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湿法锌冶炼镁离子去除及其资源化利用

湿法锌冶炼镁离子去除及其资源化利用

作者：李耀山北京化工大学

学位级别：硕士

随着锌精矿资源的短缺,冶炼厂采购的锌精矿含镁等杂较高,高镁锌精矿的使用对冶炼系统的影响日益增显。常用的除镁方法存在能耗高、设备设施易腐蚀、投资成本高、得到的含锌镁渣难以利用等弊端。因此急需发展一种湿法锌冶炼系统除镁并进... 详细信息

随着锌精矿资源的短缺,冶炼厂采购的锌精矿含镁等杂较高,高镁锌精矿的使用对冶炼系统的影响日益增显。常用的除镁方法存在能耗高、设备设施易腐蚀、投资成本高、得到的含锌镁渣难以利用等弊端。因此急需发展一种湿法锌冶炼系统除镁并进行资源化利用的新技术。溶析结晶法是利用溶析剂与含有待结晶物质的溶液相混合,达到过饱和条件使得待结晶物质结晶析出的方法。该方法操作简单,在常温下能完成结晶过程,且加入的溶析剂可以通过蒸馏的方法回收后重复利用,具有低成本、低能耗且不引入杂质离子的优点。本文测定了无水硫酸镁在不同温度、不同浓度乙醇溶液中的溶解度,并用Apelblat模型、多项式经验方程模型、理想溶液状态方程模型对溶解度进行了关联,计算了溶解焓和溶解熵,为利用溶析结晶原理去除锌冶炼中Mg2+的技术提供了基础数据和理论依据。以锌冶炼电解废液为原料,研究了溶析剂种类、加入量和结晶温度、结晶时间等因素对晶浆悬浮液密度及Zn、Mg去除率的影响,并用响应曲面法探究了三者之间相互影响关系。进一步采用粒数衡算方程进行结晶动力学分析,研究了溶析结晶过程中的成核速率和生长速率。最后以得到的锌镁混合结晶盐为原料,利用共沉淀法合成了锌镁铝水滑石,为混合结晶盐进一步资源利用提供了新的思路。主要研究内容如下:（1）测定了无水硫酸镁在不同浓度乙醇溶液中的溶解度,利用Apelblat模型、多项式经验方程模型、理想溶液状态方程模型均能有效的对无水硫酸镁在不同浓度乙醇溶液中的溶解度进行关联,拟合的相关系数均>98%,而Apelblat模型、多项式经验方程模型、理想溶液状态方程的平均相对偏差分别为3.82%、4.244%、3.955%,Apelblat模型的拟合结果优于其他两方程。Van’t Hoff方程计算了溶解焓和溶解熵,在50%乙醇溶液中ΔHd最大为49896.2 J/mol,在10%乙醇溶液中ΔHd最小为11618.5 J/mol。（2）以锌电解废液为原料,开展了溶析结晶除镁实验研究。研究了不同溶析剂种类、温度、结晶时间及溶析剂加入量对晶浆悬浮液密度及Zn、Mg去除率的影响的影响。结果表明,在选取的几种溶析剂中乙醇对锌、镁的去除率最高,分别达到了27.51%和29.45%。随着时间的延长,晶浆悬浮液密度及Zn、Mg去除率也随着增大,晶浆悬浮液密度由73.2 kg/m3增大至92.2 kg/m3;Zn的去除率由27.83%增加至35.05%,Mg的去除率由31.07%增加至39.13%。随着温度的升高,晶浆悬浮液密度及Zn、Mg去除率逐渐下降。在10℃-20℃之间下降的较为明显,晶浆悬浮液密度由216.82 kg/m3下降至111 kg/m3,Zn去除率由82.42%降低至42.2%,Mg去除率由92.01%降低至47.11%。采用响应曲面法对溶析结晶过程进行了实验优化。回归模型的P值为0.0067C（结晶温度）>B（结晶时间）。在交互影响过程中对晶浆悬浮液密度的影响顺序为AC>BC>AB。根据预测结果进行了实验验证,晶浆悬浮液密度的平均值为83.59 kg/m3,与预测值偏差2.28 kg/m3,吻合度较高,说明回归模型可以在相似条件下可用于预测未知或未来的实验结果。对溶析结晶得到的结晶渣进行了XRD、TG、SEM分析,表明结晶渣主要以七水硫酸锌和七水硫酸镁为主,且主要以短棒状为主。（3）在该结晶条件下混合盐结晶过程受成核速率及生长速率控制。生长速率指数i=0.235大于成核速率指数j=2.56189,说明该条件下有利于晶体的生长,得到的晶体粒径会随着时间的增加而长大。（4）以混合结晶盐和硫酸铝为原料,研究了晶化时间、温度、M2+/M3+摩尔比对水滑石结构的影响。随着晶化时间的增长,得到的锌镁铝水滑石沿c轴晶粒尺寸由10.57 nm增长到12.58 nm,沿a轴方向的晶粒尺寸由16.78 nm增长到30.85 nm。随着晶化温度的升高,得到的锌镁铝水滑石结晶度提高。在M2+/M3+摩尔比为2和3时,2θ为18.49°出现Al（OH）3的杂峰。当M2+/M3+摩尔比提升至3.5时,锌镁铝水滑石的特征峰峰型变得尖锐,结晶度更高。

关键词：锌冶炼溶解度关联拟合溶析结晶水滑石

7,9-位修饰Harmine衍生物的合成及其生物活性初步研究

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7,9-位修饰Harmine衍生物的合成及其生物活性初步研究

作者：李骊山西北农林科技大学

学位级别：硕士

运用“6E”教学模式培养高中生物理科学探究素养

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运用“6E”教学模式培养高中生物理科学探究素养

作者：梁峻山内蒙古师范大学

学位级别：硕士

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木质素纳米碳球基光热驱动器制备及性能研究

木质素纳米碳球基光热驱动器制备及性能研究

作者：温明山中南林业科技大学

学位级别：硕士

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中30种农药残留

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中国粮油学报 2024年第4期39卷 165-170页

作者：李丹娜王建山河南应用技术职业学院郑州450042 陕西省食品药品检验研究院西安710065 陕西省食品药品安全监测重点实验室西安710065

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChER... 详细信息

采用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱串联质谱联用仪,建立大米中30种农药残留的测定方法。优化样品的提取溶剂、净化方式、液相色谱的分离条件和质谱参数等技术指标,采用优化后的条件,大米样品经体积分数1%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化后,用体积分数0.1%甲酸水(含2 mmol/L甲酸铵)和甲醇为流动相,经Eclipse Plus C18(2.1 mm×50.0 mm,1.8μm)分离,采用电喷雾电离(ESI)和多离子检测模式(MRM)进行检测,基质外标法定量。30种农药的质量浓度在0.001~0.050 mg/L内与峰响应呈线性关系,线性相关系数均大于0.995,定量限(10S/N)在0.02~2.98μg/kg,在3~30μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%~109.8%,相对标准偏差在1.1%~11.4%。

关键词： QuEChERS UPLC-MS/MS 大米农药残留