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几种三足含磷结构配体及稀土功能配合物合成和性质研究

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几种三足含磷结构配体及稀土功能配合物合成和性质研究

作者：杨水兰宁夏大学

学位级别：硕士

本论文合成了具有水溶性的含磷三足有机配体L1-L3,制备了其稀土配合物(Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ), La(Ⅲ),Y(Ⅲ)),对配体及系列配合物进行了结构表征和组成分析。采用紫外,荧光等多种手段研究了配体及其配合物与DNA、BSA的相互作用。将稀土配合物... 详细信息

本论文合成了具有水溶性的含磷三足有机配体L1-L3,制备了其稀土配合物(Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ), La(Ⅲ),Y(Ⅲ)),对配体及系列配合物进行了结构表征和组成分析。采用紫外,荧光等多种手段研究了配体及其配合物与DNA、BSA的相互作用。将稀土配合物作为杂交探针,进行了较为系统的电化学传感器的研究探索,也对其在DNA电化学传感器方面的应用进行了探讨。具体论文工作总结如下：1.配体及稀土配合物的合成及结构表征和组成分析。1HNMR、13CNMR、红外光谱、元素分析以及量化计算辅助模拟确定了配体的结构。元素分析、摩尔电导率、红外光谱、连续摩尔比法以及差热.热重最终确定了三个配体与稀土(Eu(Ⅲ),La(Ⅲ),Y(Ⅲ))的配位原子和形成1：1型配合物Re(pic)3L1·3H2O(Re=Eu(Ⅲ), Y(Ⅲ))、Eu (pic)3L2·3H2O和Re (pic)3L3(Re= Eu(Ⅲ)。2.用荧光光谱法和紫外光谱法研究了Eu (pic)3L1·3H2O、Eu (pic)3L2·3H2O和Eu (pic)3L3与牛血清白蛋白(BSA)在不同温度下的相互作用。结果表明：配合物对BSA内源荧光的猝灭方式均为静态猝灭：能量转移方式为非辐射能量转移。根据双对数回归方程和热力学参数计算了不同温度下配合物与BSA间的结合常数K、结合位点n及相关热力学参数(△H>0, △S>0, △G< 0),结果表明,Eu (pic)3L1·3H2O与BSA之间主要靠疏水作用力结合;Eu (pic)3L2·3H2O和Eu(pic)3L3与BSA之间为氢键和范德华力。考察了Cu2+和Fe3+对配合物与BSA结合作用的影响,Cu2+和Fe3+均参与了配合物与BSA的相互作用。这有助于我们全面诠释此类配合物作为药物在体内的输送和作用的机制。3.运用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和循环伏安法研究了Eu (pic)3L1·3H2O、Eu (pic)3L2·3H2O和Eu (pic)3L3与小牛胸腺DNA之间的结合模式。实验结果证实了配合物与.DNA之间均以嵌插作用结合,且该类稀土配合物在设定的电位窗口内为电化学活性物质,因此将其应用于电化学实验测定中能取得良好的效果。将配合物Eu(pic)3L1·3H2O和Eu(pic)3L2·3H2O作为杂交指示剂对转基因植物CaMV35S启动子基因片段进行检测。结果发现,配合物在修饰单链DNA的电极检测作用下,无明显的电化学信号响应。而当将其用于检测杂交双链DNA时,出现了明显信号,并且该配合物的DNA传感器对互补序列、错配序列及非互补序列都有良好的选择作用。

关键词：含磷三足配体稀土配合物 BSA ct-DNA DNA电化学传感器

CdCO3形貌控制及CdS/CdCO3复合材料的制备研究

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CdCO3形貌控制及CdS/CdCO3复合材料的制备研究

作者：杨水兰西安科技大学

学位级别：硕士

本文通过简单的沉淀法对CdCO形貌进行控制,以制备均匀的单分散超细CdCO颗粒;对CdCO颗粒进行表面改性,使CdCO颗粒获得良好的润湿性;改性CdCO颗粒作为稳定剂,以石蜡或苯乙烯为油相,制备水包油Pickering乳液;将Pickering乳液固化,对暴露部... 详细信息

本文通过简单的沉淀法对CdCO形貌进行控制,以制备均匀的单分散超细CdCO颗粒;对CdCO颗粒进行表面改性,使CdCO颗粒获得良好的润湿性;改性CdCO颗粒作为稳定剂,以石蜡或苯乙烯为油相,制备水包油Pickering乳液;将Pickering乳液固化,对暴露部分的CdCO进行硫化反应,由此制备分区域复合的CdS/CdCO复合材料。本论文制备的CdS/CdCO复合材料可通过气氛保护高温锻烧得到CdS/ CdO复合材料,CdS和CdO都是重要的半导体材料,为进一步研究CdS/ CdO复合材料性能做好基础工作。先以CdCl和NaCO为原料,采用直接沉淀法制备了多种形貌的CdCO颗粒。不同的表面活性剂在反应中均能对CdCO颗粒起到良好的分散作用,加入CTAB制备的CdCO颗粒最均匀,基本为方形结构。反应中不加入任何表面活性剂或晶形控制剂,当CdCl和NaCO溶液浓度皆为2 mmol/L、4 mmol/L时,CdCO颗粒都为双晶结构,前者聚片结构特征明显;当CdCl溶液浓度为2 mmol/L,NaCO溶液过量时,制备的CdCO颗粒为花生状双晶;溶液浓度增大,CdCO为分散、均匀的方形颗粒,浓度继续增大,颗粒不均匀,有团聚。采用均匀沉淀法,以尿素和CdCl为原料制备了多种形貌的CdCO颗粒。反应前对尿素溶液高温陈化,有利于制备单分散的颗粒。在水浴中以搅拌方式进行反应,尿素过量,CdCl溶液浓度为3 mmol/L,制备的CdCO颗粒为粒径约1.5μm均匀的方形;CdCl溶液增大,颗粒层状结构明显,为棱角不明显的类球形;当CdCl溶液增大至0.05 mol/L时,CdCO颗粒为球形双晶结构。将反应置于超声波中进行,制备的CdCO颗粒层状结构明显,当慢滴尿素溶液时,制备了双晶结构的CdCO颗粒。以A-151为改性剂对CdCO颗粒进行表面改性,采用液滴量高法测量改性CdCO的润湿接触角。红外光谱分析说明硅醇单体在CdCO颗粒表面自身发生了缩聚,形成了硅烷膜覆盖在CdCO颗粒表面,使之获得良好的润湿性。CdCO颗粒的润湿接触角随A-151用量的增加而增大,但当A-151与CdCO质量比大于1.26时,接触角增加不明显。改性CdCO颗粒作为Pickering乳液的稳定剂,稳定性受颗粒润湿程度、油相、油水比等多种因素的影响,接触角为79°的CdCO颗粒嵌入苯乙烯乳液液滴中,制备了稳定的Pickering乳液。苯乙烯聚合后得到CdCO/PS复合球,对暴露在复合球外的CdCO进行硫化反应,制备了分区域复合的CdS/CdCO单颗粒复合材料,CdS层的厚度随反应时间而不断增加,但由于生成的CdS会阻碍硫化反应的进行,CdS层最终仍为半圆壳状。

关键词：超细CdCO3 沉淀法形貌控制 Pickering乳液 CdS/CdCO3复合材料

N_3非对称配体、稀土配合物的合成及其在DNA传感器中的应用

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中国稀土学报 2018年第6期36卷 708-718页

作者：高继红杨天林杨水兰宁夏大学学术期刊中心宁夏银川750021 宁夏大学化学化工学院宁夏银川750021

合成具有三脚架形结构的配体L及其稀土配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振波谱、热分析、紫外吸收光谱、荧光光谱等方法对L及其配合物的结构进行表证,用光谱法和电化学法分析配合物与BSA,DNA之间的相互作用,并考查其作为杂交探针在... 详细信息

合成具有三脚架形结构的配体L及其稀土配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振波谱、热分析、紫外吸收光谱、荧光光谱等方法对L及其配合物的结构进行表证,用光谱法和电化学法分析配合物与BSA,DNA之间的相互作用,并考查其作为杂交探针在DNA传感器方面的应用。结果表明,每1个L中C=O,P=O,P-O上O均可与稀土离子Eu^(3+),Y^(3+)配位,L与苦味酸配体以1∶1配位,化学式为RE(pic)_3L·3H_2O (RE=Eu,Y); Eu(Ⅲ)配合物对BSA内源荧光以静态方式淬灭,能量为非辐射转移,两者之间主要存在氢键和范德华力; Eu(Ⅲ)配合物与ct-DNA之间以嵌插作用结合,且在实验范围内有电化学活性; Eu(Ⅲ)配合物可以识别电极上的杂交过程,对互补、非互补、错配序列有较好的选择性。

关键词：三脚架型配体稀土配合物 BSA ct-DNA 杂交探针

苦味酸稀土配合物的合成及其与BSA/DNA的键合作用研究

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中国稀土学报 2018年第5期36卷 583-592页

作者：高继红杨天林杨水兰宁夏大学学术期刊中心宁夏银川750021 宁夏大学化学化工学院宁夏银川750021

合成以N为中心的具有三脚架形结构的配体L及其稀土配合物。用元素分析、核磁共振波谱、紫外吸收光谱、红外光谱、热分析、计算化学等方法对它们的结构进行表征,通过光谱学、电化学等方法研究稀土配合物与BSA,ct-DNA的键合方式和结合位... 详细信息

合成以N为中心的具有三脚架形结构的配体L及其稀土配合物。用元素分析、核磁共振波谱、紫外吸收光谱、红外光谱、热分析、计算化学等方法对它们的结构进行表征,通过光谱学、电化学等方法研究稀土配合物与BSA,ct-DNA的键合方式和结合位点。结果表明:1个L中2个羰基上的O、磷酰基上的1个O及磷酸根上的1个O与稀土离子配位,L与苦味酸盐以1∶1的形式结合。配合物对BSA的内源荧光以静态猝灭方式猝灭,293 K下二者之间的K_(sv)=5.97×10~5L·mol^(-1),K_q=10^(13)L·mol^(-1)·s,K=1.0×10~5L·mol^(-1),n=1,存在的作用力主要是氢键和范德华力。加入Fe^(3+),Cu^(2+)后,二者之间的作用点不变、结合常数增大,说明Fe^(3+),Cu^(2+)参与了反应且起到增强的作用。Eu(Ⅲ)配合物与ct-DNA以较强的插入作用结合,在测定电位区间内为电化学活性物质。可为该类稀土配合物与蛋白质之间的作用,有效药物在生物体内的药效发挥,新型DNA杂交指示剂的研究提供参考。

关键词：三脚架形配体稀土配合物 BSA ct-DNA 相互作用

(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑与人血清蛋白的相互作用

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中国实验方剂学杂志 2014年第24期20卷 110-113页

作者：林枫杨水兰李明宁夏大学化学化工学院银川750021

目的:研究(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑(MHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用,为揭示噻唑类衍生物与DNA作用的机制提供实验依据。方法:根据MHP与HSA相互作用的荧光敏化作用,利用Stern-Volmer方程,及非辐射能量转移理论处理... 详细信息

目的:研究(E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑(MHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用,为揭示噻唑类衍生物与DNA作用的机制提供实验依据。方法:根据MHP与HSA相互作用的荧光敏化作用,利用Stern-Volmer方程,及非辐射能量转移理论处理实验数据,采用同步荧光光谱探讨了MHP对HSA构象的影响。结果:实验发现MHP可以使HSA的荧光增强,表明两者之间发生了能量转移,能量转移的机理是MHP与HSA结合形成了复合物。荧光增强(敏化)效应主要源于给体-受体间的偶极-偶极作用的能量转移。结论:能量转移的结果为内原发色基团的荧光被猝灭和外源发色基团荧光被敏化,计算得到其敏化常数为-2.620 8×104。同步荧光光谱表明,相互作用引起HSA构象变化,提示结合位点更接近于色氨酸。

关键词： (E)-2-[2-(4-甲氧苄基)肼基]-4-苯基噻唑(MHP) 人血清蛋白荧光光谱同步荧光光谱

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环境友好型阻燃高回弹聚氨酯软泡性能

化工进展 2012年第5期31卷 1076-1081页

作者：汪广恒杨水兰牛红梅刘国阳西安科技大学化学与化工学院陕西西安710054

开发环境友好型聚氨酯是目前聚氨酯(polyurethane,PU)泡沫塑料领域的热点课题。在PU中引入大豆分离蛋白质(soy protein isolate,SPI),采用阻燃聚醚制备了环境友好型阻燃高回弹聚氨酯软泡。研究了SPI的不同添加方式及用量对聚氨酯软泡物... 详细信息

开发环境友好型聚氨酯是目前聚氨酯(polyurethane,PU)泡沫塑料领域的热点课题。在PU中引入大豆分离蛋白质(soy protein isolate,SPI),采用阻燃聚醚制备了环境友好型阻燃高回弹聚氨酯软泡。研究了SPI的不同添加方式及用量对聚氨酯软泡物理、力学、阻燃和生物降解性能的影响。结果表明,SPI以添加的方式而不是替代聚醚的方式加入软泡性能更好;少量添加SPI可以提高PU软泡的开孔率、密度、压陷硬度、舒适因子、回弹率和断裂伸长率,对压缩永久变形率、拉伸强度和极限氧指数影响不大。SPI改变了PU的硬段结构,可以有效促进聚氨酯泡沫的生物降解。

关键词：大豆分离蛋白聚氨酯泡沫塑料生物降解阻燃回弹率

对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲与人血清蛋白相互作用的研究

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湖北农业科学 2014年第19期53卷 4578-4580页

作者：林枫杨水兰李明宁夏大学化学化工学院银川750021

采用荧光法研究了对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲(BHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用。根据溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲与HSA相互作用的荧光敏华作用,利用Stern-Volmer方程及非辐射能量转移理论处理试验数据,采用同步荧光光谱探讨了BHP对... 详细信息

采用荧光法研究了对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲(BHP)与人血清蛋白(HSA)之间的相互作用。根据溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲与HSA相互作用的荧光敏华作用,利用Stern-Volmer方程及非辐射能量转移理论处理试验数据,采用同步荧光光谱探讨了BHP对HSA构象的影响。结果表明,BHP可以使HSA的荧光增强,表明两者之间发生了能量转移,能量转移的机理是BHP与HSA结合形成了复合物。荧光增强(敏化)效应主要源于给体-受体间的偶极-偶极作用的能量转移。能量转移的结果为内原发色基团(给体donor)的荧光被猝灭和外源发色基团(受体acceptor)荧光被敏化,计算得到其敏化常数为-2.494 5×104。同步荧光光谱表明,相互作用引起HSA构象变化,提示结合位点更接近于色氨酸。

关键词：对溴苯甲醛-4-苯基-2-噻唑脲人血清蛋白荧光光谱同步荧光光谱

一种含磷三足体衍生物及其铕配合物的合成及性能表征

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应用化学 2015年第7期32卷 777-787页

作者：刘伟杨水兰宋盼杨天林宁夏大学化学化工学院能源化工重点实验室银川750021

设计合成了一种新型含磷的水溶性三足体衍生物[L:N-二(吡啶-二氨基乙酰基)甲基磷酸]及其Eu(Ⅲ)的配合物,用红外吸收光谱、元素分析、差热-热重和紫外光谱法等技术手段对该配合物进行了表征,用荧光光谱法研究了室温下该配合物和牛血清白... 详细信息

设计合成了一种新型含磷的水溶性三足体衍生物[L:N-二(吡啶-二氨基乙酰基)甲基磷酸]及其Eu(Ⅲ)的配合物,用红外吸收光谱、元素分析、差热-热重和紫外光谱法等技术手段对该配合物进行了表征,用荧光光谱法研究了室温下该配合物和牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,配体与苦味酸铕形成1∶1型配合物Eu(pic)3L;配合物与BSA之间有很强的结合作用;配合物对BSA内源荧光的猝灭方式为静态猝灭;配合物与BSA的作用力为分子间氢键和范德华力。分别考察了Fe3+和Cu2+对配合物与BSA结合作用的影响,证明Fe3+和Cu2+能够以金属离子桥键与配合物结合使配合物-BSA的稳定性增强。根据Foster型偶极-偶极无辐射能量转移机理可知,配合物可以和BSA以偶极-偶极无辐射进行能量传递。

关键词：含膦三脚架配体铕配合物牛血清白蛋白

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云南补木嘎高硫煤细菌脱硫工艺条件优化

西安科技大学学报 2022年第4期42卷 780-790页

作者：杨水兰徐杰陈创前西安科技大学化学与化工学院陕西西安710054

为研究云南补木嘎高硫煤细菌脱硫的最优工艺条件,利用茫崖诺卡氏菌、格尔木马赛菌和恶臭假单胞菌,进行单因素及正交细菌脱硫实验。筛选出优势菌种为茫崖诺卡氏菌,最佳脱硫条件是:煤样粒度0.075~0.125 mm,接种量20 mL,煤浆浓度0.5 g/50 ... 详细信息

为研究云南补木嘎高硫煤细菌脱硫的最优工艺条件,利用茫崖诺卡氏菌、格尔木马赛菌和恶臭假单胞菌,进行单因素及正交细菌脱硫实验。筛选出优势菌种为茫崖诺卡氏菌,最佳脱硫条件是:煤样粒度0.075~0.125 mm,接种量20 mL,煤浆浓度0.5 g/50 mL,培养基pH为8,培养温度28℃,脱硫时间14 d,在该条件下对云南补木嘎高硫煤的脱硫率为70.18%。响应面优化实验确定茫崖诺卡氏菌对云南补木嘎高硫煤的脱硫率与工艺参数之间的预测模型方程。工业分析及发热量结果显示,原煤经过茫崖诺卡氏菌处理后,水分和灰分均下降,挥发分和发热量均升高;红外分析结果显示,茫崖诺卡氏菌脱硫后,C-S伸缩振动峰减弱;X射线衍射分析结果显示,原煤及茫崖诺卡氏菌脱硫后的煤样均存在矿物相,如高岭石、石英和黄铁矿杂质,且原煤经微生物处理后,这些峰的强度均降低;热重分析结果显示,原煤及茫崖诺卡氏菌脱硫后的煤样具有相同的热失重趋势,均具有3个热失重阶段,且脱硫后的煤样在第2阶段的主峰温度均降低。研究结果证明茫崖诺卡氏菌具有较好的脱硫效果,说明原煤中硫分的脱除有利于煤的充分燃烧。

关键词：高硫煤细菌脱硫响应面优化