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液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中的汉黄芩素

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药学学报 2002年第5期37卷 362-366页

作者：杜玥陈笑艳杨汉煜钟大放沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的　建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱串联质谱法。方法　血浆样品经液液萃取后 ,进行色谱分离 ,采用三重四极杆串联质谱检测 ,使用大气压化学电离源 (APCI) ,在正离子条件下选择反应监测 (SRM)方式进行扫描 ,用于定量... 详细信息

目的　建立测定大鼠血浆中汉黄芩素浓度的液相色谱串联质谱法。方法　血浆样品经液液萃取后 ,进行色谱分离 ,采用三重四极杆串联质谱检测 ,使用大气压化学电离源 (APCI) ,在正离子条件下选择反应监测 (SRM)方式进行扫描 ,用于定量分析的离子分别为m z 2 84 8→m z 2 6 9 5 (汉黄芩素 )和m z 2 5 4 7→m z 198 5 (葛根黄豆苷元 ,内标 )。结果　线性范围为 0 2 5～ 2 0ng·mL- 1 ,最低定量浓度为 0 2 5ng·mL- 1 。以质控样品 (QC)计算 ,在各浓度水平下 ,此法的批内精密度 (RSD)为 2 2 %～ 13 1% ,批间精密度为 5 9%～ 7 3% ;准确度 (RE)为 - 0 3%～ 1 3%。结论此法灵敏、快速、准确。

关键词：汉黄芩素液相色谱-串联质谱法液-液萃取血浆药物浓度植物药中药

液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

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药学学报 2003年第2期38卷 120-123页

作者：赵丽艳陈笑艳张勇杨汉煜钟大放沈阳药科大学药物代谢与药代动力学实验室辽宁沈阳110016

目的　建立测定猕猴血浆中阿德福韦 (adefovir)的液相色谱质谱质谱联用法。方法　取血浆样品 0 2 5mL经甲醇沉淀蛋白后 ,以甲醇水甲酸 ( 2 0∶80∶1)为流动相 ,用DiamonsilC1 8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离... 详细信息

目的　建立测定猕猴血浆中阿德福韦 (adefovir)的液相色谱质谱质谱联用法。方法　取血浆样品 0 2 5mL经甲醇沉淀蛋白后 ,以甲醇水甲酸 ( 2 0∶80∶1)为流动相 ,用DiamonsilC1 8柱分离 ,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱 ,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m z2 74→m z162 (阿德福韦 )和m z2 88→m z 176[内标 ,9 ( 3 膦酸甲氧基丙基 )腺嘌呤 ]。结果　阿德福韦线性范围为 0 0 2～ 4 0 0mg·L- 1 ,最低定量限为 2 0μg·L- 1 ,日内、日间精密度 (RSD)小于 5 8% ,准确度 (RE)在± 4 5 %范围内。在临床前药代动力学研究中 ,应用此法测试了 3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯 (adefovirdipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论　该法操作简便 ,准确。

关键词：药物浓度抗病毒药液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆阿德福韦

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的氟桂利嗪

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药物分析杂志 2003年第6期23卷 468-470页

作者：刘建芳杨汉煜邓鸣于洋刘会臣白求恩国际和平医院临床药理室石家庄050082

目的：建立人血浆中氟桂利嗪测定的HPLC-MS方法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚-环己烷(2：1)提取。采用Diamonsil C18(4．6mm×150mm，5μm)分析柱，以甲醇-水(70：30，含1％甲酸)为流动相，流速为O．4mL·min^-1... 详细信息

目的：建立人血浆中氟桂利嗪测定的HPLC-MS方法。方法：血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后，用乙醚-环己烷(2：1)提取。采用Diamonsil C18(4．6mm×150mm，5μm)分析柱，以甲醇-水(70：30，含1％甲酸)为流动相，流速为O．4mL·min^-1；用：HPLC-ES^+-MS法，选择离子检测方式。质谱检测参数如下：喷雾室干燥气流速13L·min^-1，干燥气温度350℃，雾化气压力0．21MPa，毛细管电压4000V，选择检测的离子为m/z405．2(氟桂利嗪)和m／z369．2(桂利嗪)，碎片电压150V。结果：血浆中氟桂利嗪检测方法的线性范围为1～100ng·mL^-1，最低检测限可达0．2ng·mL^-1。血浆中氟桂利嗪的方法回收率为96．5％～101．8%，日内RSD<5．00%，日间RSD<14．0％。结论：本法灵敏、准确，可用于氟桂利嗪的药代动力学研究。

关键词：液相色谱-质谱联用法含量测定氟桂利嗪人血浆

固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速分析血浆中特布他林

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药学学报 2001年第9期36卷 686-689页

作者：陈笑艳杨汉煜钟大放徐海燕张逸凡沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的　建立快速、高灵敏度 (5 0pg·mL- 1 )分析血浆中特布他林浓度的液相色谱串联质谱法。方法　以沙丁胺醇为内标 ,血浆样品经固相萃取后 ,进行色谱分离 ,电喷雾离子化四极串联质谱检测 ,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分... 详细信息

目的　建立快速、高灵敏度 (5 0pg·mL- 1 )分析血浆中特布他林浓度的液相色谱串联质谱法。方法　以沙丁胺醇为内标 ,血浆样品经固相萃取后 ,进行色谱分离 ,电喷雾离子化四极串联质谱检测 ,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析 ,用于监测的离子为m z 2 2 6→ 15 1(特布他林 )和m z 2 40→ 148(沙丁胺醇 ,内标 )。结果　特布他林的线性范围为 0 0 5 - 8 0ng·mL- 1 ;以质控样品 (0 1,0 4和 4 0ng·mL- 1 )计算 ,该法的批间精密度 (RSD)为2 5 % - 7 1% ,准确度 (RE)为 - 3 1% - 5 7% ;批内精密度为 4 2 % - 6 6 % ;每个样品测试时间仅 3 8min。结论　该法操作简便、快速 ,灵敏度高于文献报道的结果 ,可检测出受试者单剂量口服 10mg盐酸班布特罗 6 0h后特布他林的血浆浓度 ,适用于临床药物动力学研究。

关键词：特布他林液相色谱-质谱-质谱联用法血药浓度支气管平滑肌松驰作用

液相色谱-串联质谱联用测定人血浆中伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬和苯海拉明的浓度

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中国药学杂志 2009年第6期44卷 464-467页

作者：何颖娜胡玉钦杨汉煜赵曦张彦玲石药集团药物研究院石家庄050051 白求恩国际和平医院临床药理室石家庄050051

目的建立同时测定人血浆中伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的液相色谱-串联质谱方法。方法血浆中加入内标酚妥拉明后,进行固相萃取,以甲醇-0.5%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,经C18柱分离后;采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源(ES... 详细信息

目的建立同时测定人血浆中伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的液相色谱-串联质谱方法。方法血浆中加入内标酚妥拉明后,进行固相萃取,以甲醇-0.5%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,经C18柱分离后;采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z166.4→m/z115.2(伪麻黄碱),m/z258.2→m/z157.1(O-去甲基右美沙芬),m/z256.2→m/z167.2(苯海拉明),m/z282.2→m/z212.2(内标,酚妥拉明)。结果线性范围为伪麻黄碱1.0～200μg·L-1(r=0.9993),O-去甲基右美沙芬为0.05～10μg·L-1(r=0.9991),苯海拉明为1.0～200μg·L-1(r=0.9988);提取回收率为伪麻黄碱在67.4%～73.4%之间,O-去甲基右美沙芬在74.6%～75.7%之间,苯海拉明在81.9%～83.9%之间,日内、日间RSD均小于6.2%,伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的最低定量浓度分别为1.0,1.0和0.05μg·L-1。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确,适用于伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬、苯海拉明的临床药动学研究。

关键词：伪麻黄碱 O-去甲基右美沙芬苯海拉明液相色谱-串联质谱法

液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中芍药内酯苷及其药动学研究

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中国药学杂志 2008年第15期43卷 1170-1173页

作者：王巧杨汉煜刘伟娜李小娜刘荣霞毕开顺果德安河北医科大学药学院石家庄050017 石家庄中奇制药技术有限公司石家庄050000 北京大学药学院北京100083 沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱... 详细信息

目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源。对所建方法进行了较全面的验证。考察了3种剂量芍药内酯苷给与大鼠后的药动学特征。结果所建方法灵敏、重现性良好。芍药内酯苷在体内吸收迅速,消除也较快。经统计学检验表明,在给定的3个剂量范围内,芍药内酯苷具有线性动力学特征。结论建立的方法可用于芍药内酯苷的药动学研究。

关键词：液相色谱-质谱联用芍药内酯苷药动学

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中班布特罗:在药代动力学研究中的应用

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药学学报 2001年第10期36卷 762-765页

作者：陈笑艳徐海燕钟大放杨汉煜张逸凡沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室辽宁沈阳110016

目的　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中班布特罗浓度 ,研究中国受试者口服该药的动力学特点。方法　血浆样品经液液萃取后 ,采用液相色谱电喷雾串联质谱法以选择离子反应监测 (SRM)方式进行检测。结果班布特罗的线性范围为 0 ... 详细信息

目的　建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中班布特罗浓度 ,研究中国受试者口服该药的动力学特点。方法　血浆样品经液液萃取后 ,采用液相色谱电喷雾串联质谱法以选择离子反应监测 (SRM)方式进行检测。结果班布特罗的线性范围为 0 0 5 - 4 0ng·mL- 1 ,最低定量浓度为 0 0 5ng·mL- 1 ,该法的日内及日间精密度 (RSD)小于8% ,准确度 (RE)在± 9%范围内。 18名中国健康受试者单剂量口服班布特罗 10mg后 ,主要药动学参数Tmax,Cmax,T1 2 和AUC0 -t分别为 (2 3± 1 3)h ,(3 95± 2 2 0 )ng·mL- 1 ,(11 4± 6 1)h和 (2 6 85± 11 77)ng·h·mL- 1 。结论　该法灵敏度高 ,操作简便、快速。

关键词：班布特罗液相色谱电喷雾串联质谱法血浆药物浓度药代动力学

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LC-MS/MS测定人血浆中的辛伐他汀

华西药学杂志 2008年第3期23卷 337-339页

作者：张彦玲杨汉煜赵曦石药集团药物研究院药理中心河北石家庄050051

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek A... 详细信息

目的建立测定人血浆中辛伐他汀的方法。方法采用LC-MS/MS法,血浆样品中加入内标洛伐他汀,经乙腈沉淀蛋白后,以正离子多反应监测(MRM)方式测试,用于定量的离子为m/z441.2→325.2(辛伐他汀)和m/z427.2→325.2(洛伐他汀)。色谱柱为Restek Allure C18(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液(70:30)。结果血浆中辛伐他汀的线性范围为0.1-50.0 ***-1,定量限为0.1 ***-1,方法回收率为98%~102%,日内RSD<3.6%,日间RSD<5.6%。结论所建方法专属性好、灵敏度高,符合血浆样品测定的要求,适用于辛伐他汀的临床药物动力学研究。

关键词：辛伐他汀液质联用血药浓度

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注射用比阿培南的健康人体药动学研究

中国药学杂志 2009年第4期44卷 299-302页

作者：胡玉钦张运好杨汉煜何颖娜侯艳宁白求恩国际和平医院国家药品临床研究基地石家庄050082 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司石家庄050051

目的研究中国健康受试者单剂量静滴比阿培南后的药动学过程。方法30名健康受试者（男性15名，女性15名）按体重指数和性别随机分为3组，单剂量（0．15，0．3，0．6g）静滴比阿培南后，于不同时间分别从受试者肘静脉取血3mL，离心分离血... 详细信息

目的研究中国健康受试者单剂量静滴比阿培南后的药动学过程。方法30名健康受试者（男性15名，女性15名）按体重指数和性别随机分为3组，单剂量（0．15，0．3，0．6g）静滴比阿培南后，于不同时间分别从受试者肘静脉取血3mL，离心分离血浆，采用高效液相色谱法测定血浆中比阿培南浓度。用DAS（ver2．0．1）药动学软件进行房室模型判断并计算药动学参数。结果比阿培南的体内经时过程符合二房室模型，静滴低、中、高3个剂量比阿培南后的t1/2分别为（1．08±0．21），（1．04±0．09）和（1．12±0．08）h；ρmax分别为（8．02±0．94），（17．84±4．32）和（35．77±5．86）mg·L^-1；AUC0．6h分别为（13．05±1．89），（26．33±4．93）和（52．02±8．55）mg·h·L^-1ρmax和AUC0-6h与给药剂量呈正相关，回归方程分别为P～=0．0614X-0．9505，r=0．9436（P〈0．001）和AUC0—6h=0．0865X-0．2090，r=0．9467（P〈0．001）。结论健康人单剂量静滴0．15，0．3和0．6g比阿培南后，体内药动学呈二房室模型，比阿培南在0．15～0．6g内药物呈一级消除动力学，ρmax和AUC与给药剂量线性相关；男、女性受试者静滴注射用比阿培南后的体内药动学过程无明显差异。

关键词：比阿培南药动学高效液相色谱法血药浓度