

作者：薛峰林毅侃马跃龙赵琴孙颖宜巢强国上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海) 上海200233 上海市食品生产监督所上海200031

对目前食品中水杨酸的测定方法的前处理及检测手段进行了介绍与总结,重点对HPLC法进行了分析,并对现有的HPLC方法中存在的问题进行了讨论以及今后在水杨酸的检测方法上的研究方向上进行了展望,以便准确、及时地反映产品中水杨酸的添加情... 详细信息

对目前食品中水杨酸的测定方法的前处理及检测手段进行了介绍与总结,重点对HPLC法进行了分析,并对现有的HPLC方法中存在的问题进行了讨论以及今后在水杨酸的检测方法上的研究方向上进行了展望,以便准确、及时地反映产品中水杨酸的添加情况,为政府提供技术支持。

关键词：水杨酸食品测定

液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿奶粉中的脂溶性维生素

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中国乳品工业 2022年第3期50卷 53-57页

作者：郑国建林毅侃印杰上海市质量监督检验技术研究院上海200233

建立了一种使用液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿奶粉中维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的方法。试样经水溶解,甲醇沉淀后,使用异辛烷提取脂溶性维生素,进行液相色谱-串联质谱法... 详细信息

建立了一种使用液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿奶粉中维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的方法。试样经水溶解,甲醇沉淀后,使用异辛烷提取脂溶性维生素,进行液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。对检测方法进行方法验证,各化合物在各自质量浓度范围内线性相关系数≥0.99,维生素A、维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E、维生素E醋酸酯、维生素D3、维生素K1的定量限在(1~20)μg/100g之间,回收率在81.7%~99.8%之间,相对标准偏差为1.13%~6.33%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于婴幼儿奶粉中脂溶性维生素的测定。

关键词：脂溶性维生素液相色谱串联质谱法婴幼儿奶粉

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

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理化检验（化学分册） 2021年第4期57卷 318-321页

作者：郑翌林毅侃李清清上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)上海200233

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量。选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线。钼元素的质量浓度在10.0~80.0μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0... 详细信息

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量。选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线。钼元素的质量浓度在10.0~80.0μg·L^(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0.05 mg·kg^(-1)。应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.8%,与认定值一致。在3个浓度水平下进行加标回收试验,回收率为93.8%~105%。

关键词：钼微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法稻米

在线二维高效液相色谱法测定发酵食品中的苯乳酸

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食品与发酵工业 2020年第9期46卷 243-249页

作者：张雯林毅侃黄雨晴谢佳雨欧杰李柏林上海海洋大学食品学院上海201306 上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海) 上海200233 上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心上海201306 农业部水产品贮藏保鲜质量安全风险评估实验室上海201306

苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄... 详细信息

苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4~10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%~107.37%,RSD<7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。

关键词：二维高效液相色谱法苯乳酸发酵食品 UPLC-MS/MS