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二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质

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色谱 2023年第2期41卷 195-204页

作者：邵伍军陈延安袁红露金美春周雪飞覃玉梅杨荷友和燕玲浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000

建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相... 详细信息

建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica(ODS)hypersil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=9/1(v/v)为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=3/7(v/v)为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵(pH 6.0)和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱(MS^(E))模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_(2-2)的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。

关键词：二维超高效液相色谱四极杆/飞行时间质谱替考拉宁杂质解析

基于弹-靶参数匹配的侵彻多层目标引信载荷特性分析

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兵工学报 2024年第7期45卷 2240-2250页

作者：刘波程祥利杨荷赵慧吴学星刘涛中国工程物理研究院电子工程研究所四川绵阳621999

为了更准确地分析侵彻多层目标过程中引信的载荷特性,通过空腔膨胀理论和微分面元法分析不同侵彻多层目标工况下的弹-靶作用力特性,结合应力波波动方程分析弹-靶作用力在弹体内的传播特性及弹-引系统频响特性,综合两方面结果揭示侵彻速... 详细信息

为了更准确地分析侵彻多层目标过程中引信的载荷特性,通过空腔膨胀理论和微分面元法分析不同侵彻多层目标工况下的弹-靶作用力特性,结合应力波波动方程分析弹-靶作用力在弹体内的传播特性及弹-引系统频响特性,综合两方面结果揭示侵彻速度与靶间距决定的弹-靶作用力基频、弹-引系统结构决定的频响特性二者之间的关系决定了引信的载荷特性。弹-引系统的有限元仿真及试验测试结果进一步证明,高速侵彻多层目标条件下引信的频响特征不是固定地集中在某一频率,当弹-引系统的某1阶轴向振动固有频率与弹-靶作用力基频的整数倍相近时,引信载荷频响特征将在该阶轴向振动固有频率附近出现明显的集中。侵彻多层目标过程中弹-靶参数对引信载荷特性的影响分析对引信起爆控制算法及防护设计具有重要的指导意义。

关键词：侵彻引信弹-靶参数引信载荷特性分析

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2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质结构鉴定

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中国抗生素杂志 2023年第4期48卷 419-425页

作者：邵伍军和燕玲袁红露周雪飞陈延安覃玉梅金美春杨荷友浙江海正药业股份有限公司台州318000

目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质... 详细信息

目的建立一种在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS)分析方法对替考拉宁未知杂质进行结构分析。方法采用在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相脱盐后进行质谱分析,根据杂质精确分子量及其二级质谱碎片离子与已知主成分结构碎片离子对比,推导其结构。结果该方法采用2D-UPLC-Q/TOF-MS法对替考拉宁未知杂质进行鉴定,鉴定杂质1为A_(3-1)脱N-乙酰基葡萄糖降解物,杂质2为A_(2-2)脱甘露糖降解物。结论该方法可以快速地对替考拉宁未知杂质进行结构鉴定,很好地解决了杂质难以制备进行结构解析的难题。

关键词：在线二维超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-UPLC-Q/TOF-MS) 替考拉宁未知杂质结构鉴定

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石墨炉原子吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯

中国医药工业杂志 2006年第8期37卷 555-556页

作者：袁利月杨荷友许玉丽浙江海正集团技术中心浙江台州318000

采用石墨炉原于吸收光谱法测定泛昔洛韦中痕量钯。用1%盐酸处理样品,氘灯背景校正。3种不同浓度的加样同收率分别为101．3%、105．3%、109．5%,RSD分别为4．3%、0．8%、1．5%。

关键词：泛昔洛韦痕量钯石墨炉原子吸收光谱测定

宣城市国动(人防)办:着力推动人防工程质监工作高质量发展

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中国人民防空 2024年第1期 51-52页

作者：杨荷安徽省宣城市国防动员办公室

安徽省宣城市国防动员(人民防空)办公室注重讲好技术交底“一堂课”,发好检查通报“两份文”,把好过程、验收和使用“三道关”,努力提升人防工程质监工作质量水平。宣城市国动(人防)办坚持以国家防护标准和质量标准为准绳,通过讲好“一... 详细信息

安徽省宣城市国防动员(人民防空)办公室注重讲好技术交底“一堂课”,发好检查通报“两份文”,把好过程、验收和使用“三道关”,努力提升人防工程质监工作质量水平。宣城市国动(人防)办坚持以国家防护标准和质量标准为准绳,通过讲好“一堂课”、发好“两份文”、把好“三道关”,确保人防工程质监工作有保障、有亮点、有突破。

关键词：人防工程防护标准技术交底三道关宣城市质量标准质监工作国防动员

微波消解-ICP-MS法测定替考拉宁原料药中的元素杂质

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化工与医药工程 2023年第6期44卷 28-31页

作者：覃玉梅段光玉吴素芬邵伍军杨荷友袁红露杨凯丽浙江海正药业股份有限公司浙江台州318000

建立微波消解—ICP-MS法测定替考拉宁原料药中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb元素杂质。将供试品微波消解后,ICP-MS仪器检测10种元素杂质含量,采用在线加入内标元素来校正基体效应和信号漂移。经验证,该方法灵敏度高,待测元素... 详细信息

建立微波消解—ICP-MS法测定替考拉宁原料药中Li、V、Co、Ni、Cu、Cd、Hg、As、Sb、Pb元素杂质。将供试品微波消解后,ICP-MS仪器检测10种元素杂质含量,采用在线加入内标元素来校正基体效应和信号漂移。经验证,该方法灵敏度高,待测元素在各自浓度范围内线性关系良好(r均>0.9995),精密度和准确度均较高,可用于检测替考拉宁原料药中元素杂质的含量。

关键词： ICP-MS 微波消解替考拉宁元素杂质

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硫酸博来霉素中组胺残留方法学研究

中国抗生素杂志 2021年第2期46卷 134-136页

作者：邵伍军和燕玲朱灵龙吴恩国袁红露杨荷友浙江海正药业股份有限公司台州318000

目的建立硫酸博来霉素中组胺残留研究方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相A为0.01mol/L乙酸铵(甲酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,质谱检测器,流速0.3mL/min。结果组胺的线性范围为1.02~... 详细信息

目的建立硫酸博来霉素中组胺残留研究方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相A为0.01mol/L乙酸铵(甲酸调pH至3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,质谱检测器,流速0.3mL/min。结果组胺的线性范围为1.02~50.81ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.30ng/mL(相当于样品浓度0.38ppm),定量限浓度为1.02ng/mL(相当于样品浓度1.28ppm),样品加标回收率在80%~120%。结论该方法无需衍生,可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性定量测定硫酸博来霉素中组胺含量。

关键词：组胺硫酸博来霉素方法学研究

乳糖在非最终灭菌原料药无菌工艺模拟试验中的应用

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中国现代应用药学 2015年第10期32卷 1202-1207页

作者：袁红露朱程玉李伟举杨荷友浙江海正药业股份有限公司浙江台州318001

目的优选乳糖浓度替代TSB用于非最终灭菌原料药无菌工艺模拟灌装液态段的培养基。方法根据乳糖的特性及车间非最终灭菌的无菌原料药生产工艺,考察不同浓度乳糖溶液的促生长能力,筛选出合适的乳糖浓度进行方法学验证,并采用该最适浓度乳... 详细信息

目的优选乳糖浓度替代TSB用于非最终灭菌原料药无菌工艺模拟灌装液态段的培养基。方法根据乳糖的特性及车间非最终灭菌的无菌原料药生产工艺,考察不同浓度乳糖溶液的促生长能力,筛选出合适的乳糖浓度进行方法学验证,并采用该最适浓度乳糖溶液代替TSB培养基做无菌原料药结晶生产线液体介质模拟灌装试验。结果 5%和7%乳糖均可以作为培养基模拟灌装介质。从清洗角度来考虑,优选低浓度溶液。结论 5%乳糖溶液代替3%TSB溶液可作为非最终灭菌原料药无菌工艺模拟灌装液态段的培养基。

关键词：非最终灭菌原料药无菌工艺乳糖模拟灌装

2D-HPLC-QTOF法对比阿培南开环物鉴定

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中国抗生素杂志 2021年第6期46卷 569-572页

作者：和燕玲邵伍军陈延安程强郭红兵朱磊杨荷友浙江海正药业股份有限公司台州318000

目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法鉴定比阿培南开环物的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析,根据推测结构进行化学合成该杂质... 详细信息

目的建立在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法鉴定比阿培南开环物的质谱方法。方法采用在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法,一维液相进行分离,二维液相进行脱盐后直接进行质谱分析,根据推测结构进行化学合成该杂质,然后进行核磁结构确认。结果该方法有效地解决了比阿培南流动相中含不挥发性盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题并确认该未知杂质为比阿培南开环物。结论该方法可以快速、简便、灵敏、准确地用质谱来定性测定比阿培南中的开环物。

关键词： 2D-HPLC-QTOF 开环物比阿培南